Waktu dan Tempat Diagram Alir Penelitian Prosedur Pembuatan Biodiesel

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Persiapan bahan baku dilakukan di laboratorium Kimia Polimer Fakultas MIPA Universitas Sumatera utara selama lebih kurang 3 bulan. Pengujian performansi dilakukan di Laboratorium Motor Bakar Departemen Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara selama lebih kurang 2 minggu.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat Pembuatan Biodiesel Biji Karet

Alat yang digunakan dalam pembuatan biodiesel biji karet terdiri dari: 1. Martil Digunakan untuk memecahkan cangkang biji karet. 2. Oven Digunakan untuk mengeringkan biji karet agar tidak memiliki kandungan air. 3. Blender Digunakan untuk menghaluskan biji karet yang telah kering. Biji karet dihaluskan sampai berbentuk berupa tepung. 4. Tabung Kaca Digunakan sebagai wadah untuk perendaman biji karet yang telah dihaluskan menggunakan n-heksan. Universitas Sumatera Utara Gambar 3.1 Tabung Kaca 5. Erlenmeyer Digunakan sebagai wadah dan tempat mengaduk methanol dengan H2SO4 maupun KOH. Gambar 3.2 Erlenmeyer 6. Corong Gelas Digunakan untuk memudahkan cairan masuk saat penuangan. Gambar 3.3 Corong Gelas Universitas Sumatera Utara 7. Kertas Saring Digunakan untuk menyaring minyak hasil ekstraksi agar kotoran atau endapan tidak terikut. Gambar 3.4 Kertas Saring 8. Beaker Glass Digunakan sebagai wadah cairan. Gambar 3.5 Gelas Beker 9. Labu Leher Tiga Digunakan sebagai wadah pada proses esterifikasi yaitu proses reaksi minyak mentah biji karet dengan reaktan dan katalis. Universitas Sumatera Utara Gambar 3.6 Labu Leher Tiga 10. Refluks Kondensor Digunakan untuk mengkondensasi uap pada saat reaksi. Gambar 3.7 Refluks Kondensor 11. Corong Pemisah Digunakan untuk memisahkan methanol dan gliserol serta air dari biodiesel. Gambar 3.8 Corong Pemisah Universitas Sumatera Utara 12. Termometer Digunakan untuk mengukur temperatur cairan. Gambar 3.9 Termometer 13. Hotplate Stirrer Digunakan untuk pemanas dan memiliki medan magnet untuk memutar magnetic stirrer. Gambar 3.10 Hotplate Stirrer 14. Magnetic Stirrer Digunakan untuk menghasilkan putaran di dalam labu leher tiga sehingga memberi efek pengadukan. Universitas Sumatera Utara Gambar 3.11 Magnetic Stirrer 15. Statif dan Klem Digunakan untuk mencengkram atau menahan refluks kondensor maupun corong pemisah. Gambar 3.12 Statif dan Klem 16. Gabus Digunakan sebagai penutup labu leher tiga untuk menghindari kontaminasi partikel asing saat proses reaksi terjadi. Gambar 3.13 Gabus Universitas Sumatera Utara 17. Pipet Tetes Digunakan untuk memasukkan H2SO4 ke dalam larutan methanol Gambar 3.14 Pipet Tetes 18. Selang Digunakan untuk mengalirkan air ke dalam dan keluar refluks kondensor. Gambar 3.15 Selang 19. Stopwatch Digunakan untuk menghitung waktu reaksi. Universitas Sumatera Utara Gambar 3.16 Stopwatch 20. Gelas Ukur Digunakan untuk mengukur volume cairan secara akurat. Gambar 3.17 Gelas Ukur 21. Piknometer Digunakan untuk mengukur densitas cairan. Gambar 3.18 Piknometer Universitas Sumatera Utara 22. Viskosimeter Ostwald Digunakan untuk mengukur viskositas cairan. Gambar 3.19 Viskometer Ostwald 23. Mesin Rotary Evaporator Tekanan Vakum Digunakan untuk memisahkan minyak mentah biji karet dengan larutan n- heksan dengan menggunakan proses evaporasi. Gambar 3.20 Rotary Evaporator Universitas Sumatera Utara

