ditambahkan hingga pH 1- 2, dipanaskan pada suhu 90˚C selama 2 jam hingga
tidak ada gelembung gas yang terbentuk. Natrium bikarbonat 10 ditambahkan hingga pH netral dan dinginkan selama 24 jam didalam kulkas. Warna kuning
yang terbentuk dipisahkan dengan sisa aquadest dan dikeringkan dalam desikator hingga didapatkan hasil sintesis yang pekat. Timbang hasil sintesis
yang terbentuk dan dihitung rendemen.
5. Analisis Hasil Sintesis :
a. Pemeriksaan organoleptis Senyawa hasil sintesis diamati bentuk, warna dan bau kemudian
dibandingkan dengan starting material yang digunakan. b. Uji kromatografi lapis tipis KLT
Senyawa hasil sintesis yang didapat diencerkan sebesar 100 kali, 2- kloro-benzaldehida sebesar 100 kali dan etil 3-oksobutanoat sebesar 9 kali. Fase
gerak toluena sebanyak 20 mL ditambahkan kedalam chamber dan lakukan penjenuhan. Lempeng silika gel GF
254
dipanaskan selama 30 menit pada suhu 100
⁰C. Penotolan dilakukan 1,5 cm dari batas bawah plat dan jarak antar totolan sebesar 1,5 cm. Penotolan dilakukan dengan mengambil masing-masing 1 µL
senyawa hasil sintesis, 2-kloro-benzaldehida dan etil 3-oksobutanoat ditotolkan pada lempeng silika gel GF
254
yang telah dipanaskan. Lakukan elusi didalam chamber
yang telah jenuh sepanjang 9 cm. Lempeng silika gel GF
254
yang sudah dielusi dikeringkan hingga kering dan dilihat dibawah lampu UV 254 nm dan
dihitung nilai Rf Retardation factor.
6. Elusidasi Struktur Senyawa Hasil Sintesis
a. Spektrofotometri inframerah Sampel sebanyak 0,1-1 mL diambil dan dioleskan dengan NaCl
Windows . NaCl Windows ditekan sehingga tidak ada gelembung udara diantara
keduanya. Chopper akan berputar sehingga menerima berkas sinar baku dari reflektor 1 dan berkas sinar yang melewati cuplikan reflektor 2 secara
bergantian. Sinar dengan intensitas yang berbeda Io dan I tersebut masing- masing diubah menjadi monokromatis oleh monokromator. Sinar ini selanjutnya
diterima oleh detektor dan diubah menjadi spektrum. b. Gas kromatografi-spektrometri massa
Metode ionisasi yang digunakan adalah ionisasi electron impact, sehingga sampel yang akan diuji akan diuapkan terlebih dahulu di dalam ruang
pengion hampa udara. Sampel dipisahkan terlebih dahulu menggunakan fase diam MXT-1 Fase terbalik berdasarkan titik didih suatu senyawa senyawa.
Sampel yang sudah menguap dan terpisah akan dibombardir dengan elektron yang bertekanan tinggi sekitar 70 eV. Senyawa yang sudah dibombardir dengan
elektron akan menjadi ion molekuler yang bermuatan positif dan akan dipecah kembali menjadi fragmen-fragmen yang lebih kecil. Ion molekul dan fragmen-
fragmen akan dipisahkan menggunakan suatu medan magnet ataupun quadruplet. Setelah terpisah, maka kolektor akan mendeteksi dan mencatat ion
yang dihasilkan dalam bentuk spektra.
G. Analisis Hasil
