Penentuan Berat Molekul dengan Metode Viskositas Bahan yang digunakan Alat yang digunakan Kitosan dengan Asam Sitrat 1 Kitosan dengan Asam Formiat 1

2.3. Penentuan Berat Molekul dengan Metode Viskositas

Salah satu karakteristik dari larutan polimer berbobot molekul tinggi dibandingkan dengan pelarut murninya adalah kenaikan viskositas larutannya oleh pertambahan konsentrasi. Karena beratukurannya yang besar, molekul polimer dalam larutan akan menurunkan mobilitas dan mempengaruhi sifat aliran campuran yang sebanding dengan jumlah molekul terlarut. Karena itu, pengamatan perubahan viskositas ini dapat digunakan untuk menentukan bobotberat molekul polimer terlarut. Hubungan antara viskositas intrinsik dengan berat molekul rerata viskositas diberikan oleh persamaan empiris Mark-Houwink, [η] = K. M a K dan a adalah tetapan karakteristik polimer-pelarut pada suhu tertentu Wirjosentono.,dkk. 1995. BAB 3 Universitas Sumatera Utara METODE PENELITIAN

3.1. Bahan yang digunakan

1. Kitosan 2. Asam Asetat glassial p.a. E. Merck 3. Asam Sitrat p.a. E. Merck 4. Asam Formiat p.a. E. Merck 5. Aquades

3.2. Alat yang digunakan

1. Alat-alat gelas yang biasa digunakan di Laboratorium Kimia Pyrex 2. Neraca Analisis Mettler 3. Hot Plate Ikamag REG 4. Magnetik Stirer 5. Plat Kaca 6. Spektrofotometer FT – IR Fourier Transform-Infra Red 7. Viskosimeter Brook Field

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Pembuatan Larutan Pereaksi

Universitas Sumatera Utara

3.3.1.1 Larutan Asam Asetat 1

Sebanyak 1 mL asam asetat glassial diencerkan dengan aquades di dalam labu takar 100 mL sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.

3.3.1.2 Larutan Asam Sitrat 1

Sebanyak 1 g asam sitrat p.a diencerkan dengan aquades di dalam labu takar 100 mL sampai garis batas, kemudian dihomogenkan.

3.3.1.3 Larutan Asam Formiat 1

Sebanyak 1 mL asam formiat glassial diencerkan dengan aquades di dalam labu takar 100 mL sampai garis batas, kemudian dihomogenkan.

3.3.2. Perlakuan Terhadap Kitosan

3.3.2.1 Uji Kelarutan Kitosan a. Kitosan dengan Asam Asetat 1

Sebanyak 2 g kitosan dilarutkan dengan 100 mL asam asetat 1 , dihomogenkan dengan magnetik stirrer, ditentukan juga kelarutannya setelah dibiarkan selama 1, 2, 3, 4, dan 5 hari.

b. Kitosan dengan Asam Sitrat 1

Universitas Sumatera Utara Sebanyak 2 g kitosan dilarutkan dengan 100 mL asam sitrat 1, kemudian dihomogenkan dengan magnetik stirrer, ditentukan juga kelarutannya setelah dibiarkan selama 1, 2, 3, 4, dan 5 hari.

c. Kitosan dengan Asam Formiat 1

Sebanyak 2 g kitosan dilarutkan dengan asam formiat 1 sebanyak 100 mL, kemudian dihomogenkan dengan magnetik stirrer, ditentukan juga kelarutannya setelah dibiarkan selama 1, 2, 3, 4, dan 5 hari.

3.3.2.2 Penentuan Derajat Deasetilasi

Penentuan derajat deasetilasi kitosan dengan spektrum FT-IR menggunakan persamaan Domszy and Roberts yaitu: DD = 100 – [A 1655 A 3450 x 1001,33 Dimana: A 1655 = absorbansi pada bilangan gelombang 1655 cm -1 A 3450 = absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm -1 1,33 = tetapan yang diperoleh dari perbandingan A 1655 A 3450 untuk kitosan dengan asetilasi penuh

3.3.2.3 Penentuan Berat Molekul Kitosan

Universitas Sumatera Utara Kitosan yang sudah dilarutkan dalam asam asetat 1 dan asam formiat 1 sehingga menjadi larutan kitosan dengan konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 dimasukkan ke dalam beaker glass 500 mL dan diukur waktu alir dan viskositasnya dengan viskosimeter Brook-Field. Dan perhitungannya menggunakan persamaan Sakura - Houwink. [η] = Kv.Mv a dimana : η = Viskositas instrinsik Kv untuk kitosan = 8,93 x 10 dl.g -1 M = Berat Molekul a = 0,71 dengan menggunakan persamaan tersebut dapat ditentukan berat molekul kitosan. Ditentukan juga berat molekul kitosan setelah dibiarkan selama 1,2,3,4 dan 5 hari.

3.4. Bagan Penelitian