Selain itu juga dilakukan optimasi fase diam dan fase gerak untuk
clean- up
, pembuatan kurva baku, pembuatan kurva adisi, perhitungan validasi metode, dan penetapan kadar deltametrin dalam sampel ikan nila.
A. METODE ANALISIS
1. Uji kesesuaian sistem GC-ECD untuk determinasi deltametrin
Sebelum melakukan analisis, seorang analis harus memastikan bahwa sistem dan prosedur yang digunakan harus mampu memberikan data yang dapat
diterima. Hal ini dapat dilakukan dengan percobaan kesesuaian sistem yang didefinisikan sebagai serangkaian uji untuk menjamin bahwa metode tersebut dapat
menghasilkan akurasi dan presisi yang dapat diterima Gandjar dan Rohman, 2007. a.
Optimasi kromatografi gas dengan detektor penangkap elektron
GC-ECD. Optimasi alat dilakukan untuk mengetahui dan memperoleh kondisi
optimum alat untuk menetapkan kadar senyawa uij. Parameter yang dioptimasi meliputi memilih kolom yang akan digunakan, tekanan gaskecepatan alir gas
pembawa baik pada inlet kolom, kolom, detektor maupun
auxiliary
gas serta suhu injektor, kolom, dan detektor.
Pada penelitian ini digunakan gas nitrogen dengan kualitas
ultra high purity
UHP sebagai gas pembawa dan kolom kapiler Chrompack CP-Sil 5 yang bersifat non polar. Berdasarkan optimasi GC-ECD yang dilakukan oleh Sanjayadi
2013 diperoleh kondisi optimum peralatan GC-ECD pada penelitian ini yang ditunjukkan pada Tabel V.
Tabel V. Hasil optimasi GC-ECD yang dilakukan oleh Sanjayadi 2013
b.
Presisi gas kromatografi. Pemisahan setiap senyawa yang dianalisis
menggunakan metode ini cukup baik dengan waktu retensi untuk DCB adalah 15,07±0,01 menit dengan CV sebesar 0,08 seperti yang ditunjukkan pada Tabel
VI.
Tabel VI. Hasil rata-rata Tr dan CV DCB
Konsentrasi DCB µgµL
Rata-rata T
r
DCB SD
CV 0,15
15,07 0,013 0,08
Sedangkan rata-rata luas DCB yang diperoleh adalah 1517±158,31 dengan CV sebesar 10,44 seperti yang ditunjukkan pada Tabel VII.
Parameter Hasil optimasi
1. Injektor split
Suhu injector 235°C
Volume injeksi 1 µL
2. Oven
Kolom Cp-Sil 5
Temperatur Terprogram: 180°C 3 menit, 15°Cmenit,
260°C 15 menit, 30°Cmenit, 265°C 7 menit Kecepatan alir gas pembawa
1 mLmenit
3. Detektor
ECD
63
Ni Suhu detektor
300 °C
4. Gas