26 gelombang analisis, dilakukan pula perhitungan limit deteksi limit of detection
LOD dan limit kuantitasi limit of quantitation LOQ.Untuk menentukan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ dapat digunakan rumus :
Keterangan : SB = Simpangan baku
LOD = Limit of Detection LOQ = Limit of Quantitation
3.6.7.2 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Efedrin HCl
Dibuat larutan standar Efedrin HCl dengan konsentrasi 2 μgmL; 3 μgmL;
4 μgmL; 5 μgmL dan 6 μgmL, kemudian diukur serapan derivat kedua Δλ = 2
nm pada panjang gelombang analisis yang telah ditentukan. Kemudian dilakukan analisis hubungan antara konsentrasi dan nilai serapan sehingga diperoleh
persamaan regresi linear y = ax + b.Dan berdasarkan nilai serapan pada panjang gelombang analisis, dilakukan perhitungan limit deteksi limit of detection LOD
dan limit kuantitasi limit of quantitation LOQ. Perhitungan untuk menentukan LOD dan LOQ seperti rumus sebelumnya.
3.6.8 Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Sediaan Tablet
Ditimbang 20 tablet merek dagang yang mengandung teofilin 130 mg dan efedrin HCl 10 mg kemudian digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen.
Selanjutnya ditimbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 50 mg teofilin,
Universitas Sumatera Utara
27 dihitung kesetaraan efedrin HCl yang terkandung di dalamnya penimbangan
serbuk dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan. Selanjutnya dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dan dilarutkan dengan HCl 0,1 N dengan sonikator
selama 15 menit, kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10
mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Kemudian dari filtrat ini dipipet sebanyak 0,08 mL, ditambahkan 0,44 mL larutan efedrin HCl untuk
adisi, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL, dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan yang didalamnya terdapat teofilin
konsentrasi 8 μgmL dan efedrin HCl konsentrasi 4 μgmL. Diukur serapan pada
panjang gelombang 200 −400 nm, selanjutnya spektrum serapan ditransformasikan
menjadi spektrum se rapan derivat kedua dengan Δλ 2 nm pada panjang
gelombang analisis teofilin dan efedrin HCl masing-masing 244,2 nm dan 213,8 nm. Bagan alir prosedur penelitian penentuan kadar teofilin dan efedrin HCl dapat
dilihat pada lampiran 5 halaman 60.
3.6.9 Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik
Data perhitungan kadar teofilin dan efedrin HCl dianalisis secara statistik dengan menggunakan uji T.Tabel distribusi t dapat dilihat pada Lampiran 27
halaman 110. Rumus yang digunakan adalah :
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
Universitas Sumatera Utara
28 t
hitung
= n
SD X
Xi −
Data diterima jika -t
tabel
t
hitung
t
tabel
pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,001.
Keterangan : SD
= standard deviation simpangan baku Xi
= kadar dalam satu perlakuan
−
X
= Kadar rata-rata dalam satu sampel mg100g n
= jumlah pengulangan α
= tingkat kepercayaan Untuk menghitung kadar teofilin dan efedrin HCl sebenarnya dalam
sampel secara statistik, menurut Sudjana 2005 dapat digunakan rumus: µ =
X
± tα2, dk x SD √n Keterangan : SD
= standard deviation simpangan baku
−
X
= Kadar rata-rata dalam satu sampel n
= jumlah pengulangan t
= harga t
tabel
sesuai dengan derajat kepercayaan
3.6.10 Uji Validasi 3.6.10.1 Uji Akurasi
