Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Buah Pare Putih (Momordica charantia L.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Gambar Buah Pare Putih (Momordica charantia L.)
Gambar 1. BuahPare Putih
(2)
Gambar 3. Buah Pare yang Telah Selesai Dipotong Kecil-Kecil
Gambar 4. BuahPare yang Telah Selesai Direbus
(3)
(4)
(5)
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
1. Buah Pare Putih Segar Buah Pare Putih Segar
Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata
Dicabut tangkainya dari buah pare
Dipotong tipis-tipis buah pare dan dibuang bijinya
Sampel yang telah dipotong kecil-kecil
Ditimbang sebanyak 20 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate pada suhu 100o C-120oC
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu putih
(6)
Buah Pare Putih Segar
Dicuci bersih, dibilas dengan akua demineralisata
Dicabut tangkainya dari buah pare
Dipotong tipis-tipis buah pare dan dibuang bijinya
Direbus dengan menggunakan air mendidih 500 ml pada suhu 95oC selama 15 menit lalu ditiriskan
Ditimbang sebanyak 20 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate pada suhu 100o C-120oC
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu putih Sampel yang telah dipotong kecil-kecil
(7)
Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Abu putih hasil destruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium dan pada λ 285,2 nm untuk kadar magnesium Hasil
(8)
No. Konsentrasi (µg/ml) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 -0,0020
2. 2,0000 0,0853
3. 4,0000 0,1711
4. 6,0000 0,2437
5. 8,0000 0,3267
6. 10,0000 0,4036
No. X Y X2 Y2 XY
1. 0,0000 -0,0020 0,0000 0,00000400 0,0000
2. 2,0000 0,0853 4,0000 0,00727609 0,1706
3. 4,0000 0,1711 16,0000 0,02927521 0,6844
4. 6,0000 0,2437 36,0000 0,05938969 1,4622
5. 8,0000 0,3267 64,0000 0,10673289 2,6136
6. 10,0000 0,4036 100,0000 0,16289296 4,0360
∑ 30,0000 X = 5
1,2284 Y = 0,20473
220,0000 0,36557084 8,9668
a =
( )
X n X n Y X XY / / 2 2∑
∑
∑
∑ ∑
− − =( )(
)
( )
30 /6 220 6 / 2284 , 1 30 9668 , 8 2 − − = 0,040354 Y = a X + b b = Y− aX= 0,20473 – (0,040354)(5) = 0,002962
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,040354X+0,002962
=
( )(
)
( )
{
220 30 /6}
{
0,36557084(
1,2284)
/6}
6 / 2284 , 1 30 9668 , 8 2 2 − − − = 2,82583597 82480000 , 2 = 0,9996(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2(9)
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 -0,0002
2. 2,0000 0,0812
3. 4,0000 0,1472
4. 6,0000 0,2121
5. 8,0000 0,2879
6. 10,0000 0,3552
No. X Y X2 Y2 XY
1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,00000004 0,0000
2. 2,0000 0,0812 4,0000 0,00659344 0,1624
3. 4,0000 0,1472 16,0000 0,02166784 0,5888
4. 6,0000 0,2121 36,0000 0,04498641 1,2726
5. 8,0000 0,2879 64,0000 0,08288641 2,3032
6. 10,0000 0,3552 100,0000 0,12616704 3,5520
∑ 30,0000 X = 5
1,0834 Y = 0,180567
220,0000 0,28230118 7,8790
a =
( )
X n X n Y X XY / / 2 2∑
∑
∑
∑ ∑
− − =( )(
)
( )
30 /6 220 6 / 0834 , 1 30 8790 , 7 2 − − = 0,035171 Y = a X + b b = Y− aX= 0,180567 – (0,035171)(5) = 0,0047095
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,035171X + 0,004710
=
( )(
)
( )
{
220 30 /6}
{
0,28230118(
11,0834)
/6}
6 / 0834 , 1 30 8790 , 7 2 2 − − − = 2,46318244 46200000 , 2 = 0,9995(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2(10)
No. Konsentrasi (µg/ml) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 -0,0001
2. 0,2000 0,0265
3. 0,4000 0,0489
4. 0,6000 0,0715
5. 0,8000 0,0932
6. 1,0000 0,1186
No. X Y X2 Y2 XY
1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,00000001 0,0000
2. 0,2000 0,0265 0,0400 0,00070225 0,0053
3. 0,4000 0,0489 0,1600 0,00239121 0,01956
4. 0,6000 0,0715 0,3600 0,00511225 0,0429
5. 0,8000 0,0932 0,6400 0,00868624 0,07456
6. 1,0000 0,1186 1,0000 0,01406596 0,1186
∑ 3,0000 X = 0,5
0,3586 Y= 0,059767
2,2000 0,03095792 0,26092
a =
( )
X n X n Y X XY / / 2 2∑
∑
∑
∑ ∑
− − =( )(
)
( )
3 /6 2 , 2 6 / 3586 , 0 3 26092 , 0 2 − − = 0,116600 Y = a X + b b = Y− aX= 0,059767 – (0,116600)(0,5) = 0,001467
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,116600X + 0,001467
=
( )
( )
{
2,2 3 /6}
{
0,03095792(
0,3586)
/6}
6 / 3586 , 0 3 26092 , 0 2 2 − − − = 0,08165730 08162000 , 0 = 0,9995(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2(11)
Lampiran 8. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No. Konsentrasi (µg/ml) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 -0,0001
2. 0,2000 0,0801
3. 0,4000 0,1611
4. 0,6000 0,2369
5. 0,8000 0,3163
6. 1,0000 0,3848
No. X Y X2 Y2 XY
1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,00000001 0,0000
2. 0,2000 0,0801 0,0400 0,00641601 0,01602
3. 0,4000 0,1611 0,1600 0,02595321 0,06444
4. 0,6000 0,2369 0,3600 0,05612161 0,14214
5. 0,8000 0,3163 0,6400 0,10004569 0,25304
6. 1,0000 0,3848 1,0000 0,14807104 0,3848
∑ 3,0000 X = 0,5
1,1791 Y = 0,196517
2,2000 0,33660757 0,86044
a =
( )
X n X n Y X XY / / 2 2∑
∑
∑
∑ ∑
− − =( )
( )
3 /6 2 , 2 6 / 1791 , 1 3 86044 , 0 2 − − = 0,386986 Y = a X + b b = Y− aX= 0,196517 – (0,386986)(0,5) = 0,003024
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,386986X + 0,003024
=
( )
( )
{
2,2 3 /6}
{
0,33660757(
1,1791)
/6}
6 / 1791 , 1 3 86044 , 0 2 2 − − − = 0,27097295 27089000 , 0 = 0,9997(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2(12)
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,040354X+0,002962
Slope = 0,040354
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi
