25
3.7.2 Uji Presisi
Menurut Sudjana 2005 berdasarkan hasil perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Untuk menghitung standar
deviasi SD digunakan rumus: SD
= �
∑X−X�
2
n −1
Keterangan : X = Kadar kandungan zat dalam sampel X
� = Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = JumLah pengulangan
Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif nirit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di
bawah ini: RSD =
�� �
x 100 Keterangan:
� = Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel SD = Standar deviasi
RSD =Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif
3.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan
dibandingkan dengan blanko Harmita, 2004.
Rumus perhitungan batas deteksi:
����� �����
Batas kuantitas atau limit of quantitation LOQ adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama
Harmita, 2004. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Batas kuantitasi =
10 ��� �
�����
Universitas Sumatera Utara
26
3.7.4 Analisis Data Secara Statistik
Untuk menentukan apakah data diterima atau ditolak digunakanrumus: t
hitung
= �
X −X�
SD √n
� Dengan dasar penolakan apabila t hitung
≥ t tabel. Menurut Sudjana
2005 untuk mencari kadar sebenarnya dengan , α
12
, dk = n-1, dapat digunakan rumus :
µ = X
� ± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan : µ : kadar sebenarnya
X � : kadar analit dalam sampel
SD : standar deviasi dk : derajat kebebasan dk = n-1
t : harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α : tingkat kepercayaan n
: jumlah pengulanga
Universitas Sumatera Utara
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Seledri
Uji kualitatif untuk nitrit telah dilakukan dengan berbagai pereaksi identifikasi yaitu dengan asam sulfanilat dan NED; H
2
SO
4
p dan KMnO
4
serta Difenilamin dan H
2
SO
4
p.Uji kualitatif untuk nitrat dilakukan dengan pereaksi identifikasi yaitu dengan Zn dan NaOH dan Difenilamin dan H
2
SO
4
p. Identifikasi nitrat dan nitrit dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Seledri
NO Sampel
dan Cara Perebusan
Lama Perebusan
Menit Asam Sulfanilat
dan N-1-naftil etilendiamin
dihidroklorida Pereaksi
H
2
SO
4
p dan KMnO
4
Pereaksi Difenil-amin
dan
H
2
SO
4
p
Pereaksi Zn + NaOH
1 Perebusan
dengan air
demineral 2
Ungu merah muda
+ +
Biru +
Membirukan lakmus merah
+ 4
Ungu merah muda +
+ Biru +
Membirukan lakmus merah
+ 6
Ungu merah muda+
+ Biru +
Membirukan lakmus merah
+
2 Perebusan
dengan air
mineral 2
Ungu merah +
+ Biru +
Membirukan lakmus merah
+ 4
Ungu merah muda +
+ Biru +
Membirukan lakmus merah
+ 6
Ungu merah muda +
+ Biru +
Membirukan lakmus merah
+
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa pada sampel seledri mengandung nitrit yag dibuktikan dengan beberapa pereaksi yang positif. Pada hasil identifikasi
Universitas Sumatera Utara