Cara Wijs Cara Hanus

2.6.2. Cara Wijs

Pembuatan Larutan Wijs Pereaksi Wijs yang terdiri dari larutan 16 g iodium monoklorida dalam 1000 ml asam asetat glasial. Cara lain yang lebih baik untuk membuat larutan ini yaitu dengan melarutkan 13 g iodium dalam 1000 ml asam asetat glasial, kemudian dialirkan gas klor sampai terlihat perubahan warna yang menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan ini agak sukar, dan bersifat tidak tahan lama. Larutan ini sangat peka terhadap cahaya dan panas serta udara sehingga harus disimpan ditempat yang gelap, sejuk dan tertutup rapat. Prosedur: Contoh minyak telah disaring ditimbang sebanyak 0,1 – 0,5 g di dalam Erlenmeyer 500 ml yang bertutup, kemudian ditimbahkan 20 ml karbon tetraklorida sebagai pelarut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs dengan pipet, dengan kelebihan volume pereaksi sekitar 50- 60. Dengan cara yang sama dibuat juga larutan blanko. Erlenmeyer disimpan ditempat gelap pada suhu 25 C selama 30 menit. Akhirnya ditambahkan 25 ml larutan kalium Iodida 15 dan 100 ml air. Kemudian, botol ditutup serta dikocok dengan hati-hati. Titrasi dilakukan dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator larutan pati. Dari berbagai percobaan ternyata cara Wijs dan Kaufmann hasilnya lebih spesifik Ketaren, 2012.

2.6.3 Cara Hanus

Minyak sebanyak 0,1 sampai 0,5 g dilarutkan dalam 10 ml khloroform atau karbon tetra klorida kemudian ditambahkan 25 ml larutan iodin bramida dalam asam aseat glasial. Universitas Sumatera Utara Dibiarkan selama 1 jam maka akan terjadi pengikatan iodin oleh minyak pada ikatan rangkapnya selama ini dibiarkan ditempat gelap. Iodin sisa dititrasi dengan Natrium Thiosulfat 0,1 N menggunakan indikator amilum, akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru, dan hasil titrasi sampel yang dapat ditulis ts ml. Untuk mengetahui iodin mula- mula dalam reagen maka dilakukan perlakuan blanko dengan prosedur yang sama maka dapat tb dituliskan dalam rumus sebagai berikut Sudarmadji, 1996. Angka Iodin = …………………… 2.2 = Keterangan : Ts = Titrasi sampel Tb = Titrasi balanko

2.6.4 Titrasi Iodometri