30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum
Penentuan spektrum serapan maksimum dilakukan pada panjang gelombang 200–400 nm. Pengukuran teofil
in pada konsentrasi 8 μgmL, sedangkan untuk efedrin HCl pada konsentrasi 5 μgmL. Berdasarkan hasil
penelitian, diperoleh panjang gelombang maksimum teofilin pada 272,40 nm dan efedrin HCl pada 206,80 nm. Spektrum serapan maksimum teofilin konsentrasi 8
μgmL dan efedrin HCl konsentrasi 5 μgmL masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan 4.2.
nm . 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
Ab s.
1.50000
1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
Universitas Sumatera Utara
31
nm . 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
Ab s.
1.50000
1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
Universitas Sumatera Utara
32
nm . 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
Ab s.
1.50000
1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
Universitas Sumatera Utara
33 Dari gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan
teofilin 8 µgmL dan efedrin HCl 4 µgmL terdapat serapan yang berimpit. Maka dilakukan derivatisasi untuk memperoleh zero crossing terhadap masing-masing
komponen.
4.3 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat 4.3.1 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat Pertama
Spektrum serapan teofilin konsentrasi 8 µgmL dan efedrin HCl konsentrasi 4 µgmL ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama
dengan Δλ = 2 nm. Hasil penentuan zero crossing pada derivat pertama
diperoleh dengan menumpangtindihkan spektrum serapan derivat pertama pada masing-masing zat. Zero crossing pada spektrum derivat pertama dari masing-
masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol. Spektrum teofilin dan efedrin HCl pada spektrum serapan derivat pertama
masing-masing dapat dilihat pada gambar 4.7 dan 4.8. Spektrum tumpang tindih serapan teofilin dan efedrin HCl dapat dilihat pada gambar 4.9.
nm. 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
A bs.
0.10000 0.05000
0.00000 -0.05000
-0.10000
Universitas Sumatera Utara
34
nm. 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
A b
s.
0.01000
0.00000
-0.01000
-0.02000
Universitas Sumatera Utara
35 konsentrasi 8 µgml dan larutan efedrin HCl dengan konsentrasi 4 µgml pada
panjang gelombang 200-400 nm. Spektrum serapan yang telah diperoleh ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua dengan
∆λ 2 nm.
Spektrum serapan derivat kedua dari masing-masing zat tersebut
ditumpangtindihkan. Spektrum teofilin dan efedrin HCl pada serapan derivat kedua dapat dilihat pada gambar 4.10 dan 4.11. Spektrum tumpang tindih teofilin
dan efedrin HCl pada serapan derivat kedua pada Gambar 4.12.
nm. 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
A b
s.
0.01000
0.00000
-0.01000
-0.02000 -0.02500
Universitas Sumatera Utara
36
nm. 200.00
250.00 300.00
320.00
A b
s.
0.01000
0.00000
-0.01000
-0.02000 -0.02500
Universitas Sumatera Utara
37 menentukan panjang gelombang analisis pada spektrum serapan pada masing-
masing derivat dilakukan dengan mengamati panjang gelombang yang menunjukkan serapan senyawa pasangannya nol dan serapan senyawa lain dan
campurannya memiliki nilai serapan sama atau hampir sama. Spektrum tumpang tindih serapan teofilin 8
μgmL, efedrin HCl 4 μgmL dan campuran teofilin 8 μgmL dan efedrin HCl 4 μgmL pada spektrum serapan derivat kedua dapat
dilihat pada Gambar 4.14. Spektrum panjang gelombang analisis teofilin dan efedrin HCl dapat dilihat pada Gambar 4.14 dan 4.15.
Gambar 4.13 Spektrum tumpang tindih serapan derivat kedua teofilin, efedrin
HCl dan campuran teofilin dan efedrin HCl
Gambar 4.14
Panjang gelombang analisis teofilin λ 244,20 244,20 nm
Teofilin 8
μg mL
Efedrin HCl 4
μg mL
Campuran Teofilin 8
μg mL
dan Efedrin HCl 4
μg mL Teofilin 8
μg mL Efedrin HCl 4
μg mL Campuran Teofilin 8
μg mL dan Efedrin HCl 4
μg mL
Universitas Sumatera Utara
38
Gambar 4.15 Panjang gelombang analisis efedrin HCl
λ = 213,80 nm Berdasarkan Gambar 4.13, diperoleh panjang gelombang yang dapat
dipakai untuk penentuan kandungan campuran teofilin dan efedrin HCl adalah pada serapan derivat kedua. Hal tersebut diketahui berdasarkan pemilihan panjang
gelombang analisis pada setiap derivat. Panjang gelombang analisis didapatkan dengan menentukan zero crossing untuk teofilin dan efedrin HCl.
