BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
Persiapan bahan baku dilakukan di laboratorium Kimia Polimer Fakultas MIPA Universitas Sumatera utara selama lebih kurang 3 bulan. Pengujian
performansi dilakukan di Laboratorium Motor Bakar Departemen Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara selama lebih kurang 2 minggu.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat Pembuatan Biodiesel Biji Karet
Alat yang digunakan dalam pembuatan biodiesel biji karet terdiri dari: 1. Martil
Digunakan untuk memecahkan cangkang biji karet. 2. Oven
Digunakan untuk mengeringkan biji karet agar tidak memiliki kandungan air. 3. Blender
Digunakan untuk menghaluskan biji karet yang telah kering. Biji karet dihaluskan sampai berbentuk berupa tepung.
4. Tabung Kaca Digunakan sebagai wadah untuk perendaman biji karet yang telah dihaluskan
menggunakan n-heksan.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.1 Tabung Kaca 5. Erlenmeyer
Digunakan sebagai wadah dan tempat mengaduk methanol dengan H2SO4 maupun KOH.
Gambar 3.2 Erlenmeyer 6. Corong Gelas
Digunakan untuk memudahkan cairan masuk saat penuangan.
Gambar 3.3 Corong Gelas
Universitas Sumatera Utara
7. Kertas Saring Digunakan untuk menyaring minyak hasil ekstraksi agar kotoran atau
endapan tidak terikut.
Gambar 3.4 Kertas Saring 8. Beaker Glass
Digunakan sebagai wadah cairan.
Gambar 3.5 Gelas Beker 9. Labu Leher Tiga
Digunakan sebagai wadah pada proses esterifikasi yaitu proses reaksi minyak mentah biji karet dengan reaktan dan katalis.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.6 Labu Leher Tiga 10. Refluks Kondensor
Digunakan untuk mengkondensasi uap pada saat reaksi.
Gambar 3.7 Refluks Kondensor 11. Corong Pemisah
Digunakan untuk memisahkan methanol dan gliserol serta air dari biodiesel.
Gambar 3.8 Corong Pemisah
Universitas Sumatera Utara
12. Termometer Digunakan untuk mengukur temperatur cairan.
Gambar 3.9 Termometer 13. Hotplate Stirrer
Digunakan untuk pemanas dan memiliki medan magnet untuk memutar magnetic stirrer.
Gambar 3.10 Hotplate Stirrer 14. Magnetic Stirrer
Digunakan untuk menghasilkan putaran di dalam labu leher tiga sehingga memberi efek pengadukan.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.11 Magnetic Stirrer 15. Statif dan Klem
Digunakan untuk mencengkram atau menahan refluks kondensor maupun corong pemisah.
Gambar 3.12 Statif dan Klem 16. Gabus
Digunakan sebagai penutup labu leher tiga untuk menghindari kontaminasi partikel asing saat proses reaksi terjadi.
Gambar 3.13 Gabus
Universitas Sumatera Utara
17. Pipet Tetes Digunakan untuk memasukkan H2SO4 ke dalam larutan methanol
Gambar 3.14 Pipet Tetes 18. Selang
Digunakan untuk mengalirkan air ke dalam dan keluar refluks kondensor.
Gambar 3.15 Selang 19. Stopwatch
Digunakan untuk menghitung waktu reaksi.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.16 Stopwatch 20. Gelas Ukur
Digunakan untuk mengukur volume cairan secara akurat.
Gambar 3.17 Gelas Ukur 21. Piknometer
Digunakan untuk mengukur densitas cairan.
Gambar 3.18 Piknometer
Universitas Sumatera Utara
22. Viskosimeter Ostwald Digunakan untuk mengukur viskositas cairan.
Gambar 3.19 Viskometer Ostwald 23. Mesin Rotary Evaporator Tekanan Vakum
Digunakan untuk memisahkan minyak mentah biji karet dengan larutan n- heksan dengan menggunakan proses evaporasi.
