17
BAB III METODE PENELITIAN
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode penelitian eksperimental yaitu untuk mengetahui pengaruhlamanya waktu perebusan jenis
air yang digunakan terhadap kandungan nitrat dan nitrit dalam seledri .
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara pada Februari-April 2016.
3.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat spektrofotometer uv-vis UV mini- 1240 Shimadzu Gambar alat dapat dilihat
pada Lampiran 2 halaman 32, neraca analitik Boeco Germany, penangas air, kertas saring, kertas perkamen, kertas lakmus, tissue, bola karet, spatula,
termometer, plat tetes, tabung reaksi, penjepit tabung, batang pengaduk, lumpang dan alu serta alat-alat gelas sesuai dengan kebutuhan.
3.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analis produksi E-Merck yaitu natrium nitrit, asam sulfanilat, N-1-naftil etilendiamin
dihidroklorida, asam asetat glasial, asam sulfat 98, kalium permanganat,difenilamin, natrium hidroksida serbuk Zn dan yang tidak
berkualitas pro analisis yaitu air suling, airmineral yaitu air PDAM, dan air demineral yaitu aqua bidest.
Universitas Sumatera Utara
18
3.4 Pengambilan Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Seledri atau yang
biasa disebut dengan daun sop. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana
sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi Sudjana, 2005. Sampel diperoleh dari Pajak Sore Padang
Bulan Medan.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pembuatan Pereaksi
Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam asetat 15 vv, larutan N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida, dan larutan asam
sulfanilat. Larutan asam asetat 15 vv dibuat dengan cara diencerkan 75 mL asam asetat glasial dengan air suling dalam labu tentukur 500 mL Hess, 2000;
Matondang, 2015. Larutan N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida dibuat dengan cara
dilarutkan 0,350 g N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida di dalam 250 mL asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol
berwarna coklat Hess, 2000; Matondang, 2015. Larutan asam sulfanilat dibuat dengan dilarutkan 0,850 g asam sulfanilat
di dalam 250 mL asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat Hess, 2000; Matondang, 2015.
Universitas Sumatera Utara
19
3.5.2 Identifikasi Nitrit
Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass, ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas
penangas air beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan disaring. Lalu dilakukan identifikasi yaitu:
1. Dimasukkan filtrat ke dalam plat tetes, ditambahkan larutan asam sulfanilat
dan larutan NED akan terbentuk warna ungu merah Svehla, 1985. 2.
Dimasukkan filtrat kedalam tabung reaksi, ditambahkan 2 tetes H
2
SO
4
pekat dan 1 tetes KMNO
4
maka warna ungu dari KMNO
4
akan hilang Masfria,
dkk., 2013.
3. Dimasukkan filtrat kedalam tabung reaksi, ditambahkan larutan difenil amin
dalam H
2
SO
4
pekat akan terbentuk warna biru Masfria, dkk., 2013. 3.5.3 Identifikasi Nitrat
Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass, ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas
penangas air beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan disaring. Lalu dilakukan identifikasi yaitu:
1. Filtrat sampel dipanaskan dengan serbuk Zn dan NaOH akan terbentuk NH
3
, yang akan membirukan lakmus merah Masfria, dkk., 2013.
2. Dimasukkan filtrat kedalam tabung reaksi, ditambahkan larutan difenil amin
dalam H
2
SO
4
pekat akan terbentuk warna biru Masfria, dkk., 2013.
Universitas Sumatera Utara
20
3.5.4 Pembuatan Larutan IndukBaku Nitrit
Serbuk natrium nitrit sebanyak 100 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan
volumenya sampai garis tanda C = 1000 μgmL LIB I. Dipipet 1 mL LIB I dan
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 10 μgmL LIB II Matondang, 2015.
3.6 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat 3.6.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Nitrit Baku