(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)
2 x10-6 1 0,0000 -0,0020 0,002962 -0,004962 24,62
2 2,0000 0,0853 0,083670 0,001630 2,66
3 4,0000 0,1711 0,164378 0,006722 45,19
4 6,0000 0,2437 0,245086 -0,001386 1,92
5 8,0000 0,3267 0,325794 0,000906 0,82
6 10,0000 0,4036 0,406502 -0,002902 8,42
Ʃ 83,63
( )
2 -nY -Yi /
2
∑
=
x Sy
=
2 6
10 x 83,63 -6
−
= 0,00457247
LOD =
Slope x Sy
x( / )
3
= 3 x 0,00457247 0,040354 = 0,3399 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00457247 0,040354 = 1,1331 µg/ml
(13)
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,035171X+0,004710
Slope = 0,035171 No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi
(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)
2 x10-6 1 0,0000 -0,0002 0,004710 -0,004910 24,11
2 2,0000 0,0812 0,075052 0,006148 37,8
3 4,0000 0,1472 0,145394 0,001806 3,26
4 6,0000 0,2121 0,215736 -0,003636 13,22
5 8,0000 0,2879 0,286078 0,001822 3,32
6 10,0000 0,3552 0,356420 -0,001220 1,49
Ʃ 83,2
( )
2 -nY -Yi /
2
∑
=
x Sy
=
2 6
10 x 83,2 -6
−
= 0,00456070
LOD =
Slope x Sy
x( / )
3
= 3 x 0,00456070 0,035171 = 0,3890 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00456070 0,035171 = 1,2967 µg/ml
(14)
Slope = 0,1166 No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi
(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)
2 x10-6 1 0,0000 -0,0001 0,001467 -0,001567 2,455
2 0,2000 0,0265 0,024787 0,001713 2,934
3 0,4000 0,0489 0,048107 0,000793 0,629
4 0,6000 0,0715 0,071427 0,000073 0,005
5 0,8000 0,0932 0,094747 -0,001547 2,393
6 1,0000 0,1186 0,118067 0,000533 0,284
Ʃ 8,7
( )
2 -nY -Yi /
2
∑
=
x Sy
=
2 6
10 x 8,7 -6
−
= 0,00147479
LOD =
Slope x Sy
x( / )
3
= 3 x 0,00147479 0,1166 = 0,0379 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00147479 0,1166 = 0,1265 µg/ml
(15)
4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,386986X+0,003024
Slope = 0,386986 No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi
(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)
2 x10-6 1 0,0000 -0,0001 0,0030240 -0,0031240 9,76 2 0,2000 0,0801 0,0804212 -0,0003212 0,1 3 0,4000 0,1611 0,1578184 0,0032816 10,77
4 0,6000 0,2369 0,2352156 0,0016844 2,84
5 0,8000 0,3163 0,3126128 0,0036872 13,6
6 1,0000 0,3848 0,3900100 -0,0052100 27,14
Ʃ 64,21
( )
2 -nY -Yi /
2
∑
=
x Sy
=
2 6
10 x 64,21 -6
−
= 0,00400656
LOD =
Slope x Sy
x( / )
3
= 3 x 0,00400656 0,386986 = 0,0311 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00400656 0,386986 = 0,1035 µg/ml
(16)
1. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0150 0,2851 6,9915 174,6565
2 20,0800 0,2836 6,9544 173,1673
3 20,0250 0,2898 7,1080 177,4782
4 20,0350 0,2899 7,1105 177,4519
5 20,0500 0,2891 7,0906 176,8304
6 20,0600 0,2866 7,0287 175,1919
2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0150 0,2826 7,9011 3,9476
2 20,0800 0,2824 7,8954 3,9320
3 20,0250 0,2890 8,0830 4,0365
4 20,0350 0,2889 8,0802 4,0330
5 20,0500 0,2902 8,1172 4,0485
6 20,0600 0,2876 8,0433 4,0096
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0150 0,0809 0,6812 3,4034
2 20,0800 0,0791 0,6658 3,3157
3 20,0250 0,0833 0,7018 3,5046
4 20,0350 0,0799 0,6726 3,3571
5 20,0500 0,0828 0,6975 3,4788
6 20,0600 0,0849 0,7155 3,5667
4. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0150 0,3254 0,8330 41,6187
2 20,0800 0,3136 0,8025 39,9651
3 20,0250 0,3141 0,8038 40,1398
4 20,0350 0,3063 0,7836 39,1115
5 20,0500 0,3137 0,8028 40,0399
(17)
Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium
dalam Pare Rebus 1. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0550 0,1788 4,3574 108,6362
2 20,0850 0,1658 4,0352 100,4531
3 20,0350 0,1598 3,8865 96,9927
4 20,0250 0,1733 4,2211 105,3957
5 20,0750 0,1745 4,2508 105,8729
6 20,0400 0,1610 3,9163 97,7121
2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0550 0,2187 6,0843 3,0338
2 20,0850 0,2173 6,0445 3,0095
3 20,0350 0,2170 6,0359 3,0127
4 20,0250 0,2162 6,0132 3,0029
5 20,0750 0,2166 6,0246 3,0011
6 20,0400 0,2207 6,1411 3,0644
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0550 0,0596 0,4986 2,4862
2 20,0850 0,0572 0,4780 2,3798
3 20,0350 0,0579 0,4840 2,4157
4 20,0250 0,0598 0,5003 2,4984
5 20,0750 0,0573 0,4788 2,3851
6 20,0400 0,0592 0,4951 2,4705
4. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 20,0550 0,2812 0,7188 35,8414
2 20,0850 0,2740 0,7002 34,8618
3 20,0350 0,2773 0,7088 35,3781
4 20,0250 0,2855 0,7299 36,4494
5 20,0750 0,2737 0,6994 34,8393
(18)
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0150 gram Absorbansi (Y) = 0,2851
Persamaan Regresi: Y= 0,040354X + 0,002962 X = 040354 , 0 002962 , 0 2851 , 0 −
= 6,9915 µg/ml Konsentrasi Kadar Kalium = 6,9915 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0150 , 20 ) 5 , 0 / 25 ( 100 / 9915 , 6 µ
= 1746,5651 µg/g = 174,6565 mg/100g 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0150 gram Absorbansi (Y) = 0,2826
Persamaan Regresi: Y= 0,035171X + 0,004710 X = 035171 , 0 004710 , 0 2826 , 0 −
= 7,9011 µg/ml Konsentrasi Kadar Kalsium = 7,9011 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0150 , 20 ) 100 / 100 ( 100 / 9011 , 7 µ
= 39,4759 µg/g = 3,9476 mg/100g
(19)
Lampiran 12. (Lanjutan)
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0150 gram Absorbansi (Y) = 0,0809
Persamaan Regresi: Y= 0,116600X + 0,001467 X = 116600 , 0 001467 , 0 0809 , 0 −
= 0,6812 µg/ml Konsentrasi Kadar Natrium = 0,6812 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0150 , 20 ) 5 , 2 / 25 ( 100 / 6812 , 0 µ