Gambar 3.20 Rotary Evaporator
Universitas Sumatera Utara
3.2.2 Alat Pengujian Performansi Mesin Diesel
Alat yang dipakai dalam pengujian performansi terdiri dari: 1. Mesin Diesel Small engine Test TD111-MKII
Gambar 3.21 Mesin Diesel Small Engine Test TD111-MKII Spesifikasi:
Model : TD111-MKII
Type : ROBIN-FUJI DY3D
Valve Position : Overhead
Swept Volume : 230 cm
3
Bore : 70 mm
Stroke : 60 mm
Compression Ratio : 21
Number of Cylinder : 1 Max. Speed
: 3750 rpm Dry Mass
: 26 kg
Universitas Sumatera Utara
2. Engine Smoke meter dan Gas Analyzer yang disambungkan ke Star Gas Analyzer untuk megetahui emisi gas buang motor.
Gambar 3.22 Engine Smoke Meter dan Gas Analyzer Spesifikasi engine Smoke Meter Opacity
Model No : HD
– 410 Measuring Range
: 0.00 – 100
Absorption Coeff : 0.00
– 21.42 m-1 RPM
: 0 – 8000 RPM
Oil Temp : 0 - 150
o
C Operation Temp
: -10 – 40
o
C Spesifikasi Gas Analyzer HC dan CO
Model No : HG
– 510 Measuring Range CO
: 0.00 – 9.99
HC : 0 - 9999 ppm
Operation temperature : 0
o
C – 40
o
C Power
: 220 V Serial No
: 2G9C010151
Universitas Sumatera Utara
3. Katalitik Konverter Katalitik konverter seperti ditunjukkan pada gambar 3.26 di bawah, berfungsi
untuk mengurangi kadar emisi dari mesin diesel. Pengurangan emisi yang diharapkan adalah pengurangan kadar HC, CO dan Opacity
Gambar 3.23 Katalitik Konverter
4. Tec Equpment TD-114 Tec Equipment TD-114 digunakan untuk melihat data keluaran yang akan
digunakan untuk perhitungan performansi mesin. Data keluaran yang diambil antara lain; Putaran rpm, Torsi Nm, Suhu Exhaust
o
C, dan Tekanan Udara mmH2O. Tec Equipment TD-114 ditunjukkan pada gambar 3.27 di bawah
ini:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.24 Tec Equipment TD-114
3.2.3 Bahan Pembuatan Biodiesel Biji Karet
1. Biji Karet
2. N-HEKSAN
3. Asam Posphat H
3
PO
4
4. Methanol
5. Asam Sulfat H
2
SO
4
6. Kalium Hidroksida KOH
7. Air
8. Aquadest
9. Phenolptalein
3.2.4 Bahan Pengujian Performansi Mesin Diesel
Bahan yang menjadi objek pengujian ini adalah bahan bakar Pertadex, Pertadex 95 + Biodiesel Biji Karet 5 B5, Pertadex 90 + Biodiesel Biji
Karet 10 B10, Pertadex 85 + Biodiesel Biji Karet 15 B15, dan Pertadex 80 + Biodiesel Biji Karet 20 B20.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.25 Bahan Bakar Pertadex dan Biodiesel Biji Karet
Universitas Sumatera Utara
3.3 Diagram Alir Penelitian
Gambar 3.26 Diagram Alir Penelitian Studi Literatur
Mulai
Persiapan Bahan Baku Biji Karet
Persiapan Peralatan Penelitian
Metode, Tempat, dan Waktu Penelitian
Proses Pembuatan Biodiesel Biji Karet
Pengujian Performansi Mesin Menggunakan Biodiesel Biji Karet
Data Hasil Pengujian
Analisa Data dan Pembahasan
Kesimpulan dan Saran
Selesai
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur Pembuatan Biodiesel
Proses pembuatan biodiesel dari biji karet terdiri dari beberapa tahapan sebagai berikut:
Gambar 3.27 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel
1. Pengumpulan Biji Karet
Biji karet yang digunakan sebanyak 60 kg yang diperoleh dari perkebunan biji karet yang terdapat di Kabupaten Muara Bungo, Jambi.
