Analisa Komposisi Analisa Tahap Proses Kalsinasi Tulang Ayam CaO Proses Esterifikasi

13

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Analisa Komposisi

Bahan Baku Analisa sampel dilakukan terhadap bahan baku dilakukan dengan analisa GC Gas Chromatography yang dianalisa di Pusat PKS Jalan Brigjen Katamso 51, Medan.

3.4.2 Analisa

Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO Untuk analisa kadar FFA bahan baku CPO dilakukan menggunakan MPOB titration standard [39] dengan prosedur sebagai berikut : 1. Bahan baku CPO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Etanol 95 ditambahkan sebanyak 150 ml vv 3. Campuran dikocok kuat dan diambil 10 ml untuk dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 10 gl dalam 95 etanol 4 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa 4. Dicatat volume NaOH 025 N yang terpakai. FFA = , Dimana V NaOH adalah volume NaOH yang terpakai, M NaOH adalah molaritas NaOH yang digunakan, dan W oil adalah berat sampel minyak yang diuji .

3.4.3 Tahap Proses Kalsinasi Tulang Ayam CaO

Proses Kalsinasi katalis tulang ayam dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [7]: Tulang ayam dikumpulkan lalu direbus selama 20 menit, kemudian dijemur selama beberapa hari, lalu dihaluskan dengan ball mill, lalu dibakar dalam furnace dengan temperatur pembakaran 1000 C selama 4 jam hingga menjadi abu, lalu disaring lolos ayakan 100 mesh.

3.4.4 Proses Esterifikasi

Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Petrus dan Andika yaitu : Universitas Sumatera Utara 14 1. Sebanyak 150 gram CPO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer, magnetic stirrer. 2. Metanol perbandingan mol metanol TG CPO adalah 6:1 dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga, setelah itu ditambah katalis H 2 SO 4 3,0 bb CPO 3. Suhu reaksi dipertahankan konstan 60 o C selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm. 4. Setelah reaksi selesai maka hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas metanol dan lapisan bawah minyak yang terdiri dari campuran trigliserida, metil ester, asam lemak bebas sisa dan katalis sisa. 5. Hasil reaksi kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama 15 menit dilakukan dua kali pencucian. Lapisan bawah dipisahkan dengan corong pemisah dan kemudian lapisan atas dipanaskan dalam oven 110 o C sampai massa konstan. 6. Kadar FFA akan bernilai dibawah 5 dan reaksi esterifikasi telah selesai.

3.4.5 Proses Tranesterifikasi CPO Menggunakan Katalis Abu Tulang Ayam