D. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah 2-kloro-benzaldehida p.a, E.Merck, etil 3-oksobutanoat p.a, E.Merck, dimetilamin p.a, E.Merck,
etanol p.a, E.Merck, etanol 70 teknis, Genera Labora, aquadest Laboratorium Sanata Dharma, kloroform p.a, E.Merck, silika gel GF
254
p.a, E.Merck, toluena p.a, E.Merck, natrium sulfat teknis, Brataco Chemika, natrium bikarbonat
teknis, Brataco Chemika.
E. Alat Penelitian
Labu erlenmeyer, labu takar, labu alas bulat leher dua, gelas beker, gelas ukur, pipet tetes, corong, pengaduk kaca, pH indikator E.Merck, cawan petri,
mikropipet, flakon, oven Memmert Oven Model 400, neraca analitik Ohaus PA413
, Magnetic stirrer, waterbath Memmert W350, chamber, desikator, spektrometer inframerah Nicolet Avatar 360 IR, spektrometer massa GCMS-
QP2010 SE
F. Tata Cara Penelitian
1. Pembuatan Etanol Super Dry
Natrium sulfat sebanyak 2,0 gram dimasukkan ke dalam cawan petri dan dikeringkan dalam oven selama 60 menit. Etanol sebanyak 200 mL di
masukkan ke dalam labu alas bulat leher dua dan ditambah natrium sulfat kering. Destilasi dilakukan
dengan kondisi suhu 80˚C hingga keseluruhan etanol
menguap yang ditandai dengan tidak ada tetesan lagi. Destilat dikumpulkan dalam labu takar.
2. Pembuatan HCl 1N
Asam sulfat 37 sebanyak 83 mL dimasukkan ke dalam labu takar 1 L kemudian ditambah aquadest hingga batas tanda.
3. Pembuatan natrium bikarbonat 10
Natrium bikarbonat sebanyak 10 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer. Aquadest 50 mL ditambahkan kedalam erlenmeyer dan diaduk
hingga larut sempurna. Natrium bikarbonat yang sudah larut dengan aquadest dipindahkan kedalam labu takar 100 mL. Gelas beker dibilas dengan 20 mL dan
tambahkan ke dalam labu takar 100 mL. Aquadest ditambahkan hingga batas tanda labu takar 100 mL.
4. Sintesis Senyawa 4-2-klorofenilbut-3-en-2-on
Dua-kloro-benzaldehida sebesar 500 µL 4,439 mmol dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Etanol super dry 10 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer
yang berisi 2-kloro-benzaldehida. Etil 3-oksobutanoat 560 µL 4,439 mmol dimasukkan ke dalam erlemeyer tersebut. Dimetilamin sebanyak 220 µL 4,430
mmol dan ditambahkan ke dalam erlemeyer tersebut. Aduk campuran tersebut pada suhu ruangan selama 12 jam menggunakan bantuan magnetic stirrer.
Aquadest sebanyak 80 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer tersebut. HCl 1 N
ditambahkan hingga pH 1- 2, dipanaskan pada suhu 90˚C selama 2 jam hingga
tidak ada gelembung gas yang terbentuk. Natrium bikarbonat 10 ditambahkan hingga pH netral dan dinginkan selama 24 jam didalam kulkas. Warna kuning
yang terbentuk dipisahkan dengan sisa aquadest dan dikeringkan dalam desikator hingga didapatkan hasil sintesis yang pekat. Timbang hasil sintesis
yang terbentuk dan dihitung rendemen.
5. Analisis Hasil Sintesis :
Kategori