21 melalui munculnya atau berubahnya serapan karakteristik gugus-gugus fungsional
pada adsorben. Secara umum serapan yang akan muncul pada silika gel adalah serapan yang menunjukkan gugus fungsional silanol -Si-OH dan siloksan -Si-
O-Si- Stuart, 2004:84.
8. Difraksi sinar-X
Metode difraksi sinar-X digunakan untuk menentukan struktur mineral dan bahan kristal lainnya dalam skala atom. Prinsip analisis secara XRD didasarkan
pada atom-atom dalam suatu struktur bahan yang terdifraksi pada panjang gelombang tertentu pada sudut-
sudut θ tertentu. Pola difraksi mengandung informasi tentang simetri susunan atom, penentuan sktruktur bahan kristal atau
amorf, orientasi kristal serta pengukuran berbagai bahan. Identifikasi struktur fasa yang ada pada sampel secara umum dilakukan dengan menggunakan standar data
base join Commite on Powder Diffraction Standar JCPDS atau International Centre for Diffraction Data ICPDF Rosalia, 2015.
Sistem kerja difraktometer sinar-X didasarkan pada hukum Bragg yang menjelaskan tentang pola, intesitas dan sudut difraksi θ yang berbeda-beda
pada tiap bahan. Interferensi berupa puncak-puncak sebagai hasil difraksi, terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal Cullity, 1978.
Jika seberkas sinar- X dengan panjang gelombang λ diarahkan pada permukaan
kristal dengan sudut θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal dan akan menghasilkan puncak difraksi. Besar sudut tergantung pada
panjang gelombang λ berkas sinar-X dan jarak d antar bidang. Pada radiasi
22 monokromatik dinyatakan bahwa difraksi secara geometris mirip refleksi. Hukum
Bragg untuk difraksi secara matematis ditulis pada persamaan 7. λ dsinθ............7
Keterangan: λ = panjamg gelombang radiasi sinar-X, d = jarak antar bidang
dalam kristal dan θ = sudut difraksi.
9. Spektroskopi Serapan Atom SSA
Metode Spektroskopi Serapan Atom SSA atau Atomic Absorbtion Spectroscopy AAS merupakan suatu instrumen yang secara khusus digunakan
untuk mengukur konsentrasi bahan kimia berupa atom bukan senyawa Sari, 2010. Teknik SSA mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode
spektroskopi emisi konvensial. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi secara termal, maka ia bergantung pada temperatur
sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan
nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi
terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada
temperatur. Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk
mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat
23 spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu
atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi.
Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengat tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun
garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Ditinjau dari hubungan anatara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada SSA,
panjang gelombang garis absorpsi resonansi identik dengan garis-garis emisis disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini
diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002-0,005 nm. Jelas pada teknik SSA, diperlukan sumber radiasi yang
mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat sama pada proses absorpsinya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan. Sumber
radiasi tersebut dikenal sebagai lampu hollow cathode. Kondisi analisis dengan SSA untuk analisis kation Mg
2+
dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm menggunakan tipe nyala udara asetilen, sensitivitas
sebesar 0,003 µgml, range kerja anatar 0,1-0,4 µgml dan batas deteksi sebesar 0,0002 µgml
Khopkar, 2008. Pada instrumen metode SSA dikenal dua jenis sistem optik yaitu berkas
tunggal dan berkas berkas ganda. Beberapa komponen utama pada instrumentasi metode SSA adalah sebagai berikut:
24 a. Sumber cahaya
Sumber cahaya berupa lampu yang dapat memancarkan energi yang cukup. Ada jenis lampu yang dapat memancarkan spektrum kontinyu sebaliknya ada
lampu yang dapat memancarkan spektrum garis. Pada metode SSA dipergunakan jenis lampu katoda dengan spektrum garis. Lampu katoda terdiri atas sebuah
katoda berongga berbentuk tabung dan berhadapan dengan anoda dari kawat wolfram, keduanya terbungkus dengan bahan gelas. Lampu ini diisi dangan gas
mulia seperti argon, neon, helium atau krypton sampai tekanan maksimal 1 cmHg. Pada anoda dan katoda dipasang tegangan sebesar kira-kira 300 V dan melalui
katoda dialirkan arus sebesar 10 mA. Akibatnya, katoda menjadi berpijar dan mengakibatkan penguapan atom logam yang elektron-elektronnya mengalami
eksitasi dalam rongga katoda. Lampu ini akan memancarkan emisi spektrum yang khas untuk logam bahan penyusun katoda.
b. Monokromator Monokromator merupakan suatu alat yang diletakkan diantara nyala dan
detektor pada suatu rangkaian instrumentasi SSA. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
c. Gas dan alat pembakar Gas dan alat pembakar pada metode SSA dikenal dua jenis yaitu:
1 Gas pembakar yang bersifat oksidasi misalnya udara O
2
atau campuran O
2
dan N
2
O. 2 Gas pembakar yang bersifat bahan bakar adalah gas alam, propane,
butane, asetilen dan H
2
. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara
25 dengan propane, udara dengan asetilen terbanyak dipakai dan N
2
O dengan asetilen.
d. Detektor Detektor berfungsi sebagai mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh
sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. Syarat yang harus dipenuhi oleh sebuah detektor adalah memiliki respon yang
linear terhadap energi sinar dalam kawasan spektrum yang bersangkutan. Pada SSA detektor yang lazim dipakai adalah Detektor Tabung Pengadaan Foton atau
Photon Multiplier Tube Detector PMTD Sari, 2010.
B. Penelitian yang Relevan
