11
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama
lebih kurang 6 bulan.
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Crude Palm Oil CPO
2. Tulang ayam CaO
3. Aquadest H
2
O 4.
Natrium Hidroksida NaOH 5.
Etanol C
2
H
5
OH 6.
Phenolftalein C
20
H
14
O
4
7. Metanol CH
3
OH
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1.
Erlenmeyer 2.
Magnetic Stirrer 3.
Hot Plate 4.
Corong Pemisah 5.
Beaker Glass 6.
Gelas Ukur 7.
Neraca Digital 8.
Batang Pengaduk 9.
Termometer 10.
Corong Gelas 11.
Pipet Tetes 12.
Statif dan Klem 13.
Stopwatch 14.
Piknometer 15.
Viskosimeter Ostwald 16.
Karet Penghisap 17.
Buret 18.
Furnace 19.
Ball Mill 20.
Labu leher tiga 21.
Oven
Universitas Sumatera Utara
12
3.3 Rancangan Percobaan
Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas berupa tulang ayam bb sebagai katalis, rasio molar alkohol : CPO dan temperatur reaksi pada reaksi transesterifikasi.
Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut:
Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Run
Katalis bb Rasio Molar
EtanolCPO Temperatuer Reaksi
Transesterifikasi
o
C 1
5 13:1
60 2
5 13:1
65 3
5 13:1
70 4
5 15:1
60 5
5 15:1
65 6
5 15:1
70 7
5 17:1
60 8
5 17:1
65 9
5 17:1
70 10
6 13:1
60 11
6 13:1
65 12
6 13:1
70 13
6 15:1
60 14
6 15:1
65 15
6 15:1
70 16
6 17:1
60 17
6 17:1
65 18
6 17:1
70 19
7 13:1
60 20
7 13:1
65 21
7 13:1
70 22
7 15:1
60 23
7 15:1
65 24
7 15:1
70 25
7 17:1
60 26
7 17:1
65 27
7 17:1
70
Universitas Sumatera Utara
13
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Analisa Komposisi
Bahan Baku
Analisa sampel dilakukan terhadap bahan baku dilakukan dengan analisa GC Gas Chromatography yang dianalisa di Pusat PKS Jalan Brigjen Katamso 51,
Medan.
3.4.2 Analisa
Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO
Untuk analisa kadar FFA bahan baku CPO dilakukan menggunakan MPOB titration standard
[39] dengan prosedur sebagai berikut : 1.
Bahan baku CPO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2.
Etanol 95 ditambahkan sebanyak 150 ml vv 3.
Campuran dikocok kuat dan diambil 10 ml untuk dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 10 gl dalam 95 etanol 4 tetes. Titik akhir
tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa 4.
Dicatat volume NaOH 025 N yang terpakai. FFA =
,
Dimana V
NaOH
adalah volume NaOH yang terpakai, M
NaOH
adalah molaritas NaOH yang digunakan, dan W
oil
adalah berat sampel minyak yang diuji
.
3.4.3 Tahap Proses Kalsinasi Tulang Ayam CaO
Proses Kalsinasi katalis tulang ayam dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [7]:
Tulang ayam dikumpulkan lalu direbus selama 20 menit, kemudian dijemur selama beberapa hari, lalu dihaluskan dengan ball mill, lalu dibakar dalam furnace dengan
temperatur pembakaran 1000 C selama 4 jam hingga menjadi abu, lalu disaring
lolos ayakan 100 mesh.
3.4.4 Proses Esterifikasi
Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Petrus dan Andika yaitu :
Universitas Sumatera Utara
14 1.
Sebanyak 150 gram CPO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer,
magnetic stirrer. 2.
Metanol perbandingan mol metanol TG CPO adalah 6:1 dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga, setelah itu ditambah katalis H
2
SO
4
3,0 bb CPO
3. Suhu reaksi dipertahankan konstan 60
o
C selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm.
4. Setelah reaksi selesai maka hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah
dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas metanol dan lapisan bawah minyak yang terdiri dari campuran trigliserida, metil ester, asam
lemak bebas sisa dan katalis sisa. 5.
