22 selanjutnya ditampung ke dalam botol Horwitz, 2000. Larutan ini digunakan
untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap logam kalsium, kalium dan natrium yang terkandung di dalamnya.Sebelum dilakukan analisis kuantitatif
dengan spektrofotometer serapan atom, terlebih dahulu dilakukan analisis kualitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 2,
halaman 44.
3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium
Uji nyala
Dibersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian
dicelupkan kawat ke dalamlarutan hasil destruksi lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan
terbentuk warna merah bata pada nyala tersebut Vogel,1979.
Uji kristal kalsium dengan asam sulfat 1N
Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes diteteskan pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96 vv akan
terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979.
3.6.5.2 Kalium Uji nyala
Dibersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen.
Kemudian dicelupkan kawat ke dalamlarutan hasil destruksi
lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang
Universitas Sumatera Utara
23 terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna ungu pada
nyala tersebut Vogel, 1979. Uji kristal kalium dengan asam pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati dibawah mikroskop.
Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum–jarum besar Vogel, 1979.
3.6.5.3 Natrium Uji Nyala
Dibersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen.
Kemudian dicelupkan kawat ke dalamlarutan hasil destruksi
dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen.. Jika terdapat natrium, akan dihasilkan nyala kuning
pada nyala tersebut Vogel, 1979. Uji kristal natrium dengan asam pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.
Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus tersusun di pinggir Vogel, 1979.
3.6.6Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Kalsium
Pembuatan larutan induk bakukalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgmL dipipet sebanyak 0,5 mL, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akuabides
Universitas Sumatera Utara
24 hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi kalsium pada Larutan Induk Baku LIB
I adalah 10 µgmL. Pembuatan kurva kalibrasi kalsium
Dari LIB I dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan
akuabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µgmL; 0,4 µgmL; 0,6 µgmL; 0,8 µgmL; dan 1,0 µgmL, lalu dilakukan
pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
Penetapan kadar kalsium dalam sampel
Larutan sampel herba meniran muda dan herba meniran tua hasil destruksi dipipet sebanyak 0,2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan
dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor pengenceran = 500,2 = 250 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara- asetilen.Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva
kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.6.6.2 Kalium Pembuatan larutan induk bakukalium