3.2.2 Alat Pengujian Performansi Mesin Diesel

Alat yang dipakai dalam pengujian performansi terdiri dari: 1. Mesin Diesel Small engine Test TD111-MKII Gambar 3.21 Mesin Diesel Small Engine Test TD111-MKII Spesifikasi: Model : TD111-MKII Type : ROBIN-FUJI DY3D Valve Position : Overhead Swept Volume : 230 cm 3 Bore : 70 mm Stroke : 60 mm Compression Ratio : 21 Number of Cylinder : 1 Max. Speed : 3750 rpm Dry Mass : 26 kg Universitas Sumatera Utara 2. Engine Smoke meter dan Gas Analyzer yang disambungkan ke Star Gas Analyzer untuk megetahui emisi gas buang motor. Gambar 3.22 Engine Smoke Meter dan Gas Analyzer Spesifikasi engine Smoke Meter Opacity Model No : HD – 410 Measuring Range : 0.00 – 100 Absorption Coeff : 0.00 – 21.42 m-1 RPM : 0 – 8000 RPM Oil Temp : 0 - 150 o C Operation Temp : -10 – 40 o C Spesifikasi Gas Analyzer HC dan CO Model No : HG – 510 Measuring Range CO : 0.00 – 9.99 HC : 0 - 9999 ppm Operation temperature : 0 o C – 40 o C Power : 220 V Serial No : 2G9C010151 Universitas Sumatera Utara 3. Katalitik Konverter Katalitik konverter seperti ditunjukkan pada gambar 3.26 di bawah, berfungsi untuk mengurangi kadar emisi dari mesin diesel. Pengurangan emisi yang diharapkan adalah pengurangan kadar HC, CO dan Opacity Gambar 3.23 Katalitik Konverter 4. Tec Equpment TD-114 Tec Equipment TD-114 digunakan untuk melihat data keluaran yang akan digunakan untuk perhitungan performansi mesin. Data keluaran yang diambil antara lain; Putaran rpm, Torsi Nm, Suhu Exhaust o C, dan Tekanan Udara mmH2O. Tec Equipment TD-114 ditunjukkan pada gambar 3.27 di bawah ini: Universitas Sumatera Utara Gambar 3.24 Tec Equipment TD-114

3.2.3 Bahan Pembuatan Biodiesel Biji Karet

1. Biji Karet 2. N-HEKSAN 3. Asam Posphat H 3 PO 4 4. Methanol 5. Asam Sulfat H 2 SO 4 6. Kalium Hidroksida KOH 7. Air 8. Aquadest 9. Phenolptalein

3.2.4 Bahan Pengujian Performansi Mesin Diesel

Bahan yang menjadi objek pengujian ini adalah bahan bakar Pertadex, Pertadex 95 + Biodiesel Biji Karet 5 B5, Pertadex 90 + Biodiesel Biji Karet 10 B10, Pertadex 85 + Biodiesel Biji Karet 15 B15, dan Pertadex 80 + Biodiesel Biji Karet 20 B20. Universitas Sumatera Utara Gambar 3.25 Bahan Bakar Pertadex dan Biodiesel Biji Karet Universitas Sumatera Utara

3.3 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.26 Diagram Alir Penelitian Studi Literatur Mulai Persiapan Bahan Baku Biji Karet Persiapan Peralatan Penelitian Metode, Tempat, dan Waktu Penelitian Proses Pembuatan Biodiesel Biji Karet Pengujian Performansi Mesin Menggunakan Biodiesel Biji Karet Data Hasil Pengujian Analisa Data dan Pembahasan Kesimpulan dan Saran Selesai Universitas Sumatera Utara

3.4 Prosedur Pembuatan Biodiesel

Proses pembuatan biodiesel dari biji karet terdiri dari beberapa tahapan sebagai berikut: Gambar 3.27 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel

1. Pengumpulan Biji Karet

Biji karet yang digunakan sebanyak 60 kg yang diperoleh dari perkebunan biji karet yang terdapat di Kabupaten Muara Bungo, Jambi.