2. Proses Pemecahan
Pemecahan biji karet dilakukan untuk memisahkan daging biji karet dari
cangkangnya. Proses ini dapat dilakukan menggunakan martil palu.
3. Proses Pengeringan
Biji karet yang telah dipisahkan dari cangkangnya kemudian dikeringkan di dalam oven selama bebrapa hari sampai biji karet menjadi kering.
Biji Pemecahan
Esterifikasi
Cek Kualitas Biodiesel
Minyak Biji Karet
Evaporasi
Transesterifikasi Pengujian
FFA Degumming
Biodiesel Biji Karet
Penyaringan Ekstraksi
Penggilingan Pengeringan
Universitas Sumatera Utara
4. Proses Penggilingan
Biji yang telah kering dihaluskan menggunakan blender sampai berbentuk seperti tepung kasar. Blender yang digunakan berupa blender biasa.
5. Proses Ekstraksi
Proses ekstraksi yang digunakan dalam pengolahan biji karet ini merupakan proses maserasi. Maserasi merupakan proses perendaman suatu
sampel menggunakan pelarut organik pada temparatur ruangan. Sampel yang digunakan yaitu biji karet yang telah dihaluskan direndam menggunakan pelarut
n-heksan di dalam wadah berupa tabung kaca dengan kapasitas 30 liter. Pada proses ekstraksi ini, perbandingan jumlah sampel dan pelarut adalah 1 : 10, yaitu
1 kg biji karet direndam menggunakan 10 liter pelarut n-heksan. Wadah kemudian ditutup rapat untuk mencegah n-heksan agar tidak menguap. Proses perendaman
ekstraksi dilakukan selama lebih kurang 1 minggu dan dilakukan pengadukan setiap satu atau dua kali sehari. Semakin lama proses ekstraksi maka semakin
banyak minyak yang dihasilkan. Proses ekstraksi dapat dilihat pada gambar 3.30 berikut ini:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.28 Proses Ekstraksi
6. Proses Penyaringan
Minyak yang diperoleh dari hasil ekstraksi kemudian disaring menggunakan kertas saring jenis whatman dengan tujuan agar endapan atau
kotoran dari serbuk biji karet tidak terikut. Proses penyaringan dapat dilihat pada gambar 3.31 berikut:
Gambar 3.29 Proses Penyaringan
Universitas Sumatera Utara
7. Evaporasi
Proses evaporasi dilakukan dengan tujuan untuk memisahkan minyak mentah biji karet dengan pelarut n-heksan. Prinsip evaporasi sendiri adalah
mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut pada suatu larutan dari bentuk cair menjadi uap. Alat yang digunakan pada proses evaporasi ini adalah
rotary evaporator bertekanan vakum. Berikut ini ditunjukkan gambar dari proses evaporasi:
Gambar 3.30 Proses Evaporasi
8. Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Free Fatty Acid FFA
Sebelum dilakukan tahapan selanjutnya, perlu diuji terlebih dahulu kadar asam lemak bebas FFA dari minyak mentah biji karet. Kadar FFA dari minyak
mentah yang akan diolah menjadi biodiesel harus lebih kecil dari 3 karena kadar FFA yang tinggi akan menyebabkan terjadinya penyabunan pada saat
proses transesterifikasi. Langkah-langkah pengujian kadar FFA dari minyak mentah biji karet adalah sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Minyak mentah biji karet sebanyak 20 gr dimasukkan ke dalam
erlenmeyer. Ditambahkan etanol 95 sebanyak 100 ml.
