BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat- Alat Penelitian
Nama Alat Ukuran
Mereck Erlenmeyer
500 mL Pyrex
Gelas Ukur 50 mL
Pyrex Neraca Analitis
Labu leher tiga 250 mL
Pyrex Statif dan klem
Pengaduk magnetik Kondensor
Pendingin liebig Quickfit
Corong Pyrex
Hot plate Stirer Gallenkamp
Termometer 200
C Fisher
Autoclave Gelas beaker
500 mL Pyrex
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan – bahan
Nama bahan Mereck
Castor Oil Bratachem
Dietil eter p.aE’Mereck
N-heksana p.a E’Mereck
Methanol p.a E’Mereck
CaO p.a E’Mereck
MgO p.a E’Mereck
Natrium Sulfat Anhidrat p.a E’Mereck
HCl 5 N
Universitas Sumatera Utara
3.3 Bagan Penelitian
3.3.1 Proses Transesterifikasi antara Metanol dan Minyak Jarak Menggunakan Katalis CaO
Kalsium Oksida dimasukkan kedalam labu leher tiga
metanol kering didispersikan
minyak jarak Resinus Communis direfluks selama 2 jam
disaring Filtrat
Residu dietil eter
HCl 5 N terbentuk 2 lapisan
lapisan atas lapisan bawah
dicuci dengan akuadest Na
2
SO
4
anhidrat disaring
filtrat diuapkan pelarutnya
Metil Ester Asam Lemak
Analisa Kromatografi gas residu
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur Penelitian
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 0,6 mol metanol kering 19,2 g untuk mensuspensikan 0,06 mol CaO 3,7 g sambil diaduk dengan magnetik stirer.
Kedalam campuran ditambahkan 0,05 mol castor oil 46,6 g kemudian dipanaskan pada suhu 65
C selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan konstan. Campuran hasil reaksi disentrifuse selama 30 menit, maka terbentuk 2 fase yaitu fase padat dan fase
cair. Fase cair dicampur dengan dietil eter kemudian ditambahkan 5 mL HCl 5 N sebanyak 3 kali, dipisahkan. Lapisan atas dicuci dengan 10 mL aquadest sebanyak 3
kali. Lalu fase dietil eter ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat, didiamkan, disaring kemudian didestilasi. Metil ester murni dianalisa dengan kromatografi gas. Suppes,
2001
Perlakuan yang sama dibuat dengan variasi perbandingan mol metanol dan castor oil 9 : 1, 12 : 1 dan 15 : 1, variasi waktu 4 dan 6 jam dan katalis MgO.
Hasil analisa kromatografi gas dilihat pada lampiran 8 dan 9.
3.4.1 Proses Transesterifikasi Minyak Jarak Ricinus Communis Menjadi Metil Ester Asam Lemak dengan Katalis CaO Dalam Media Pelarut dietil eter
Kedalam autoclave dimasukkan 1,2 mol metanol kering 38,4 g untuk mensuspensikan 0,12 mol CaO 7,4 g sambil diaduk dengan magnetik stirer.
Kedalam campuran ditambahkan 0,1 mol castor oil 93,2 g kemudian dipanaskan pada suhu 65
C selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan konstan. Kemudian didiamkan maka terbentuk 2 fase yaitu fase padat dan fase cair. Fase cair dicampur
dengan dietil eter kemudian ditambahkan 10 mL HCl 5 N sebanyak 3 kali, dipisahkan. Lapisan atas dicuci dengan 20 mL aquadest sebanyak 3 kali. Lalu fase dietil eter
ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat, didiamkan, disaring kemudian didestilasi. Metil ester murni dianalisa dengan kromatografi gas. Suppes, 2001
Hasil analisa kromatografi gas dapat dilihat pada lampiran 7.
Universitas Sumatera Utara
3.5 Karekterisasi Produk