Hasil reaksi kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama 15 menit dilakukan dua kali pencucian. Lapisan bawah dipisahkan dengan
corong pemisah dan kemudian lapisan atas dipanaskan dalam oven 110
o
C sampai massa konstan.
6. Kadar FFA akan bernilai dibawah 5 dan reaksi esterifikasi telah selesai.
3.4.5 Proses Tranesterifikasi CPO Menggunakan Katalis Abu Tulang Ayam
CaO
Untuk proses transesterifikasi CPO menggunakan katalis abu tulang ayam CaO dilakukan sebagai berikut :
1. Ditimbang abu tulang ayam sebanyak 5 bb lalu dimasukkan ke dalam
beaker glass dan ditambahkan etanol hingga sesuai dengan rasio molar
etanolCPO 13:1 ke dalam beaker glass lalu didiamkan 24 jam. 2.
Sejumlah CPO dimasukan dengan etanol dengan rasio molar yang telah ditentukan dari etanol terhadap CPO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi
dengan pendingin refluks, termometer dan magnetic stirrer di atas hot plate. 3.
Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total CPO dan etanol ke dalam campuran di dalam labu leher tiga.
Universitas Sumatera Utara
15 4.
Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan sebesar 60
C, dihomogenkan campuran menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama waktu tertentu.
5. Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga
terbentuk 2 lapisan. 6.
Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, etanol dan gliserol dari lapisan atas.
7. Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan
dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam lapisan ini, sehingga terbentuk kembali 2 lapisan. Dibuang kembali lapisan bawah dan
perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening. 8.
Dikeringkan lapisan atas yang merupakan etil ester. 9.
Ditimbang etil ester yang telah kering dan dianalisis. 10.
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan.
3.4.6 Sketsa Percobaan
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil CPO Secara Transesterifikasi Menggunakan Etanol dan Katalis CaO
Keterangan gambar: 1. Statif dan klem
2. Stirrer 3. Termometer
4. Labu leher tiga 5. Heater
6. Refluks kondensor 7. Air dingin masuk
8. Air dingin keluar
1 2
3 4
5 7
8 6
Universitas Sumatera Utara
16
3.4.7 Prosedur Analisa
3.4.7.1 Analisa Komposisi Bahan Baku CPO dan Biodiesel yang dihasilkan
menggunakan GCMS Komposisi bahan baku CPO dan biodiesel yang dihasilkan akan dianalisa
menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS.
3.4.7.2 Analisa Viskositas Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes ASTM
D 445 Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi,
untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding dengan kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm
2
per detik Stokes. Satuan SI untuk viskositas m
2
per detik 104 St. Lebih sering digunakan centistokes cSt 1cSt =10
-2
St = 1 mm
2
s. Untuk analisa viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu
viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8
o
C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02
o
C dan menggunakan stopwatch dengan ketelitian 0,2 detik.
3.4.7.3 Analisa Densitas Biodiesel
Untuk analisa densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan
berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20
o
C.
Universitas Sumatera Utara
17
3.5 Flowchart Penelitian
3.5.1 Flowchart Analisa
Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO
Gambar 3.2 Flowchart Analisa Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO Selesai
Dicatat volume NaOH 0,1 yang terpakai Mulai
Bahan baku CPO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer Etanol 95 ditambahkan sebanyak 150 ml
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml
Ditritasi dengan NaOH 0,1 N dan ditambah 4 tetes indikator pp hingga berubah menjadi merah rosa
Universitas Sumatera Utara
18
3.5.2 Flowchart Proses Esterifikasi
Gambar 3.3 Flowchart Proses Esterifikasi Mulai
Bahan baku CPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Selesai Suhu reaksi dipertahankan konstan 60
o
C selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm.
Metanol dan katalis H
2
SO
4
dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga tersebut. Perbandingan mol metanolTG CPO adalah 6:1 dan asam sulfat 3
bb CPO Sebanyak 150 gram CPO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke
dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer, magnetic stirrer.