Campuran diaduk kuat dan titrasi menggunakan NaOH dengan indikator fenolftalein. Titik akhir tercapai apabila warna larutan
berwarna merah jambu dan warna ini bertahan selama 10 detik.
Dilakukan perhitungan kadar FFA dengan manggunakan rumus
sebagai berikut: Kadar FFA
= T x V x BMberat sampel x 10
Dimana : T = Normalitas Larutan NaOH
V = Volume Larutan NaOH terpakai
BM = Berat Molekul FFA
Jika kadar FFA yang diperoleh di atas 3 , maka dilakukan proses esterifikasi untuk menurunkan kadar FFA dalam minyak mentah biji
karet.
9. Degumming
Degumming merupakan suatu proses yang dilakukan dengan tujuan untuk memisahkan fosfatida, kotoran, serta getah yang terdapat dalam minyak mentah
biji karet. Proses ini perlu dilakukan karena kandungan getah yang tinggi yng terdapat pada minyak biji karet. Pemisahan biasanya dilakukan dengan
penambahan air dan larutan. Untuk hasil yang lebih baik, maka pada proses degumming ini digunakan penambahan larutan berupa asam fosfat H
3
PO
4
. Langkah-langkah kerja pada proses degumming adalah sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Ditentukan berat minyak mentah biji karet sebesar X gr. Ditentukan berat asam fosfat H
3
PO
4
sebesar 0,3 dari X. Minyak biji karet dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan
sampai suhu 80
o
C menggunakan hotplate atau pemanas. Stirrer dimasukkan agar bekerja sebagai pengaduk.
Asam fosfat dimasukkan secara perlahan ke dalam beaker berisi minyak biji karet.
Stirrer dibiarkan tetap mengaduk dan dibiarkan selama lebih kurang 20 menit.
Hasil dari proses degumming dimasukkan ke dalam corong pemisah dan di diamkan selama 24 jam.
Endapan yang terdapat pada bagian bawah corong pemisah dibuang dan minyak biji karet hasil proses degumming dimasukkan ke dalam
wadah penyimpanan.
Setelah terjadi nya proses degumming, minyak akan berubah warna menjadi lebih gelap dikarenakan reaksi yang terjadi dengan asam fosfat. Proses
degumming ditunjukkan pada gambar 3.33 berikut ini:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.31 Proses Degumming
10. Esterifikasi
Esterifikasi adalah tahapan dalam pembuatan biodiesel dengan tujuan untuk mengubah asam lemak bebas FFA menjadi ester. Kadar FFA yang tinggi
di dalam minyak dapat menyebabkan penyabunan ketika dilakukan proses pengubahan minyak kasar menjadi biodiesel. Adapun proses esterifikasi
dilakukan sebagai berikut : Ditentukan berat minyak mentah biji karet sebesar X gr.
Ditentukan berat methanol sebesar MEs gr.
MEs = X x 32 x
Ditentukan berat asam sulfat sebesar 1 dari X. Asam sulfat dimasukkan ke dalam methanol tetes demi tetes sambil
diaduk.
Universitas Sumatera Utara
Peralatan esterifikasi dirangkai, serta dimasukkan minyak mentah ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga mencapai temperatur
65
o
C. Campuran methanol dan asam sulfat dimasukkan ke dalam minyak
mentah serta stirrer dinyalakan selama 75 menit dan temperatur operasi dijaga 60
o
C. Methanol dan minyak mentah dipisahkan dengan menggunakan
corong pemisah. Dilakukan pencucian terhadap minyak mentah yang telah dipisahkan
dengan methanol dengan menggunakan air bertemperatur 40
o
C-50
o
C. Minyak mentah hasil pencucian dipanaskan dengan menggunakan
oven bertemperatur 115
o
C untuk menurunkan kadar air dalam minyak. Dilakukan pengujian kadar FFA terhadap minyak mentah biji karet.
