Uji kesesuaian sistem GC-ECD untuk determinasi deltametrin Injektor split Oven Detektor

Selain itu juga dilakukan optimasi fase diam dan fase gerak untuk clean- up , pembuatan kurva baku, pembuatan kurva adisi, perhitungan validasi metode, dan penetapan kadar deltametrin dalam sampel ikan nila.

A. METODE ANALISIS

1. Uji kesesuaian sistem GC-ECD untuk determinasi deltametrin

Sebelum melakukan analisis, seorang analis harus memastikan bahwa sistem dan prosedur yang digunakan harus mampu memberikan data yang dapat diterima. Hal ini dapat dilakukan dengan percobaan kesesuaian sistem yang didefinisikan sebagai serangkaian uji untuk menjamin bahwa metode tersebut dapat menghasilkan akurasi dan presisi yang dapat diterima Gandjar dan Rohman, 2007. a. Optimasi kromatografi gas dengan detektor penangkap elektron GC-ECD. Optimasi alat dilakukan untuk mengetahui dan memperoleh kondisi optimum alat untuk menetapkan kadar senyawa uij. Parameter yang dioptimasi meliputi memilih kolom yang akan digunakan, tekanan gaskecepatan alir gas pembawa baik pada inlet kolom, kolom, detektor maupun auxiliary gas serta suhu injektor, kolom, dan detektor. Pada penelitian ini digunakan gas nitrogen dengan kualitas ultra high purity UHP sebagai gas pembawa dan kolom kapiler Chrompack CP-Sil 5 yang bersifat non polar. Berdasarkan optimasi GC-ECD yang dilakukan oleh Sanjayadi 2013 diperoleh kondisi optimum peralatan GC-ECD pada penelitian ini yang ditunjukkan pada Tabel V. Tabel V. Hasil optimasi GC-ECD yang dilakukan oleh Sanjayadi 2013 b. Presisi gas kromatografi. Pemisahan setiap senyawa yang dianalisis menggunakan metode ini cukup baik dengan waktu retensi untuk DCB adalah 15,07±0,01 menit dengan CV sebesar 0,08 seperti yang ditunjukkan pada Tabel VI. Tabel VI. Hasil rata-rata Tr dan CV DCB Konsentrasi DCB µgµL Rata-rata T r DCB SD CV 0,15 15,07 0,013 0,08 Sedangkan rata-rata luas DCB yang diperoleh adalah 1517±158,31 dengan CV sebesar 10,44 seperti yang ditunjukkan pada Tabel VII. Parameter Hasil optimasi

1. Injektor split

Suhu injector 235°C Volume injeksi 1 µL

2. Oven

Kolom Cp-Sil 5 Temperatur Terprogram: 180°C 3 menit, 15°Cmenit, 260°C 15 menit, 30°Cmenit, 265°C 7 menit Kecepatan alir gas pembawa 1 mLmenit

3. Detektor

ECD 63 Ni Suhu detektor 300 °C

4. Gas