2. Proses Pemecahan

Pemecahan biji karet dilakukan untuk memisahkan daging biji karet dari cangkangnya. Proses ini dapat dilakukan menggunakan martil palu.

3. Proses Pengeringan

Biji karet yang telah dipisahkan dari cangkangnya kemudian dikeringkan di dalam oven selama bebrapa hari sampai biji karet menjadi kering. Biji Pemecahan Esterifikasi Cek Kualitas Biodiesel Minyak Biji Karet Evaporasi Transesterifikasi Pengujian FFA Degumming Biodiesel Biji Karet Penyaringan Ekstraksi Penggilingan Pengeringan Universitas Sumatera Utara

4. Proses Penggilingan

Biji yang telah kering dihaluskan menggunakan blender sampai berbentuk seperti tepung kasar. Blender yang digunakan berupa blender biasa.

5. Proses Ekstraksi

Proses ekstraksi yang digunakan dalam pengolahan biji karet ini merupakan proses maserasi. Maserasi merupakan proses perendaman suatu sampel menggunakan pelarut organik pada temparatur ruangan. Sampel yang digunakan yaitu biji karet yang telah dihaluskan direndam menggunakan pelarut n-heksan di dalam wadah berupa tabung kaca dengan kapasitas 30 liter. Pada proses ekstraksi ini, perbandingan jumlah sampel dan pelarut adalah 1 : 10, yaitu 1 kg biji karet direndam menggunakan 10 liter pelarut n-heksan. Wadah kemudian ditutup rapat untuk mencegah n-heksan agar tidak menguap. Proses perendaman ekstraksi dilakukan selama lebih kurang 1 minggu dan dilakukan pengadukan setiap satu atau dua kali sehari. Semakin lama proses ekstraksi maka semakin banyak minyak yang dihasilkan. Proses ekstraksi dapat dilihat pada gambar 3.30 berikut ini: Universitas Sumatera Utara Gambar 3.28 Proses Ekstraksi

6. Proses Penyaringan

Minyak yang diperoleh dari hasil ekstraksi kemudian disaring menggunakan kertas saring jenis whatman dengan tujuan agar endapan atau kotoran dari serbuk biji karet tidak terikut. Proses penyaringan dapat dilihat pada gambar 3.31 berikut: Gambar 3.29 Proses Penyaringan Universitas Sumatera Utara

7. Evaporasi

Proses evaporasi dilakukan dengan tujuan untuk memisahkan minyak mentah biji karet dengan pelarut n-heksan. Prinsip evaporasi sendiri adalah mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut pada suatu larutan dari bentuk cair menjadi uap. Alat yang digunakan pada proses evaporasi ini adalah rotary evaporator bertekanan vakum. Berikut ini ditunjukkan gambar dari proses evaporasi: Gambar 3.30 Proses Evaporasi

8. Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Free Fatty Acid FFA

Sebelum dilakukan tahapan selanjutnya, perlu diuji terlebih dahulu kadar asam lemak bebas FFA dari minyak mentah biji karet. Kadar FFA dari minyak mentah yang akan diolah menjadi biodiesel harus lebih kecil dari 3 karena kadar FFA yang tinggi akan menyebabkan terjadinya penyabunan pada saat proses transesterifikasi. Langkah-langkah pengujian kadar FFA dari minyak mentah biji karet adalah sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara  Minyak mentah biji karet sebanyak 20 gr dimasukkan ke dalam erlenmeyer.  Ditambahkan etanol 95 sebanyak 100 ml.  Campuran diaduk kuat dan titrasi menggunakan NaOH dengan indikator fenolftalein. Titik akhir tercapai apabila warna larutan berwarna merah jambu dan warna ini bertahan selama 10 detik.  Dilakukan perhitungan kadar FFA dengan manggunakan rumus sebagai berikut: Kadar FFA = T x V x BMberat sampel x 10 Dimana : T = Normalitas Larutan NaOH V = Volume Larutan NaOH terpakai BM = Berat Molekul FFA  Jika kadar FFA yang diperoleh di atas 3 , maka dilakukan proses esterifikasi untuk menurunkan kadar FFA dalam minyak mentah biji karet.

9. Degumming

Degumming merupakan suatu proses yang dilakukan dengan tujuan untuk memisahkan fosfatida, kotoran, serta getah yang terdapat dalam minyak mentah biji karet. Proses ini perlu dilakukan karena kandungan getah yang tinggi yng terdapat pada minyak biji karet. Pemisahan biasanya dilakukan dengan penambahan air dan larutan. Untuk hasil yang lebih baik, maka pada proses degumming ini digunakan penambahan larutan berupa asam fosfat H 3 PO 4 . Langkah-langkah kerja pada proses degumming adalah sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara  Ditentukan berat minyak mentah biji karet sebesar X gr.  Ditentukan berat asam fosfat H 3 PO 4 sebesar 0,3 dari X.  Minyak biji karet dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan sampai suhu 80 o C menggunakan hotplate atau pemanas.  Stirrer dimasukkan agar bekerja sebagai pengaduk.  Asam fosfat dimasukkan secara perlahan ke dalam beaker berisi minyak biji karet.  Stirrer dibiarkan tetap mengaduk dan dibiarkan selama lebih kurang 20 menit.  Hasil dari proses degumming dimasukkan ke dalam corong pemisah dan di diamkan selama 24 jam.  Endapan yang terdapat pada bagian bawah corong pemisah dibuang dan minyak biji karet hasil proses degumming dimasukkan ke dalam wadah penyimpanan. Setelah terjadi nya proses degumming, minyak akan berubah warna menjadi lebih gelap dikarenakan reaksi yang terjadi dengan asam fosfat. Proses degumming ditunjukkan pada gambar 3.33 berikut ini: Universitas Sumatera Utara Gambar 3.31 Proses Degumming

10. Esterifikasi

Esterifikasi adalah tahapan dalam pembuatan biodiesel dengan tujuan untuk mengubah asam lemak bebas FFA menjadi ester. Kadar FFA yang tinggi di dalam minyak dapat menyebabkan penyabunan ketika dilakukan proses pengubahan minyak kasar menjadi biodiesel. Adapun proses esterifikasi dilakukan sebagai berikut :  Ditentukan berat minyak mentah biji karet sebesar X gr.  Ditentukan berat methanol sebesar MEs gr. MEs = X x 32 x  Ditentukan berat asam sulfat sebesar 1 dari X.  Asam sulfat dimasukkan ke dalam methanol tetes demi tetes sambil diaduk. Universitas Sumatera Utara  Peralatan esterifikasi dirangkai, serta dimasukkan minyak mentah ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga mencapai temperatur 65 o C.  Campuran methanol dan asam sulfat dimasukkan ke dalam minyak mentah serta stirrer dinyalakan selama 75 menit dan temperatur operasi dijaga 60 o C.  Methanol dan minyak mentah dipisahkan dengan menggunakan corong pemisah.  Dilakukan pencucian terhadap minyak mentah yang telah dipisahkan dengan methanol dengan menggunakan air bertemperatur 40 o C-50 o C.  Minyak mentah hasil pencucian dipanaskan dengan menggunakan oven bertemperatur 115 o C untuk menurunkan kadar air dalam minyak.  Dilakukan pengujian kadar FFA terhadap minyak mentah biji karet.

