3.3 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Zeeman-2000 dengan nyala udara-asetilen lengkap
dengan lampu katoda K, Ca, Na, dan Mg, neraca analisis BOECO, tanur Stuart, blender, hot plate BOECO, kertas saring Whatman no.42, krus
porselen, lemari asam, dan alat-alat gelas Pyrex dan Oberol.
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO
3
1:1
Sebanyak 500 ml larutan HNO
3
65 bv diencerkan dengan 500 ml akuabides Helrich, 1990.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif dimana anggota sampel ditentukan berdasarkan pada ciri tertentu yang dianggap
mempunyai hubungan erat dengan ciri populasi Arikunto, 1993. Bagian tanaman yang diambil sebagai sampel adalah daging buah
alpukat Hijau Panjang, alpukat Hijau Bundar, dan alpukat Hass.
3.5.2 Penyiapan Bahan
Alpukat Hijau Panjang, alpukat Hijau Bundar, dan alpukat Hass ditimbang sebanyak ±1 kg, dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan
Universitas Sumatera Utara
sampai air cuciannya kering. Sampel dibelah menjadi dua bagian, dibuang bijinya, diambil bagian daging buahnya, dan diblender sampai halus.
3.5.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan masing – masing ditimbang sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu
diabukan di tanur dengan temperatur awal 100 C dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan menjadi 500 C dengan interval 25
C setiap 5 menit secara otomatis. Pengabuan dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akuabides dan ditambahkan 4 ml HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120
C sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dan diabukan sampai menjadi abu putih dengan suhu 500
C dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Rains, 1991 dengan Modifikasi. Bagan alir
proses destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 2 halaman 50.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO
3
1:1. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan krus porselen dibilas dengan
akuabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuabides hingga garis
tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman N0. 42 selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif kalium,
kalsium, natrium, dan magnesium. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 51
.
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Analisis Kuantitatif 3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 2,5; 5;
10; 15; dan 20 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µgml dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 5; 10; 15; 20; dan 25 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 µgml dan
diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium konsentrasi 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 µgml.
Universitas Sumatera Utara
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 ml dari larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan
ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 µgml dan
diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara- asetilen.
3.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis
tanda dengan akuabides konsentrasi 10 µgml. Larutan induk baku II dibuat dengan memipet larutan baku 10 µgml sebanyak 25 ml dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides
konsentrasi 2,5 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 4, 5, 6, 7, 8 ml larutan baku 2,5 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; dan 0,40 µgml dan diukur pada
panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
Universitas Sumatera Utara
3.5.6 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium
Larutan sampel alpukat Hijau Panjang hasil destruksi dipipet sebanyak 0,3 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda. Larutan sampel alpukat Hijau Bundar hasil destruksi dipipet sebanyak
0,3 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian dipipet lagi sebanyak 10 ml
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda.
Larutan sampel alpukat Hass hasil destruksi dipipet sebanyak 0,3 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akuabides
hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan
baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel alpukat Hijau Panjang hasil destruksi dipipet sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda.
Universitas Sumatera Utara
Larutan sampel alpukat Hijau Bundar hasil destruksi dipipet sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda. Larutan sampel alpukat Hass hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda.
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.3 Penetapan Kadar Natrium
Larutan sampel alpukat Hijau Panjang hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda. Larutan sampel alpukat Hijau Bundar hasil destruksi dipipet sebanyak
1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda.
Larutan sampel alpukat Hass hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuabides
hingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.
Universitas Sumatera Utara
Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel dihitung berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4 Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel alpukat Hijau Panjang hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda. Larutan sampel alpukat Hijau Bundar hasil destruksi dipipet sebanyak
1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda.
Larutan sampel alpukat Hass hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuabides
hingga garis tanda. Diukur absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium.
Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat Fp
x ml
Volume x
µgml i
Konsentras µgg
Kadar =
Keterangan : Fp
= Faktor Pengenceran
Universitas Sumatera Utara
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, cara untuk melakukan analisis pencilan atau hasil yang sangat menyimpang adalah dengan Q-test yang juga
dikenal dengan Dixon’s Q-test yang dirumuskan sebagai berikut : Q hitung=
� Nilai yang dicurigai-Nilai yang terdekat
Nilai tertinggi-Nilai terendah �
Selanjutnya nilai Q
hitung
ini dibandingkan dengan nilai Q
kritis
Q
tabel
atau nilai yang diperoleh dari tabel statistik. Tabel Q
kritis
dapat dilihat pada Lampiran 28 halaman 101. Jika nilai Q
hitung
lebih kecil dari nilai Q
kritis
, maka hipotesis nul null hypothesis diterima berarti tidak ada perbedaan antara nilai yang
dicurigai dengan nilai- nilai yang lain. Sebaliknya, jika nilai Q
hitung
lebih besar dari Q
kritis
, maka hipotesis nul ditolak berarti ada perbedaan yang bermakna antara nilai yang dicurigai dengan nilai-nilai yang lain.
Menurut Sudjana 2005, untuk menghitung kadar sebenarnya secara statistik digunakan rumus sebagai berikut:
µ = X � ± t
�
1 2∝
,dk
�
x SD √n
Untuk menghitung standar deviasi SD digunakan rumus:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Keterangan: SD
= standar deviasi µ
= interval kepercayaan
X
= kadar rata-rata sampel t
= harga t tabel sesuai dengan dk= n – 1 X
i
= kadar sampel n
= jumlah pengulangan
Universitas Sumatera Utara
α = tingkat kepercayaan
dk = derajat kebebasan dk= n-1
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Uji ANOVA digunakan untuk menguji apakah ada perbedaan rata-rata pada lebih dari dua kelompok data Santoso, 2008.
Data hasil analisis kadar alpukat Hijau Panjang, Hijau Bundar, dan alpukat Hass masing-masing mineral disusun sesuai format dengan
menggunakan dua variabel yaitu kadar dan jenis_alpukat, disimpan data dengan nama yang sesuai, klik Analyze, Compare-Means lalu One-Way
ANOVA, pada kotak Dependent List pilih variabel kadar dan pada kotak Factor pilih variabel Jenis_alpukat, lalu klik Option, pada menu One-Way ANOVA
Option klik Descriptive dan Homogenity of variance, lalu klik continue, klik Post-Hoc dan pilih Bonferroni, lalu continue dan klik Ok Santoso, 2008.
3.5.8 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini,
kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar
dengan konsentrasi tertentu Miller, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 9 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgml, 1 ml larutan baku
kalsium konsentrasi 1000 µgml, 1,5 ml larutan baku natrium konsentrasi 1000 µgml, dan 0,6 ml larutan baku magnesium konsentrasi 1000 µgml.
Universitas Sumatera Utara
Alpukat Hijau Panjang yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 9 ml larutan baku
kalium konsentrasi 1000 µgml, 1 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml, 1,5 ml larutan baku natrium konsentrasi 1000 µgml, dan 0,6 ml
larutan baku magnesium konsentrasi 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan kembali= C
F-
C
A
C
A
x 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Kategori