935922013, Spektrofotometer UV-Vis Mini Shimadzu, seperangkat catridge Solid
Phase Extraction SPE dengan fase diam Mixed Cation Exchanger MCX merek
Waters 60 mg, 3 cc, ukuran partikel 30 m, desilator aquabidest merek Thermo Scientific, organic and anorganic solvent membrane filter Whatman
dengan ukuran pori 0,45 m, syringe, mikropipet Socorex, milipore filter, rotary evaporator
dan seperangkat alat-alat gelas Pyrex.
E. Tata Cara Penelitian
1. Optimasi isolasi alopurinol dalam tablet dengan menggunakan
spektrofotometri UV a.
Penyiapan sampel tablet alopurinol
Menyiapkan 20 tablet alopurinol. Tablet kemudian ditimbang satu per satu untuk menguji keseragaman bobot. Setelah dilakukan uji keseragaman bobot,
tablet alopurinol dihomogenkan dengan menggunakan mortir dan stamper. Serbuk kemudian disimpan dalam wadah yang kering.
b. Pembuatan dan pembakuan larutan NaOH 0,1 N
Sejumlah 1 gram pelet NaOH dilarutkan dengan aquadest hingga semua larut sempurna dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL lalu
diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Ditimbang lebih kurang 400 mg kalium biftalat secara seksama yang
sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 120
o
C selama 2 jam dan larutkan dalam 75 mL air bebas CO
2
lalu tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein dan titrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga terjadi warna merah muda
mantap.
N NaOH = DepKes RI, 1995
c. Optimasi penyaringan alopurinol
1 Optimasi penyaringan dengan menggunakan baku alopurinol
Penyaringan tanpa pembilasan. Baku sejumlah 50,0 mg ditimbang, dilarutkan dengan 20 mL NaOH lalu disaring dengan kertas saring dan
dimasukkan ke dalam labu 50 mL diencerkan dengan NaOH hingga tanda batas. Larutan hasil penyaringan diambil 1,0 mL lalu diencerkan dengan NaOH ke
dalam labu ukur 10 mL. Dari labu 10 mL yang pertama diambil lagi 1,0 mL diencerkan dengan NaOH ke dalam labu ukur 10 mL hingga tanda batas.
Kemudian larutan ini disebut dengan larutan A. Penyaringan diikuti dengan pembilasan. Baku sejumlah 50,0 mg
ditimbang, dilarutkan dengan 10 mL NaOH lalu disaring dengan kertas saring, di dalam beaker glass dibilas lagi dengan 10 mL NaOH lalu disaring lagi dan
dimasukkan ke dalam labu 50 mL dan diencerkan dengan NaOH hingga tanda batas. Larutan hasil penyaringan diambil 1,0 mL lalu diencerkan dengan NaOH ke
dalam labu ukur 10 mL. Dari labu 10 mL yang pertama diambil lagi 1,0 mL diencerkan dengan NaOH ke dalam labu ukur 10 mL hingga tanda batas.
Kemudian larutan ini disebut dengan larutan B. Absorbansi larutan A dan B dibandingkan untuk mengetahui pengaruh
perbedaan cara penyaringan larutan baku alopurinol.
2 Optimasi penyaringan dengan menggunakan tablet alopurinol
Penyaringan tanpa pembilasan. Sampel tablet sejumlah 77 mg ditimbang, dilarutkan dengan 20 mL NaOH disaring dengan kertas saring dan
dimasukkan ke dalam labu 25 mL diencerkan dengan NaOH hingga tanda batas. Larutan hasil penyaringan diambil 1,0 mL lalu diencerkan dengan NaOH ke
dalam labu ukur 10 mL. Dari labu 10 mL yang pertama diambil lagi 1,0 mL diencerkan dengan NaOH ke dalam labu ukur 10 mL hingga tanda batas.
Kemudian larutan ini disebut dengan larutan C. Penyaringan diikuti dengan pembilasan. Sampel tablet sejumlah 77
mg ditimbang, dilarutkan dengan 10 mL NaOH lalu disaring dengan kertas saring, di dalam beaker glass dibilas lagi dengan 10 mL NaOH, disaring lagi dan
dimasukkan ke dalam labu 25 mL dan diencerkan dengan NaOH hingga tanda batas. Larutan hasil penyaringan diambil 1,0 mL lalu diencerkan dengan NaOH ke
dalam labu ukur 10 mL. Dari labu 10 mL yang pertama diambil lagi 1,0 mL diencerkan dengan NaOH ke dalam labu ukur 10 mL hingga tanda batas.
Kemudian larutan ini disebut dengan larutan D. Absorbansi larutan C dan D dibandingkan untuk mengetahui pengaruh
perbedaan cara penyaringan tablet alopurinol.
2. Optimasi ekstraksi cair-cair tanpa SPE