Panjang gelombang analisis ditentukan dengan cara menumpangtindihkan spektrum serapan masing-masing derivat dari teofilin, efedrin HCl dan campuran
teofilin dan efedrin HCl. Selanjutnya ditentukan panjang gelombang dimana absorbansi salah satu zat berada pada nilai nol, sedangkan zat lain memiliki nilai
serapan hampir sama. Pada serapan derivat pertama, panjang gelombang analisis untuk efedrin HCl dapat ditemukan. Namun panjang gelombang analisis untuk
teofilin tidak ditemukan, sehingga penetapan kadar campuran teofilin dan efedrin HCl pada sediaan tablet tidak bisa dilakukan pada derivat pertama. Oleh karena
itu dibuat spektrum serapan derivat kedua, kemudian dilakukan penentuan panjang gelombang analisis dengan cara yang sama seperti pada derivat pertama.
213,80 nm
Teofilin 8
μg mL
Efedrin HCl 4
μg mL
Campuran Teofilin 8
μg mL
dan Efedrin HCl 4
μg mL
Universitas Sumatera Utara
39 Berdasarkan hasil spektrum serapan derivat kedua, diketahui bahwa zero
crossing untuk teofilin berada pada panjang gelombang 213,80 nm; 305,20 nm dan 319,60 nm dan efedrin HCl pada panjang gelombang 227,40 nm; 238,80 nm;
244,20 nm; 249,00 nm; 252,20 nm; 288,00 nm dan 290,60 nm. Setelah spektrum serapan derivat kedua dari kedua zat dan campuran ditumpangtindihkan,
didapatkan panjang gelombang analisis untuk teofilin pada 244,20 nm dan efedrin HCl pada 213,80 nm. Panjang gelombang analisis dan absorbansi pada derivat
kedua dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Panjang Gelombang Analisis dan Absorbansi pada Derivat Kedua
Panjang Gelombang
nm Absorbansi
Teofilin 8 μgmL
Efedrin HCl 4 μgmL
Campuran Teofilin dan
Efedrin HCl
213,80 0,0000
0,0023 0,0022
227,40 0,0017
0,0000 0,0018
238,80 0,0008
0,0000 0,0008
244,20 0,0023
0,0000 0,0023
249,20 0,0017
0,0000 0,0018
290,60 0,0015
0,0000 0,0017
305,20 0,0000
0,0009 0,0005
319,60 0,0000
0,0001 0,0004
Berdasarkan Tabel 4.1 diperoleh panjang gelombang analisis teofilin dan efedrin HCl yang digunakan masing-masing adalah 244,20 nm dan 213,80 nm.
Penentuan panjang gelombang analisis didasarkan pada nilai absorbansi ketiga larutan pada panjang gelombang tersebut.
Pada panjang gelombang 244,20 nm, nilai absorbansi efedrin HCl adalah nol, sedangkan nilai absorbansi untuk efedrin HCl dan larutan campuran teofilin
dan efedrin HCl memiliki nilai serapan sama yaitu 0,0023, sehingga untuk teofilin
Universitas Sumatera Utara
40 panjang gelombang analisisnya adalah pada 244,20 nm. Panjang gelombang
analisis efedrin HCl yang dipakai adalah 213,80 nm karena pada panjang gelombang tersebut, nilai absorbansi dari teofilin adalah nol, sedangkan untuk
efedrin HCl dan larutan campuran teofilin dan efedrin HCl memiliki nilai serapan hampir sama yaitu 0,0023 untuk efedrin HCl dan 0,0022 untuk campuran.
Spektrum serapan penentuan panjang gelombang analisis teofilin dan efedrin HCl dapat dilihat pada Lampiran 9 halaman 73.
4.5 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi 4.5.1 Kurva Kalibrasi
Kategori