= 34,0344 µg/g = 3,4034 mg/100g 4. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0150 gram Absorbansi (Y) = 0,3254
Persamaan Regresi: Y= 0,386986X + 0,003024 X = 386986 , 0 003024 , 0 3254 , 0 −
= 0,8330 µg/ml
Konsentrasi Kadar Magnesium = 0,8330 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0150 , 20 ) 25 , 0 / 25 ( 100 / 8330 , 0 µ
= 416,1878 µg/g = 41,6187 mg/100g
(20)
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0550 gram Absorbansi (Y) = 0,1788
Persamaan Regresi: Y= 0,040354X + 0,002962 X = 040354 , 0 002962 , 0 1788 , 0 −
= 4,3574 µg/ml Konsentrasi Kadar Kalium = 4,3574 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0550 , 20 ) 5 , 0 / 25 ( 100 / 3574 , 4 µ
= 1086,3625 µg/g = 108,6362 mg/100g 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0550 gram Absorbansi (Y) = 0,2187
Persamaan Regresi: Y= 0,035171X + 0,004710 X = 035171 , 0 004710 , 0 2187 , 0 −
= 6,0843 µg/ml Konsentrasi Kadar Kalsium = 6,0843 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0550 , 20 ) 100 / 100 ( 100 / 0843 , 6 µ
= 30,3381 µg/g = 3,0338 mg/100g
(21)
Lampiran 13. (Lanjutan)
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0550 gram Absorbansi (Y) = 0,0596
Persamaan Regresi: Y= 0,116600X + 0,001467 X = 116600 , 0 001467 , 0 0596 , 0 −
= 0,4986 µg/ml Konsentrasi Kadar Natrium = 0,4986 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0550 , 20 ) 5 , 2 / 25 ( 100 / 4986 , 0 µ
= 24,8616 µg/g = 2,4862 mg/100g 4. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium
Berat Sampel yang ditimbang = 20,0550 gram Absorbansi (Y) = 0,2812
Persamaan Regresi: Y= 0,386986X + 0,003024 X = 386986 , 0 003024 , 0 2812 , 0 −
= 0,7188 µg/ml
Konsentrasi Kadar Magnesium = 0,7188 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0550 , 20 ) 25 , 0 / 25 ( 100 / 7188 , 0 µ
= 358,4143 µg/g = 35,8414 mg/100g
(22)
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Pare Segar
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X)2
1. 174,6565 -1,1395 1,29846025
2. 173,7547 -2,6287 6,91006369
3. 177,4782 1,6822 2,82979684
4. 177,4519 1,6559 2,74200481
5. 176,8304 1,0344 1,06998336
6. 175,1919 -0,6041 0,36493681
∑ 1054,7762
X = 175,7960
15,21524576
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 21524576 , 15 = 1,7444Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 7444 , 1 1395 , 1 − = 1,6002
t hitung 2 =
6 / 7444 , 1 6287 , 2
− = 3,6914
t hitung 3 =
6 / 7444 , 1 6822 , 1 = 2,3623
t hitung 4 =
6 / 7444 , 1 6559 , 1 = 2,3253
t hitung 5 =
6 / 7444 , 1 0344 , 1 = 1,4526
(23)
Lampiran 14. (Lanjutan)
t hitung 6 =
6 / 7444 , 1 6041 , 0 − = 0,8483
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Kalium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 175,7960 ± (4,0321 x 1,7444 / √6 ) = (175,7960 ± 2,8712) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Pare Rebus
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 108,6362 6,1257 37,52420049
2. 100,4531 -2,0574 4,23289476
3. 96,9927 -5,5178 30,44611684
4. 105,3957 2,8852 8,32437904
5. 105,8729 3,3624 11,30573376
6. 97,7121 -4,7984 23,02464256
∑ 615,0627
X = 102,5105
114,8579675
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 8579675 , 114 = 4,7928Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 7928 , 4 1257 , 6 = 3,1307
(24)
t hitung 2 =
6 / 7928 , 4
0574 , 2
−
= 1,0515
t hitung 3 =
6 / 7928 , 4
5178 , 5
−
= 2,8201
t hitung 4 =
6 / 7928 , 4
8852 , 2
= 1,4745
t hitung 5 =
6 / 7928 , 4
3624 , 3
= 1,7185
t hitung 6 =
6 / 7928 , 4
7984 , 4
− = 2,4524
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Kalium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 102,5105 ± (4,0321 x 4,7928 / √6 ) = (102,5105 ± 7,8892) mg/100g
(25)
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Pare Segar
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 3,9476 -0,0536 0,00287296
2. 3,9320 -0.0692 0,00478864
3. 4,0365 0,0353 0,00124609
4. 4,0330 0,0318 0,00101124
5. 4,0485 0,0473 0,00223729
6. 4,0096 0,0084 0,00007056
∑ 24,0072
X = 4,0012
0,01222678
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 01222678 , 0 = 0,0495Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 0495 , 0 0536 , 0
− = 1,0828
t hitung 2 =
6 / 0495 , 0 0692 , 0
− = 3,4257
t hitung 3 =
6 / 0495 , 0 0353 , 0 = 1,7475
t hitung 4 =
6 / 0495 , 0 0318 , 0 = 1,5743
t hitung 5 =
6 / 0495 , 0 0473 , 0 = 2,3416
(26)
t hitung 6 = 6 / 0495 , 0 0084 , 0 = 0,4158
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Kalsium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 4,0012 ± (4,0321 x 0,0495 / √6 ) = (4,0012 ± 0,0814) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Pare Rebus
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 3,0338 0,0131 0,00017161
2. 3,0095 -0,0112 0,00012544
3. 3,0127 -0,0080 0,00006400
4. 3,0029 -0,0178 0,00031684
5. 3,0011 -0,0196 0,00038416
6. 3,0644 0,0437 0,00190969
∑ 18,1244
X = 3,0207
0,00297174
SD=
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 00297174 , 0 = 0,0244Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 0244 , 0 0131 , 0 = 1,3232
(27)
Lampiran 15. (Lanjutan)
t hitung 2 =
6 / 0244 , 0 0112 , 0 − = 1,1313
t hitung 3 =
6 / 0244 , 0 0080 , 0 − = 0,8081
t hitung 4 =
6 / 0244 , 0 0178 , 0 − = 1,7979
t hitung 5 =
6 / 0244 , 0 0196 , 0 − = 1,9797
t hitung 6 =
6 / 0244 , 0 0437 , 0 = 4,4141
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-6 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-6.