Hasil reaksi dimasukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass
selama 15 menit sebanyak 2 kali
Lapisan yang terbentuk dipisahkan dengan corong pemisah lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 110
o
C sampai berat konstan
Kadar FFA CPO dihitung
Universitas Sumatera Utara
19
3.5.3 Flowchart Proses Kalsinasi Tulang Ayam CaO
Gambar 3.4 Flowchart Proses Kalsinasi Tulang Ayam CaO
3.5.4 Flowchart Proses Transesterifikasi CPO Menggunakan Katalis CaO
Ditimbang CPO, etanol dan katalis CaO yang telah disiapkan dengan berat tertentu
Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total CPO dan etanol ke dalam campuran di dalam labu leher tiga
Mulai
Dimasukan CPO dan etanol dengan rasio molar yang telah ditentukan dari metanol terhadap CPO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan
pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate. Mulai
Tulang ayam dikumpulkan
Tulang ayam direbus selama 20 menit
Tulang ayam yang telah kering dihaluskan dengan menggunakan ball Mill
Tlang ayam hasil gilingan dibakar dalam furnace dengan temperatur pembakaran 1000
C selama 4 jam hingga menjadi abu
Diayak hingga lolos ayakan 100 mesh
Selesai
A
Universitas Sumatera Utara
20 Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu
reaksi konstan sebesar 60
o
C, dihomogenkan campuran menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm
selama waktu tertentu
Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah
Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, etanol dan gliserol dari lapisan atas
Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2 lapisan
B
Apakah sudah terbentuk 2 lapisan ?
Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan
Ya Tidak
Dibuang kembali lapisan bawah
Apakah air cucian sudah bening ?
Tidak
A
Universitas Sumatera Utara
21 Gambar 3.5 Flowchart Proses Transesterifikasi CPO Menggunakan Katalis CaO
Selesai Dikeringkan lapisan atas yang merupakan etil ester dengan
menggunakan rotary evaporator Ditimbang etil ester yang telah kering dan dianalisis
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan
B
Ya
Universitas Sumatera Utara
22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 ANALISIS BAHAN BAKU CPO
CRUDE PALM OIL
Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah CPO Crude Palm Oil
. CPO merupakan minyak kasar yang diperoleh dengan cara ekstraksi daging buah sawit. Minyak sawit CPO hasil ekstraksi tersebut dianalisis menggunakan
GC Gas Chromatography untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung didalamnya dan untuk menghitung berat molekul CPO dalam bentuk
trigliserida. Berikut merupakan komposisi asam lemak hasil analisis GC dari CPO yang
dianalisa di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Jl. Brigjen Katamso 51, Medan.
Gambar 4.1 Hasil Analisis GC Komposisi Asam Lemak CPO
Universitas Sumatera Utara
23 Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari CPO Crude Palm Oil
No. Puncak Retention Time
menit Komponen Penyusun
Komposisi bb
1 13,656
Asam Laurat C
12:0
0,1896 2
16,670 Asam Miristat C
14:0
0,8921 3
19,421 Asam Palmitat C
16:0
38,7914 4
19,704 Asam Palmitoleat C
16:1
0,1573 5
21,734 Asam Stearat C
18:0
4,6474 6
22,075 Asam Oleat C
18:1
42,5686 7
22,614 Asam Linoleat C
18:2
11,9100 8
23,352 Asam Linolenat C
18:3
0,3003 9
24,106 Asam Arakidat C
20:0
0,3932 10
24,519 Asam Eikosenoat C
20:1
0,1501 Dari data pada tabel 4.1 dapat dilihat bahwa komposisi asam lemak tak
jenuh sebesar 55,086 dan komposisi asam lemak jenuh sebesar 44,914. Dari perhitungan, maka diperoleh berat molekul rata-rata FFA CPO sebesar
270,942118 grmol dan berat molekul rata-rata trigliserida CPO sebesar 850,982348 grmol.
4.2 PREPARASI BAHAN BAKU CPO CRUDE PALM OIL