11. Transesterifikasi

Transesterifikasi adalah pertukaran alkohol dengan suatu ester untuk membentuk ester yang baru. Katalis basa yang populer untuk reaksi transesterifikasi adalah natrium hidroksida NaOH, kalium hidroksida KOH, dan kalium metoksida KOCH3. Pada proses pembuatan biodiesel biji karet ini katalis yang digunakan adalah katalis basa kalium hidroksida KOH. Reaksi transesterifikasi akan menghasilkan konversi yang maksimum dengan jumlah katalis 0,5-1,5 berat minyak nabati. Adapun proses transesterifikasi sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara  Berat minyak mentah ditentukan sebesar X gr.  Berat methanol ditentukan sebesar MT E gr. MT E = X x 32 x  Berat katalis KOH ditentukan 1 dari X.  Katalis KOH dimasukkan ke dalam methanol dan diaduk hingga homogen.  Peralatan transesterifikasi dirangkai, serta dimasukkan minyak mentah ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga mencapai temperatur 65 o C.  Campuran Methanol dan katalis KOH dimasukkan ke dalam minyak mentah serta stirrer dinyalakan selama 75 menit dan temperatur operasi dijaga 60 o C.  Minyak dan gliserol dipisahkan dengan menggunakan corong pemisah.  Dilakukan pencucian terhadap minyak mentah yang telah dipisahkan dengan gliserol dengan menggunakan aquadest bertemperatur 40 o C- 50 o C.  Minyak mentah hasil pencucian dipanaskan dengan menggunakan oven bertemperatur 115 o C untuk menurunkan kadar air dalam minyak.  Dilakukan pengujian kadar ester, viskositas, dan densitas terhadap biodiesel. Universitas Sumatera Utara

12. Pengujian Kadar Metil Ester

Pengujian kadar metil ester dilakukan untuk menentukan apakah minyak hasil dari transesterifikasi dapat dikategorikan ke dalam metil ester atau biodiesel. Minyak dapat dikategorikan sebagai metil ester apabila kadar ester nya 96,5 dan sebagai biodiesel apabila kadar ester nya ≥ 96,5 . Pengujian kadar ester ini dilakukan dengan metode Gaschromatography di Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS untuk mendapat hasil yang akurat.

13. Pengujian Viskositas

Viskositas yang tinggi dalam bahan bakar, dapat mempersulit proses pembentukan kabut pada saat atomisasi dan menyebabkan proses pembakaran tidak sempurna. Adapun proses pengujian viskositas sebagai berikut :  Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan konstanta viskosimeter.  Sampel sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam viskosimeter  Sampel dihisap dengan karet penghisap hingga melewati batas atas viskosimeter  Sampel dibiarkan mengalir kebawah  Waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah dicatat  Pengukuran waktu alur dilakukan sebanyak 3x  Viskositas sampel dihitung dengan persamaan : Viskositas sampel = k x s.g x t Dimana : s.g = densitas sampeldensitas air t = waktu Universitas Sumatera Utara

14. Pengujian Densitas

Densitas biodiesel dipengaruhi oleh jenis asam lemak penyusun dan kemurniannya. Adapun proses pengujian densitas sebagai berikut:  Ditimbang piknometer kosong yang kering dan dicatat massanya.  Diisi piknometer dengan air sebanyak 10 ml.  Ditimbang piknometer yang berisi air dan dicatat massanya. Selisih antara massa piknometer kosong dan piknometer yang berisi air merupakan massa air yang diisi ke dalam piknometer.  Diisi piknometer dengan sampel sebanyak 10 ml.  Ditimbang piknometer yang berisi sampel dan dicatat massanya. Selisih antara piknometer kosong dan piknometer yang berisi sampel merupakan massa sampel.  Dihitung densitas ester dengan persamaan :

3.5 Metode Pengumpulan Data