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 3,0338 0,0218 0,00047524
2. 3,0095 -0,0025 0,00000625
3. 3,0127 0,0007 0,00000049
4. 3,0029 -0,0091 0,00008281
5. 3,0011 -0,0109 0,00011881
∑ 15,0600
X = 3,0120
0,0006836
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -5 0006836 , 0 = 0,0131Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 5 dk = 4, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
(28)
t hitung 1 =
5 / 0131 , 0
0218 , 0
= 3,6949
t hitung 2 =
5 `/ 0131 , 0
0025 , 0
−
= 0,4237
t hitung 3 =
5 / 0131 , 0
0007 , 0
= 0,1186
t hitung 4 =
5 / 0131 , 0
0091 , 0
−
= 1,5423
t hitung 5 =
5 / 0131 , 0
0109 , 0
− = 1,8475
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Kalsium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 3,0120 ± (4,0641 x 0,0131 / √5 ) = (3,0120 ± 0,0272) mg/100g
(29)
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Pare Segar
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 3,4034 -0,0343 0,00117649
2. 3,3157 -0,1220 0,01488400
3. 3,5046 0,0669 0,00447561
4. 3,3571 -0,0806 0,00649636
5. 3,4788 0,0411 0,00168921
6. 3,5667 0,1290 0,01664100
∑ 20,6263
X = 3,4377
0,04536267
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 04536267 , 0 = 0,0952Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 0952 , 0 0343 , 0
− = 0,8840
t hitung 2 =
6 / 0952 , 0 1220 , 0
− = 3,1443
t hitung 3 =
6 / 0952 , 0 0669 , 0 = 1,7242
t hitung 4 =
6 / 0952 , 0 0806 , 0
− = 2,0773
t hitung 5 =
6 / 0952 , 0 0411 , 0 = 1,0592
(30)
t hitung 6 = 6 / 0952 , 0 1290 , 0 = 3,3247
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Natrium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 3,4377 ± (4,0321 x 0,0952 / √6 ) = (3,4377 ± 0,1564) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Pare Rebus
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 2,4862 0,0469 0,00219961
2. 2,3798 -0,0595 0,00354025
3. 2,4157 -0,0236 0,00055696
4. 2,4984 0,0591 0,00349281
5. 2,3851 -0,0542 0,00293764
6. 2,4705 0,0312 0,00097344
∑ 14,6357
X = 2,4393
0,01370071
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 01370071 , 0 = 0,0523Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 0523 , 0 0469 , 0 = 2,2018
(31)
Lampiran 16. (Lanjutan)
t hitung 2 =
6 / 0523 , 0
0595 , 0
−
= 2,7934
t hitung 3 =
6 / 0523 , 0
0236 , 0
−
= 1,1079
t hitung 4 =
6 / 0523 , 0
0591 , 0
= 2,7746
t hitung 5 =
6 / 0523 , 0
0542 , 0
−
= 2,5446
t hitung 6 =
6 / 0523 , 0
0312 , 0
= 1,4647
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Natrium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 2,4393 ± (4,0321 x 0,0523 / √6 ) = (2,4393 ± 0,0858) mg/100g
(32)
1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Pare Segar
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 41,6710 1,3649 1,86295201
2. 39,6500 -0,2887 0,08334769
3. 40,7770 -0,1140 0,01299600
4. 39,6088 -1,1423 1,30484929
5. 40,5896 -0,2139 0,04575321
6. 40,8279 0,3942 0,15539364
∑ 241,5230
X = 40,2538
3,46529184
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 46529184 , 3 = 0,8325Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < ttabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 8325 , 0 3649 , 1 = 4,0167
t hitung 2 =
6 / 8325 , 0 2887 , 0
− = 0,8496
t hitung 3 =
6 / 8325 , 0 1140 , 0
− = 0,3354
t hitung 4 =
6 / 8325 , 0 1423 , 1
− = 3,3616
t hitung 5 =
6 / 8325 , 0 2139 , 0
(33)
Lampiran 17. (Lanjutan)
t hitung 6 =
6 / 8325 , 0 3942 , 0 = 1,1600
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Magnesium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 40,2538 ± (4,0321 x 0,8325 / √6 ) = (40,2538 ± 1,3701) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Pare Rebus
No.
Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 35,7259 0,3233 0,10452289
2. 34,6860 -0,6563 0,43072969
3. 35,7054 -0,1400 0,01960000
4. 36,6745 0,9313 0,86731969
5. 34,7458 -0,6788 0,46076944
6. 35,7856 0,2204 0,04857616
∑ 213,1085
X = 35,5181
1,93151787
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 -6 93151787 , 1 = 0,6215Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =
n SD X Xi / −
t hitung 1 =
6 / 6215 , 0 3233 , 0 = 1,2743
(34)
t hitung 2 =
6 / 6215 , 0
6563 , 0
−
= 2,5869
t hitung 3 =
6 / 6215 , 0
1400 , 0
−
= 0,5518
t hitung 4 =
6 / 6215 , 0
9313 , 0
= 3,6708
t hitung 5 =
6 / 6215 , 0
6788 , 0
−
= 2,6756
t hitung 6 =
6 / 6215 , 0
2204 , 0
= 0,8687
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.
Kadar Magnesium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 35,5181 ± (4,0321 x 0,6215 / √6 ) = (35,5181 ± 1,0229) mg/100g
(35)
Lampiran 18. Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan
Magnesium dalam Pare Segar dan Rebus 1. Kalium
Kadar Kalium Pare Segar adalah 175,7960 mg/100g Kadar Kalium Pare Rebus adalah 102,5105 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Kalium pada Pare adalah :
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar – Kadar rata−rata logam dalam Pare rebus
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar x 100% (175,7960 − 102,5105) mg/100g
175,7960 mg/100g x 100% = 41,69%
2. Kalsium
Kadar Kalsium Pare Segar adalah 4,0012 mg/100g Kadar Kalsium Pare Rebus adalah 3,0120 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Kalsium pada Pare adalah :
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar – Kadar rata−rata logam dalam Pare rebus
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar x 100% (4,0012 − 3,0120) mg/100g
4,0012 mg/100g x 100% = 24,72%
3. Natrium
Kadar Natrium Pare Segar adalah 3,4377 mg/100g Kadar Natrium Pare Rebus adalah 2,4393 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Natrium pada Pare adalah :
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar – Kadar rata−rata logam dalam Pare rebus
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar x 100% (3,4377 – 2,4393) mg/100g
(36)
4. Magnesium
Kadar Magnesium Pare Segar adalah 40,2538 mg/100g Kadar Magnesium Pare Rebus adalah 35,5181 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Magnesium pada Pare adalah :
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar – Kadar rata−rata logam dalam Pare rebus
Kadar rata−rata logam dalam Pare segar x 100% (40,2538 – 35,5181) mg/100g
(37)
Lampiran 19. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium dalam Pare
Segar dan Pare Rebus
No. Pare Segar Pare Rebus
1. X1 = 175,7960 mg/100g X2 = 102,5105 mg/100g
2. S1 = 1,7444 S2 = 4,7928
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94 Daerah kritis penerimaan : Jika Fo ≤ 14,94
Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
7928 , 4 1,7444
Fo = 0,1325
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 4,7928 1 6 7444 , 1 1
6 2 2
− − − + ) ( + ) ( = 3,6065
(38)
− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1 % → t0,01/2 = 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
(
)
2 12 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
6 1 6 1 3,6065
102,5105
-175,7960
+
= 35,1962
− Karena to = 35,1962 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam pare segar dan pare rebus.
