Analisis Hasil Penelitian METODE PENELITIAN

menggunakan diklorometan, digabungkan dengan ekstrak n-heksan + aseton yang telah diperoleh sebelumnya. Ke dalam ekstrak ditambah 0,5 g NaCl diaduk, didiamkan, disaring menggunakan corong melewati natrium sulfat anhidrat. Filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan dengan gas nitrogen hingga kering. d. Pembersihan ko-ekstraktan clean-up dan determinasi deltametrin. Prosedur clean-up dan determinasi pada sampel ikan sesuai dengan hasil optimasi tahap 3 dan 4.

G. Analisis Hasil Penelitian

a. Optimasi kromatografi gas detektor penangkap elektron GC-ECD. Optimasi metode kromatografi gas dilihat dengan kecepatan alir gas pembawa, suhu injektor, temperatur kolom, dan temperatur oven yang menghasilkan puncak yang optimum. b. Optimasi jenis fase diam dan fase gerak untuk clean up ekstrak ikan nila . Data kromatogram standar deltametrin yang diperoleh diamati sehingga dapat diketahui jenis fase diam dan fase gerak yang memberikan hasil optimal. c. Kestabilan alat GC-ECD. Data waktu retensi dan luas area standar DCB diinjeksikan ke dalam GC-ECD sebanyak 6 kali, dan dilakukan perhitungan simpangan baku dan diinterpretasikan secara statistik dengan progam Powerfit Utrech University Faculteit Scheikunde untuk menyatakan keterulangan atau reprodusibilitas pengukuran. d. Perhitungan linearitas, sensitivitas, dan batas deteksi deltametrin. Data standar deltametrin diplotkan dengan rasio luas area standar deltametrin terhadap standar internal DCB untuk mendapatkan kurva baku yang menggambarkan hubungan kadar dan rasio luas area. Nilai r menunjukkan linearitas dari kurva baku yang diperoleh. Nilai r hitung ≥ r tabel dianggap memiliki korelasi kadar dan rasio luas area yang baik. Batas deteksi atau limit of detection diperoleh dengan mencari simpangan baku dari intercept kurva baku kemudian diolah dengan persamaan matematis dan diinterpretasikan secara statistik menggunakan progam Powerfit Utrech University Faculteit Scheikunde . e. Penentuan perolehan kembali, penentuan batas kuantitasi LOQ, presisi, dan akurasi. Presisi diperoleh dari perhitungan secara matematis terhadap besarnya simpangan baku data. Kesalahan Acak CV = � ������ �� ℎ� �� � �− � � � Batas kuantitasi diperoleh dengan menghitung simpangan baku dari intercept kurva baku adisi dan diolah menggunakan persamaan matematis secara statistik menggunakan progam Powerfit Utrech University Faculteit Scheikunde . Akurasi diperoleh dengan menghitung perolehan kembali percent recovery dari deltametrin setelah mengalami perlakuan analisis. Akurasi dapat dihitung dengan rumus: Untuk menghitung nilai LOQ digunakan rumus: LOQ = 3,3 �� Keterangan : LOQ = batas kuantitasi k = 3,3 S a = standar deviasi dari intersep kurva baku b = slope Perolehan kembali recovery = �� � � �� � �� �ℎ � x 100 f. Perhitungan kadar deltametrin. Untuk kadar residu pestisida deltametrin, analisis dilakukan dengan cara membandingkan rasio luas puncak deltametrin sampel dengan luas puncak DCB dalam sampel yang di plotkan dalam kurva baku untuk mendapatkan kadar deltametrin. Data antara rasio luas puncak deltametrin terhadap rasio luas puncak DCB dalam sampel diintrapolasikan ke dalam persamaan regresi linier kurva baku yang didapatkan. Kadar deltametrin dihitung menggunakan persamaan: y= Bx + A keterangan: y= rasio antara luas area sampel dengan standar internal x= kadar deltametrin sehingga kadar deltametrin dalam sampel adalah x= �− x volume akhir g. Pengaruh matriks ikan nila terhadap metode analisis. Untuk mengetahui pengaruh prosedur analisis terhadap hasil, maka dilakukan perbandingan slope antara kurva baku deltametrin dengan kurva adisi. h. Penentuan laju bioakumulasi deltametrin dalam ikan nila. Laju bioakumulasi deltametrin dalam ikan nila merupakan slope hubungan antara ln konsentrasi vs hari. 67

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Penetapan kadar deltametrin dalam ikan nila diperlukan untuk mengetahui kemungkinan terjadinya bioakumulasi deltametrin dalam ikan nila. Untuk mengukur kadar deltametrin dalam ikan nila dengan kisaran part per billion ppb diperlukan metode yang sensitif yaitu dengan menggunakan Gas Chromatography – Electron Capture Detector GC-ECD. Ikan nila digunakan dalam penelitian ini karena menurut Sutanto 2012 ikan nila merupakan ikan air tawar yang cukup dikenal luas di Indonesia, mudah dibudidayakan, termasuk jenis ikan yang banyak dibudidayakan dan dikonsumsi karena dagingnya yang empuk, tebal, lembut, enak, ikan nila juga memiliki daya toleransi yang besar terhadap lingkungannya, toleransi ikan ini terhadap salinitas sangat tinggi sehingga selain pada perairan tawar, nila juga sering ditemukan hidup dan berkembang di perairan payau misalnya tambak, selain itu ikan nila juga termasuk ikan karnivora atau pemakan segala. Deltametrin memiliki nilai log K ow 4,6 sedangkan lemak ikan nila mempunyai rentang log Kow 4,6 – 10,89 sehingga berdasarkan prinsip like dissolve like deltametrin dapat terakumulasi dalam lemak. Oleh karena itu perlu dilakukan proses ekstraksi yang dapat mengekstraksi lemak + deltametrin dan dilanjutkan dengan proses clean-up sehingga diperoleh ekstrak deltametrin yang bersih dan dapat dideterminasi menggunakan GC-ECD. Matriks ikan yang mengandung lemak dapat menyebabkan masking pada kromatogram, maka perlu dilakukan clean-up untuk membersihkan dan memisahkan deltametrin dari lemak.