Pemeriksaan makroskopik Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol Penetapan kadar sari yang larut dalam air

3.4.6 Larutan pereaksi besi III klorida 1

Sebanyak 1 g besi III klorida dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml kemudian disaring Depkes RI, 1995.

3.4.7 Larutan timbal II asetat

Sebanyak 15,17 g timbal II asetat ditimbang, kemudian dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml Ditjen POM RI, 1979

3.4.8 Larutan natrium hidroksida 2N

Sebanyak 8 g kristal natrium hidroksida dilarutkan dalam air suling hingga diperoleh larutan 100 ml Ditjen POM RI, 1979

3.4.9 Larutan asam klorida 2N

Sebanyak 17 ml asam klorida pekat diencerkan dengan air suling sampai 100 ml Ditjen POM RI, 1979

3.4.10 Larutan kloralhidrat

Sebanyak 50 g kristal kloralhidrat ditimbang lalu dilarutkan dalam 20 ml air suling Ditjen POM RI, 1995.

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia

Pemeriksaan karakteristik simplisia meliputi makroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar abu total, pemeriksaan kadar abu yang tidak larut dalam asam, penetapan kadar sari yang larut dalam etanol dan penetapan kadar sari yang larut dalam air-kloroform Depkes RI, 1995; WHO, 1992.

3.5.1 Pemeriksaan makroskopik

Pemeriksaan makroskopik dilakukan terhadap simplisia buah adas manis Foeniculum vulgare Mill. meliputi bentuk, warna, bau dan rasa. Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Penetapan kadar air

Penetapan kadar air dilakukan dengan metode azeotropi destilasi toluene. Alat terdiri dari labu alas bulat 500 ml, alat penampung, pendingin, tabung penyambung dan tabung penerima 10 ml.

3.5.2.1 Penjenuhan toluena

Toluena sebanyak 200 ml dan air suling sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam labu alas bulat, kemudian di destilasi selama 2 jam. Setelah itu toluena didinginkan selama 30 menit dan dibaca volume air pada tabung penerima dengan ketelitian 0,05 ml volume I.

3.5.2.2 Penetapan kadar air simplisia

5 gserbuk simplisia buah adas manis yang telah ditimbang seksama di masukkan ke dalam labu alas bulat tersebut, lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluena mulai mendidih, destilasi dengan kecepatan 2 tetes tiap detik, hingga sebagian besar air terdestilasi. Kemudian kecepatan destilasi ditingkatkan hingga 4 tetes tiap detik. Setelah 2 jam didestilasi semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluena yang telah dijenuhkan. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin sampai suhu kamar. Setelah air dan toluena memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml Volume II. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen WHO, 1992. 3.5.3 Penetapan kadar abu total Sebanyak 2 g simplisia buah adas manis yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijar dan ditara, kemudian diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, Universitas Sumatera Utara pemijaran dilakukan pada suhu 600 o C selama 3 jam. Kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara Depkes RI, 1995.

3.5.4 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam

Abu yang telah diperoleh dalam penetapan abu dididihkan dengan 25 ml asam klorida encer selama 5 menit, bagian tidak larut dalam asam dikumpulkan, disaring dengan kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, dipijarkan sampai bobot tetap, kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap bobot yang dikeringkan diudara Depkes RI, 1995.

3.5.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol

Sebanyak 5 g serbuk simplisia yang telah dikeringkan dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 96 dalam labu bersumbat sambil dikocok selama 6 jam pertama, dan dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring, 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara dan sisanya dipanaskan pada suhu 105 o C sampai bobot tetap. Kadar sari larut dalam etanol dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Depkes RI, 1995.

3.5.6 Penetapan kadar sari yang larut dalam air

Sebanyak 5 g simplisia adas manis yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air kloroform 2,5 ml kloroform dalam air suling 1000 ml dalam labu bersumbat sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama, dibiarkan selama 18 jam, kemudian disaring. Diuapkan 20 ml filtrat sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105 o C sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang larut dalam air – kloroform dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara Depkes RI, 1995. Universitas Sumatera Utara

3.6 Skrining Fitokimia

Skrining fitokimia serbuk simplisia dan ekstrak etanol buah adas manis meliputi pemeriksaan senyawa gologan alkaloid, flavonoid, glikosid, glikosida antrakinon, saponin, tanin dan steroidtriterpenoid Depkes RI, 1989; Farnsworth, 1996. Skrining fitokimia ekstrak etanol dilakukan dengan cara yang sama dengan skrining fitokimia serbuk simplisia.

3.6.1 Pemeriksaan alkaloida

Serbuk simplisia ditimbang sebanyak 0,5 g, kemudian ditambah 1 ml asam klorida 2 N dan 9 ml air suling, dipanaskan di atas penangas air selama 2 menit. Dinginkan dan disaring. Filtrat dipakai untuk percobaan berikut : a. Filtat sebanyak 3 tetes ditambah dengan 2 tetes larutan pereaksi Mayer, akan terbentuk endapan menggumpal berwarna putih atau kuning bila terdapat alkaloida. b. Filtrat sebanyak 3 tetes ditambah dengan 2 tetes larutan pereaksi Bouchardat, akan terbentuk endapan berwarna coklat sampai hitam bila terdapat alkaloida. c. Filtrat sebanyak 3 tetes ditambah dengan 2 tetes pereaksi Dragendorf akan terbentuk warna merah atau jingga bila terdapat alkaloida.

3.6.2 Pemeriksaan flavonoida

Sebanyak 10 g serbuk simplisia ditambah 100 ml air panas, dididihkan selama 5 menit dan saring dalam keadaan panas. Kedalam 5 ml filtrat ditambahkan serbuk magnesium, 1 ml asam klorida pekat dan 2 ml amil alkohol, dikocok kuat dan dibiarkan memisah. Bila terdapat flavonoida ditunjukkan dengan timbulnya warna merah, kuning atau jingga pada lapisan amil alkohol.

3.6.3 Pemeriksaan saponin

Sebanyak 0,5 g serbuk simplisia di masukkan ke dalam tabung reaksi, Universitas Sumatera Utara