(39)
Lampiran 20. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Pare
Segar dan Pare Rebus
No. Pare Segar Pare Rebus
1. X1 = 4,0012 mg/100g X2 = 3,0120 mg/100g
2. S1 = 0,0495 S2 = 0,0244
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,4)) adalah = 22,46 Daerah kritis penerimaan : Jika Fo ≤ 22,46
Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥ 22,46 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
0244 , 0 0,0495
Fo = 4,1148
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 5 6 0,0244 1 5 0495 , 0 1
6 2 2
− − − + ) ( + ) ( = 0,0403
(40)
− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1 % → t0,01/2 = 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to≤ 3,2498 Daerah kritis penolakan : to< -3,2498 dan to> 3,2498
to =
(
)
2 12 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
5 1 6 1 0,0403
3,0120
-4,0012
+
= 40,5409
− Karena to = 40,5409 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam pare segar dan pare rebus.
(41)
Lampiran 21. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium dalam Pare
Segar dan Pare Rebus
No. Pare Segar Pare Rebus
1. X1 = 3,4377 mg/100g X2 = 2,4393 mg/100g
2. S1 = 0,0952 S2 = 0,0523
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94 Daerah kritis penerimaan : Jika Fo ≤ 14,94
Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
0523 , 0 0,0952
Fo = 3,3137
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 0,0523 1 6 0952 , 0 1
6 2 2
− − − + ) ( + ) ( = 0,0767
(42)
− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1 % → t0,01/2 = 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
(
)
2 12 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
6 1 6 1 0,0767
2,4393
-3,4377
+
= 22,5372
− Karena to = 22,5372 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam pare segar dan pare rebus.
(43)
Lampiran 22. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam
Pare Segar dan Pare Rebus
No. Pare Segar Pare Rebus
1. X1 = 40,2538 mg/100g X2 = 35,5181 mg/100g
2. S1 = 0,8325 S2 = 0,6215
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94 Daerah kritis penerimaan : Jika Fo ≤ 14,94
Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
6215 , 0 0,8325
Fo = 1,7942
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 0,6215 1 6 8325 , 0 1
6 2 2
− − − + ) ( + ) ( = 0,7346
(44)
− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1 % → t0,01/2 = 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
(
)
2 12 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
6 1 6 1 0,7346
35,5181
-40,2538
+
= 11,1665
− Karena to = 11,1665 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam pare segar dan pare rebus.
(45)
Lampiran 23. Hasil Uji Recovery Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku dalam Pare Segar
1. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat
Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali (%)
1 20,0250 0,3171 7,7845 194,3695 106,33
2 20,0350 0,3172 7,7870 194,3349 106,13
3 20,0500 0,3182 7,8118 194,8080 108,84
∑ 321,30
X 107,10
2. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sampel Berat
Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali (%)
1 20,0250 0,3220 9,0213 4,5050 100,94
2 20,0350 0,3228 9,0440 4,5141 102,76
3 20,0500 0,3214 9,0042 4,4909 98,12
∑ 301,82
X 100,60
3. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium Sampel Berat
Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali (%)
1 20,0250 0,0942 0,7953 3,9715 106,95
2 20,0350 0,0938 0,7919 3,9526 103,16
3 20,0500 0,0941 0,7945 3,9626 105,17
∑ 315,28
X 105,09
4. Hasil Uji Recovery Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Magnesium
Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali (%)
(46)
∑ 298,33
X 99,44
Lampiran 24.Perhitungan Penambahan Larutan Baku Kalium, Kalsium, Natrium,
dan Magnesium dalam Pare Segar 1. Penambahan Larutan Baku Kalium pada Sampel
Kadar Kalium = 175,7960 ± 2,8712 mg/100g = 176 mg/100 g
Penambahan baku 10% dari baku 1000 µg/ml = 176mg
100g × 10g
100ml= 176µg/ml
Volume penambahan baku kalium yang diambil dari larutan baku kalium dengan konsentrasi 1000 µg/ml =
Kadar baku standar = konsentrasi logam yang ditambah
berat sampel rata-rata × volpenambahan baku 176µg/ml =
g ml g
20
Y × / 1000µ
Y =
ml g ml g
/ 1000
20g × / 176
µ µ
= 3,5 ml
2. Penambahan Larutan Baku Kalsium pada Sampel Kadar Kalsium = 4,0012 ± 0,0814 mg/100g
= 4,0 mg/100 g
Penambahan baku 10% dari baku 1000 µg/ml = 4,0 mg
100g × 10g
(47)
Lampiran 24.(Lanjutan)
Volume penambahan baku kalsium yang diambil dari larutan baku kalsium dengan konsentrasi 100 µg/ml =
Kadar baku standar = konsentrasi logam yang ditambah
berat sampel rata-rata × volpenambahan baku 4,0 µg/ml =
g ml g 20 Y × / 100µ Y = ml g ml g / 100 20g × / 0 , 4 µ µ
= 1 ml
3. Penambahan Larutan Baku Natrium pada Sampel Kadar Natrium = 3,4377 ± 0,1564 mg/100g
= 3,4 mg/100 g
Penambahan baku 10% dari baku 1000 µg/ml = 3,4 mg
100g × 10g
100ml= 3,4 µg/ml
Volume penambahan baku natrium yang diambil dari larutan baku natrium dengan konsentrasi 100 µg/ml =
Kadar baku standar = konsentrasi logam yang ditambah
berat sampel rata-rata × volpenambahan baku 3,4 µg/ml =
g ml g 20 Y × / 100µ Y = ml g ml g / 100 20g × / 4 , 3 µ µ
(48)
Kadar Magnesium = 40,2538 ± 1,3701 mg/100g = 40,3 mg/100g
Penambahan baku 10% dari baku 1000 µg/ml = 40,3 mg
100g × 10g
100ml= 40,3 µg/ml
Volume penambahan baku magnesium yang diambil dari larutan baku magnesium dengan konsentrasi 1000 µg/ml =
Kadar baku standar = konsentrasi logam yang ditambah
berat sampel rata-rata × volpenambahan baku 40,3 µg/ml =
g ml g
20
Y × / 1000µ
Y =
ml g ml g
/ 1000
20g × / 3 , 40
µ µ
(49)
Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium,
Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar 1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,040354X + 0,002962
Absorbansi (Y) = 0,3171 X = 040354 , 0 002962 , 0 3171 , 0 −
= 7,7845 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 7,7845 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0250 , 20 ) 5 , 0 / 25 ( 100 / 7845 , 7 µ
= 1943,6954 µg/g = 194,3695 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 194,3695 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 175,7960 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 20,0367 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel rata-rata
= g ml g 0367 , 20 / 1000µ