11. Transesterifikasi
Transesterifikasi adalah pertukaran alkohol dengan suatu ester untuk membentuk ester yang baru. Katalis basa yang populer untuk reaksi
transesterifikasi adalah natrium hidroksida NaOH, kalium hidroksida KOH, dan kalium metoksida KOCH3. Pada proses pembuatan biodiesel biji karet ini
katalis yang digunakan adalah katalis basa kalium hidroksida KOH. Reaksi transesterifikasi akan menghasilkan konversi yang maksimum dengan jumlah
katalis 0,5-1,5 berat minyak nabati. Adapun proses transesterifikasi sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Berat minyak mentah ditentukan sebesar X gr. Berat methanol ditentukan sebesar MT
E
gr.
MT
E
= X x 32 x
Berat katalis KOH ditentukan 1 dari X. Katalis KOH dimasukkan ke dalam methanol dan diaduk hingga
homogen. Peralatan transesterifikasi dirangkai, serta dimasukkan minyak mentah
ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga mencapai temperatur 65
o
C. Campuran Methanol dan katalis KOH dimasukkan ke dalam minyak
mentah serta stirrer dinyalakan selama 75 menit dan temperatur operasi dijaga 60
o
C. Minyak dan gliserol dipisahkan dengan menggunakan corong
pemisah. Dilakukan pencucian terhadap minyak mentah yang telah dipisahkan
dengan gliserol dengan menggunakan aquadest bertemperatur 40
o
C- 50
o
C. Minyak mentah hasil pencucian dipanaskan dengan menggunakan
oven bertemperatur 115
o
C untuk menurunkan kadar air dalam minyak. Dilakukan pengujian kadar ester, viskositas, dan densitas terhadap
biodiesel.
Universitas Sumatera Utara
12. Pengujian Kadar Metil Ester
Pengujian kadar metil ester dilakukan untuk menentukan apakah minyak hasil dari transesterifikasi dapat dikategorikan ke dalam metil ester atau biodiesel.
Minyak dapat dikategorikan sebagai metil ester apabila kadar ester nya 96,5 dan sebagai biodiesel apabila kadar ester nya
≥ 96,5 . Pengujian kadar ester ini dilakukan dengan metode Gaschromatography di Pusat Penelitian Kelapa Sawit
PPKS untuk mendapat hasil yang akurat.
13. Pengujian Viskositas
Viskositas yang tinggi dalam bahan bakar, dapat mempersulit proses pembentukan kabut pada saat atomisasi dan menyebabkan proses pembakaran
tidak sempurna. Adapun proses pengujian viskositas sebagai berikut : Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan konstanta
viskosimeter. Sampel sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam viskosimeter
Sampel dihisap dengan karet penghisap hingga melewati batas atas viskosimeter
Sampel dibiarkan mengalir kebawah Waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah dicatat
Pengukuran waktu alur dilakukan sebanyak 3x Viskositas sampel dihitung dengan persamaan :
Viskositas sampel = k x s.g x t
Dimana : s.g = densitas sampeldensitas air
t = waktu
Universitas Sumatera Utara
14. Pengujian Densitas
Densitas biodiesel dipengaruhi oleh jenis asam lemak penyusun dan kemurniannya. Adapun proses pengujian densitas sebagai berikut:
Ditimbang piknometer kosong yang kering dan dicatat massanya. Diisi piknometer dengan air sebanyak 10 ml.
Ditimbang piknometer yang berisi air dan dicatat massanya. Selisih antara massa piknometer kosong dan piknometer yang berisi air
merupakan massa air yang diisi ke dalam piknometer. Diisi piknometer dengan sampel sebanyak 10 ml.
Ditimbang piknometer yang berisi sampel dan dicatat massanya. Selisih antara piknometer kosong dan piknometer yang berisi sampel
merupakan massa sampel. Dihitung densitas ester dengan persamaan :
3.5 Metode Pengumpulan Data