Spektrofotometri Infra Merah Spektroskopi

gambar antara panjang gelombang lawan intensitas serapan absorbansi Fessenden Fessenden, 1995; Sastrohamodjojo, 1991.

2.5.2. Spektrofotometri Infra Merah

Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi diserap sedang frekuensi yang lain diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap. Pengukuran pada spketrum inframerah dilakukan pada daerah bilangan gelombang 4000-200 cm -1. Penggunaan spektrofotometri infra merah untuk maksud analisa lebih banyak ditujukan untuk identifikasi suatu senyawa. Hal ini dimungkinkan, disebabkan spektrum infra merah senyawa organik bersifat khas artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda pula Sastrohamidjojo, 1991; Noerdin, 1985. Cara menganalisa spektrum inframerah dari senyawa yang tidak diketahui. adalah pertama harus ditentukan ada atau tidaknya beberapa gugus fungsional utama, seperti C=O , O-H , C-O, C=C, C ≡N, C≡C dan NO 2 . Menurut pavia 1988, langkah-langkah umum untuk memeriksa pita-pita serapan yang penting yang umum untuk memeriksa gugus yang penting pada spektrum inframerah sebagai berikut : 1. Apakah terdapat gugus karbonil?. Gugus C=O memberikan puncak pada daerah 1820-1660 cm -1 . puncak ini biasanya merupakan yang terkuat dengan lebar medium pada spektrum. 2. Jika gugus C=O ada, periksalah gugus-gugus berikut. Jika C=O tidak ada langsung ke nomor 3. Asam : apakah ada gugus O-H?. Serapan melebar di daerah 300-2500 cm - 1 . biasanya tumpang tindih dengan C-H. Universitas Sumatera Utara Amida : apakah ada N-H?. Serapan dekat 3500 cm -1 , kadang-kadang dekat puncak rangkap Ester : apakah ada C-O. Serapan dengan intensitas medium di daerah 1300-1000 cm -1 . Anhidrida : mempunya dua serapan C=O di daerah 1810 dan 1760 cm -1 . Aldehida : apakah ada C-H aldehid?. Dua serapan lemah di dekat 2850-2750 cm -1 yaitu di sebelah kanan serapan C=H. Keton : jika kelima kemungkinan di atas tidak ada 3. jika gugus C=O tidak ada Alkoholfenol : periksalah gugus O-H, merupakan serapan melebar di daerah 3600-3300 cm -1 yang diperkuat adanya serapan C-O di daerah 1300-1000 cm -1 . Amina : periksalah gugus N-H, yaitu serapan medium di daerah 3500 cm -1 . Eter : periksalah gugus C-O serapan O-H tidak ada, yaitu serapan medium di daerah 1300-1000 cm -1 . 4. Ikatan rangkap dua danatau cincin aromatik - C=C mempunyai serapan lemah di daerah 1650 cm -1 - Serapan medium sampai kuat pada daerah 1650-1450 cm -1 sering menunjukkan adanya cincin aromatik. - Buktikan kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan pada daerah C-H aromatik disebelah kiri 3000 cm -1 , sedangkan C-H alifatis terjadi di sebelah kanan daerah tersebut. 5. Ikatan rangkap tiga - C=N mempunyai serapan medium dan tajam di daerah 2250 cm -1 . Universitas Sumatera Utara - C=C mempunyai serapan lemah tapi tajam di daerah 2150 cm -1 . Periksa juga CH asetilenik di dekat3300 cm -1 . 6. Gugus nitro Dua serapan kuat di daerah 1600-1500 cm -1 dan 1390-1300 cm -1 . 7. Hidrokarbon - Apabila keenam kemungkinan di atas tidak ada - Serapan utama di daerah CH dekat 3000 cm -1 . - Spektrum sangat sederhana, hanya terdapat serapan lain di daerah 1450-1375 cm -1 . Universitas Sumatera Utara BAB III METODOLOGI PENELITIAN Metode penelitian ini meliputi pengumpulan, pengolahan sampel, pembuatan ekstrak n-heksana, analisis ekstrak dengan KLT dan dilanjutkan isolasi dengan kromatografi kolom dan KLT preparatif, isolat yang diperoleh dimurnikan dan diuji kemurniannya dengan KLT dua arah dengan fase gerak n-heksana - etilasetat 70:30 dan toluena – etilasetat 70:30. Selanjutnya terhadap isolat yang telah murni dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet UV dan spektrofotometer inframerah IR.

3.1. Alat-alat yang digunakan