x 3,5 ml = 174,6794 µg/g = 17,4679 mg/100g
% Perolehan kembali kalium = CF- CA
C*A x 100% = g mg g mg 100 / 4679 , 17 100 / ) 7960 , 175 3695 , 194 ( − x 100% = 106,33 %
(50)
Persamaan regresi: Y= 0,035171X + 0,004710 Absorbansi (Y) = 0,3220
X = 035171 , 0 004710 , 0 3220 , 0 −
= 9,0213 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 9,0213 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0250 , 20 ) 100 / 100 ( 100 / 0213 , 9 µ
= 45,0502 µg/g = 4,5050 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 4,5050 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 4,0012 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 20,0367 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel rata-rata
= g ml g 0367 , 20 / 100µ
x 1 ml = 4,9908 µg/g = 0,4991 mg/100g
% Perolehan kembali kalsium = CF- CA
C*A x 100% = g mg g mg 100 / 4991 , 0 100 / ) 0012 , 4 5050 , 4 ( − x 100% = 100,94 %
(51)
Lampiran 25. (Lanjutan)
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,116600X + 0,001467
Absorbansi (Y) = 0,0942 X = 01166 , 0 001467 , 0 0942 , 0 −
= 0,7953 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7953 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0250 , 20 ) 5 , 2 / 25 ( 100 / 7953 , 0 µ
= 39,7153 µg/g = 3,9715 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 3,9715 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 3,4377 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 20,0367 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel rata-rata
= g ml g 0367 , 20 / 100µ
x 1 ml = 4,9908 µg/g = 0,4991 mg/100g
% Perolehan kembali natrium = CF- CA
C*A x 100% = g mg g mg 100 / 4991 , 0 100 / ) 4377 , 3 9715 , 3 ( − x 100% = 106,95 %
(52)
Persamaan regresi: Y= 0,386986X + 0,003024 Absorbansi (Y) = 0,3538
X = 386986 , 0 003024 , 0 3538 , 0 −
= 0,9064 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9064 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= g mlx mlx g 0250 , 20 ) 25 , 0 / 25 ( 100 / 9064 , 0 µ
= 452,6342 µg/g = 45,2634 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 45,2634 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 40,2538 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 20,0367 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel rata-rata
= g ml g 0367 , 20 / 1000µ
x 1 ml = 49,9084 µg/g = 4,9910 mg/100g
% Perolehan kembali magnesium= CF- CA
C*A x 100% = g mg g mg 100 / 9910 , 4 100 / ) 2538 , 40 2634 , 45 ( − x 100% = 100,37 %
(53)
Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium,
Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
No. % Perolehan Kembali (Xi) (%) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 106,33 -0,77 0,5929
2. 106,13 -0,97 0,9409
3. 108,84 1,74 3,0276
∑ 321,30 4,5614
X 107,10
SD =
( )
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -3 5614 , 4 = 1,51
RSD =
X SD
x 100% =
1 , 107
51 , 1
x 100% = 1,41 %
(54)
No. % Perolehan Kembali (Xi) (%) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 100,94 0,34 0,1156
2. 102,76 2,16 4,6656
3. 98,12 -2,48 6,1504
∑ 301,82 10,9316
X 100,60
SD =
( )
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -3
9316 , 10 = 2,33
RSD =
X SD
x 100% =
60 , 100
33 , 2
x 100% = 2,32 %
(55)
Lampiran 26. (Lanjutan)
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium
No. % Perolehan Kembali (Xi) (%) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 106,95 1,86 3,4596
2. 103,16 -1,93 3,7249
3. 105,17 0,08 0,0064
∑ 315,28 7,1909
X 105,09
SD =
( )
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -3 1909 , 7 = 1,89
RSD =
X SD
x 100% =
09 , 105
89 , 1
x 100% = 1,79 %
(56)
No. % Perolehan Kembali (Xi) (%) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 100,37 0,93 0,8649
2. 99,22 -0,22 0,0484
3. 98,74 -0,70 0,4900
∑ 298,33 1,4033
X 99,44
SD =
( )
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -3 4033 , 1 = 0,84
RSD =
X SD
x 100% =
44 , 99
84 , 0
x 100% = 0,84 %
(57)
Lampiran 27. Gambar Alat-Alat yang Digunakan
Gambar 6. Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)
(58)
Gambar 8. Neraca Analitik (BOECO)
Gambar 9. Purelab UHQ (Elga)
(59)
Gambar 10. Hot plate (BOECO)
Lampiran 28. Tabel Kandungan Nutrisi Buah Pare /100 g
(60)
Karbohidrat 0,20 g
Serat 3,30 g
Asam organik 0,11 g
Abu 0,60 g
Kalsium 22 mg
Kalium 260 mg
Magnesium 16 mg
Besi 0,9 mg
Natrium 3,0 mg
Seng 0,1 mg
Vitamin A 0,04 mg
Thiamin 0,05 mg
Riboflavin 0,03 mg
Niacin 0,40 mg
Vitamin C 50,00 mg
Protein 0,90 g
Lemak 0,10 g
(Islam, dkk., 2011).
(61)
(62)
(63)
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2013). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan Kesembilan. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228-238, 241-243, 247-250.
Anonim. (2014).Flame Atomic Absorption Spectroscopy.Diakses pada tanggal 1 September
Dalimartha, S. (2008). Atlas Tumbuhan Obat Indonesia Jilid 5. Cetakan Pertama. Jakarta: Pustaka Bunda. Halaman 131-132.
Ermer, J. dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical
Analysis. A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmBH
& Co. KGaA. Halaman 171.
Gandjar, I. G. dan Rohman, A. (2007).Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Kedua. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298-321.
Gemede, H. F. DanRatta, N. (2014). Antinutritional Factors in Plant Foods: Potential Health Benefits and Adverse Effects. International Journal of
Nutrition and Food Sciences. 3(4): 284-289.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135. Isaac, R.A. (1988). Metal in Plants: Atomic Absorption Spectrophotometric
Method. Disunting Oleh: Helrich, K. (1990). Official Method of Analysis of the Association of Official of Chemist. Edisi Kelima belas. Virginia:
AOAC Internasional. Halaman 42.
Islam, S., Mohammad, J., dan Navam, S.H. (2011). Bio-Active Compounds of Bitter Melon Genotypes (Momordica charantia L.) in Relation to Their Physiological Functions. Functional Foods in Heals and Disease. 2(1): 61-74.
Khomsan, A. (2009). Rahasia Sehat dengan Makanan Berkhasiat.Jakarta: PT Kompas Media Nusantara. Halaman 128, 132-135.
Khopkar, S. M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: A. Saptorahajo (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Halaman 275.
Koplik, R. (2014). Atomic Spectrometry. Diunduh dari http://web.vscht. cz/~poustkaj/en%20asfa%20au%20koplik%20atomic%20spectrometry.pdf.
