16 peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis
menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometri
serapan atom adalah sebagai berikut: 1.
Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlahbanyaknya atom yang
terjadi di dalam nyala. 3.
Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di
dalam nyala. Adanya gangguan-gangguan di atas dapat diatasi dengan menggunakan cara- cara sebagai berikut:
a. Penggunaan nyalasuhu atomisasi yang lebih tinggi b. Penambahan senyawa penyangga
c. Pengekstraksian unsur yang akan dianalisis d. Pengekstraksian ion atau gugus pengganggu
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004. Validasi metode analisis perlu dilakukan untuk membuktikan bahwa
metode yang digunakan sudah valid dan kesalahan error yang terjadi masih dalam batas yang diizinkan Gandjar dan Rohman, 2012.
Universitas Sumatera Utara
17 Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis diuraikan dan didefinisikan sebagaimana cara penentuannya. 1. Kecermatan Accuracy
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita, 2004. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
a. Metode simulasi Metode simulasi spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
b. Metode penambahan baku Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditentukan kembali Harmita, 2004.
2. Keseksamaan Precision Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien
variansi. Keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
Universitas Sumatera Utara
18 antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-
rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen Harmita, 2004.
3. Selektivitas Spesifisitas Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel Harmita, 2004.
4. Linearitas dan Rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel Harmita, 2004. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara respon y dengan
konsentrasi x Gandjar dan Rohman, 2012. 5. Batas Deteksi {Limit of Detection LOD} dan Batas Kuantitasi {Limit of
Qua ntita tion LOQ}
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
19
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan September 2014
– Desember 2014.
3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah selada air yang berasal dari Pasar Meranti, Kecamatan Medan Petisah, Medan. Gambar dapat dilihat pada
Lampiran 1 halaman 42.
3.2.2 Pereaksi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65 bv, larutan baku kalium 1000 mgL K,
larutan baku kalsium 1000 mgL Ca, larutan baku natrium 1000 mgL Na dan larutan baku magnesium 1000 mgL Mg kecuali akua demineralisata.
3.3 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer serapan atom Hitachi Zeeman-2000 dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan
lampu katoda K, Ca, Na, dan Mg, neraca analitik BOECO, tanur Stuart, hot pla te
BOECO, purelab UHQ Elga, kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, lemari asam, dan alat-alat gelas Pyrex, Oberoi, dan Griffin.
Universitas Sumatera Utara