(64)
Rohman, A., Harsojo, Raharjo, T. J., Sismindari, Triyana, K., dan Astuti, P. (2012). Analisis Makanan Dan Lingkungan Secara Fisika-Kimia. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 14-15.
Saparinto, C. (2013). Grow Your Own Vegetables. Panduan Praktis Menanam 14
Sayuran Konsumsi Populer di Pekarangan. Yogyakarta: Lily Publisher.
Halaman 126.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 168-254.
Syamsuhidayat, S.S dan Hutapea, J.R. (1991). Inventaris Tanaman Obat
Indonesia. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 388.
United States Department of Agriculture. (2015). Bitter Melon. Diunduh
dari
(65)
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Maret 2015 – Juni 2015.
3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah pare putih yang berasal dari Pasar Pancurbatu, Kabupaten Deli Serdang, Sumatera Utara. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 39.
3.2.2 Pereaksi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65% b/v, larutan baku kalium nitrat 1000 µg/ml, larutan baku kalsium nitrat 1000 µg/ml, larutan baku natrium nitrat 1000 µg/ml dan larutan baku magnesium nitrat 1000 µg/ml kecuali akua demineralisata.
3.3 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer serapan atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda K, Ca, Na, dan Mg, neraca analitik (BOECO), tanur (Stuart), hot
plate (BOECO), purelab UHQ (Elga), kertas saring Whatman no. 42, krus
(66)
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)
Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml akua demineralisata (Isaac, 1988).
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel secara purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti dan dianggap sebagai sampel yang representatif (Sudjana, 2005).
3.5.2 Penyiapan Sampel
Pare dicuci bersih, dibilas dengan akua demineralisata, dicabut tangkainya dan buah pare yang segardibagi menjadi dua bagian, masing-masing ± 500 g, dipotong tipis-tipis lalu dibuang bijinya. Bagian pertama dipotong kecil-kecildan bagian keduadirebus dengan menggunakan air mendidih 500 ml pada suhu 95oCselama 15 menit lalu ditiriskan dan dipotong kecil-kecil.
3.5.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dipotong kecil-kecil dan yang telah direbus lalu dipotong kecil-kecilmasing-masing ditimbang sebanyak 20 gram, dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan
(67)
dingin lalu dipindahkan kedesikator.Bagan alir proses destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 42.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Abu hasil destruksi yang telah dingin dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan krus porselen dibilas sebanyak 3 kali dengan akua demineralisata. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur, kemudian larutan dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga garis tanda dan disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, filtrat pertama dibuang sebanyak 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisa kuantitatif logam kalium, kalsium, natrium, dan magnesium. Perlakuan yang sama diulang sebanyak enam kali untuk masing-masing sampel. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran4halaman 44.
3.5.5Analisa Kuantitatif
3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 50 µg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (2; 4; 6; 8; dan 10) ml larutan baku 50 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (2; 4; 6; 8; dan 10) µg/ml) dan diukur pada panjang
(68)
Larutan baku kalsium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 50 µg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (2; 4; 6; 8; dan 10) ml larutan baku 50 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata(larutan ini mengandung (2; 4; 6; 8; dan 10) µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 µg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4; dan 5) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0) µg/ml) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 µg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4; dan 5) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
(69)
tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0) µg/ml) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium
Larutan sampel pare segar hasil destruksi sebanyak 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.
Larutan sampel parerebus hasil destruksi sebanyak 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel pare segar dari larutan induk baku hasil destruksi dan larutan sampel parerebus dari larutan induk baku hasil destruksi.
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan
(70)
Larutan sampel pare segar hasil destruksi sebanyak 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.
Larutan sampel parerebus hasil destruksi sebanyak 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4 Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel pare segar hasil destruksi sebanyak 0,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.
Larutan sampel parerebus hasil destruksi sebanyak 0,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
(71)
3.5.6.5 Perhitungan Kadar Mineral dalam Sampel
Kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara berikut:
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
3.5.7 Analisa Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
SD =
( )
1 -n
X -Xi 2
∑
Keterangan: Xi = Kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t hitung =
n SD
X Xi
/
−
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01, dk= n-1, dapat digunakan rumus:
µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n Keterangan: SD = standar deviasi
µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel
t = harga t tabel sesuai dengan dk= n – 1 n = jumlah pengulangan
� = tingkat kepercayaan
(72)
Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (�) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (�1 = �2) atau berbeda (�1≠�2) dengan menggunakan rumus:
Fo= 2 2
2 1
S S
Keterangan: Fo = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar deviasi sampel 1 S2 = Standar deviasi sampel 2 Tabel distribusi F dapat dilihat pada Lampiran 29 halaman 85
Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
to =
(
)
2 1
2 1
/ 1 / 1
X -X
n n
Sp +
Keterangan: X1 = kadar rata-rata sampel 1 2
X = kadar rata-rata sampel 2 Sp = simpangan baku
n1 = jumlah perlakuan sampel 1 n2 = jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t dan sebaliknya jika Fo melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :
to =
(
)
2 2 2 1 2 1
2 1
/ /
X -X
n S n
(73)
Keterangan: X1 = kadar rata-rata sampel 1 1
X = kadar rata-rata sampel 2 S1 = Standar deviasi sampel 1 S2 = Standar deviasi sampel 2 n1 = jumlah perlakuan sampel 1 n2 = jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (Standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 3,5 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), 1 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 100µg/ml), 1 ml larutan baku natrium (konsentrasi 100 µg/ml) dan1 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 µg/ml).
Sampel yang telah dipotong kecil-kecil ditimbang secara seksama sebanyak 20 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 3,5 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), 1 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 100 µg/ml), 1 ml larutan baku natrium (konsentrasi 100 µg/ml) dan 1 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
(74)
rumus berikut:
% Perolehan Kembali = CF- CA
C*A x 100%
Keterangan:
CA = kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD =
X SD
x 100% Keterangan:
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
(75)
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteris cermat dan seksama (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku Residual
( )
2 -n
Y -Yi )
/ (
2
∑
=
x Sy
Batas Deteksi (LOD) =
Slope x Sy
x( / )
3
Batas Kuantitasi (LOQ) =
Slope x Sy
x( / )
(76)
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian LIPI Bogor terhadap tumbuhan pare adalah jenis Momordica charantia L. suku Cucurbitaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 2 halaman 41.
4.2 Analisa Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium
Kurva kalibrasi dalam spektrofotometri serapan atom dibuat dalam berbagai konsentrasi dengan konsentrasi yang meningkat. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y= 0,040354X + 0,002962 untuk kalium, Y= 0,035171X + 0,004710 untuk kalsium, Y= 0,116600X + 0,001467 untuk natrium, dan Y= 0,386986X + 0,003024 untuk magnesium.
Kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1 sampai dengan Gambar 4.4.
(77)
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium
(78)
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar 0,9996, kalsium sebesar 0,9995, natrium sebesar 0,9995, dan magnesium sebesar 0,9997. Nilai r≥0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5 sampai dengan Lampiran 8, halaman 45 sampai dengan halaman 48.
4.2.2 Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium pada Pare Segar dan Pare Rebus
Penentuan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengenceran yang berbeda-beda.
Faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalium pada pare segar dan pare rebus adalah sebesar 50 kali, faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalsium pada pare segar dan pare rebus adalah sebesar satu kali, faktor pengenceran untuk penentuan kadar natrium pada pare segar dan pare rebus adalah sebesar 10 kali dan faktor pengenceran untuk penentuan kadar magnesium pada pare segar dan pare rebus adalah 100 kali. Data dan contoh perhitungan
(79)
dapat dilihat pada Lampiran 10 sampai dengan Lampiran 13, halaman 53 sampai dengan halaman 57.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 sampai dengan Lampiran 17, halaman 59 sampai dengan halaman 69.
Hasil analisis kuantitatif mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium
dalam Sampel
No. Sampel
Kadar Kalium (mg/100g)
Kadar Kalsium (mg/100g)
Kadar Natrium (mg/100g)
Kadar Magnesium
(mg/100g) 1. Pare
Segar
175,7960 ± 2,8712
4,0012 ± 0,0814
3,4377 ± 0,1564
40,2538 ± 1,3701
2. Pare
Rebus
102,5105 ± 7,8892
3,0120 ± 0,0272
2,4393 ± 0,0858
35,5181 ± 1,0229 Dari data yang didapat kemudian dihitung berapa besar persentase penurunan kadar dari masing-masing mineral pada pare segar dan pare rebus (Hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 72) dan dilakukan uji beda nilai rata-rata kadar dari masing-masing mineral antara pare segar dan pare rebus secara statistik (Hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 19 sampai dengan Lampiran 22 halaman 74 sampai dengan halaman 80).
Hasil pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium antara pare segar dan pare rebus dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Hasil penurunan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada pare segar dan pare rebus dapat dilihat pada Tabel 4.3.
(80)
No. Kadar Sampel t hitung t tabel Hasil
1. Kalium Pare Segar 35,1962 3,1693 Beda
Pare Rebus
2. Kalsium Pare Segar 40,5409 3,2498 Beda
Pare Rebus
3. Natrium Pare Segar 22,5372 3,1693 Beda
Pare Rebus
4. Magnesium
Pare Segar
11,1665 3,1693 Beda Pare Rebus
Tabel 4.3 Hasil Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium
pada Pare Segar dan Pare Rebus
Mineral
Kadar Sampel (mg/100g) Penurunan Kadar (%) Pare Segar Pare Rebus
Kalium 175,7960 102,5105 41,69
Kalsium 4,0012 3,0120 24,72
Natrium 3,4377 2,4393 29,04
Magnesium 40,2538 35,5181 11,76
Berdasarkan Tabel 4.2 di atas, dapat diketahui bahwa terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium antara pare segar dan pare rebus.
Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat diketahui bahwa terdapat penurunan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada pare segar dan pare rebus yang diperoleh dari hasil analisis. Hal ini mungkin dipengaruhi oleh proses perebusan bahan sayur pada suhu tinggi dapat mengurangi kadar garam oksalat baik terlarut maupun tidak terlarut. Beberapa garam oksalat ada yang ditemukan
(81)
dalam bentuk larut dan tidak larut dalam air. Garam yang larut dalam air seperti kalium oksalat, natrium oksalat, dan magnesium oksalat namun kelarutan magnesium oksalat paling kecil dibandingkan kalium oksalat dan natrium oksalat, sedangkan kalsium oksalat bersifat tidak larut di dalam air. Proses perebusan dapat mengurangi kadar garam oksalat yang larut air dalam kebanyakan sayuran, tetapi tidak untuk garam oksalat yang tidak larut dalam air (Gemede dan Ratta, 2014). Hal ini dapat dilihat pada persen penurunan kadar magnesium dan kalsium antara pare segar dan pare rebus yang lebih kecil dibandingkan mineral kalium dan natrium.
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku dapat dilihat pada Lampiran 23 halaman 82, perhitungan penambahan larutan baku kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam pare segar dapat dilihat pada Lampiran 24 halaman 83, dan contoh perhitungannya pada Lampiran 25 halaman 86 sampai dengan halaman 89.
Persen perolehan kembali (recovery) kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Persen Perolehan Kembali Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan
Magnesium dalam Sampel
No. Mineral Sampel Persen Perolehan Kembali (%)
1. Kalium 107,10
2. Kalsium 100,60
3. Natrium 105,09
(82)
telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005). Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel.
4.2.4 Simpangan Baku Relatif
Dari hasil yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada pare segar dan pare rebus, diperoleh nilai simpangan baku relatif (RSD) dapat dilihat pada Tabel 4.5.
Tabel 4.5 Hasil Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)
No. Mineral Sampel Simpangan Baku Relatif (RSD) (%)
1. Kalium 1,41
2. Kalsium 2,32
3. Natrium 1,79
4. Magnesium 0,84
Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) RSDnya adalah tidak lebih dari 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki keseksamaan yang baik. Hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 26 halaman 90 sampai dengan halaman 93.
(83)
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, kalsium, natrium, dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk keempat mineral dapat dilihat pada Tabel 4.6.
Tabel 4.6 Hasil Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi No. Mineral Larutan
Baku
Batas Deteksi (µg/ml)
Batas Kuantitasi (µg/ml)
1. Kalium 0,3399 1,1331
2. Kalsium 0,3890 1,2967
3. Natrium 0,0379 0,1265
4. Magnesium 0,0311 0,1035
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 9 halaman 49 sampai dengan halaman 52.
(84)
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Hasil penetapan kadar kalium, kalsium, natrium dan magnesium secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan adanya perbedaan kadar kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada pare segar dan pare rebus. Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium pada pare segar sebesar (175,7960 ± 2,8712) mg/100g dan pada pare rebus sebesar (102,5105 ± 7,8892) mg/100g. Kadar kalsium pada pare segar sebesar (4,0012 ± 0,0814) mg/100g dan pada pare rebus sebesar (3,0120 ± 0,0272) mg/100g. Kadar natrium pada pare segar sebesar (3,4377 ± 0,1564) mg/100g dan pada pare rebus sebesar (2,4393 ± 0,0858) mg/100g. Kadar magnesium pada pare segar sebesar (40,2538 ± 1,3701) mg/100g dan pada pare rebus sebesar (35,5181 ± 1,0229) mg/100g.
b. Hasil persentase penurunan kadar mineral setelah direbus untuk kalium, kalsium, natrium dan magnesium masing-masing sebesar 41,69%, 24,72%, 29,04%, dan 11,76%.
5.2 Saran
a. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral kalium, kalsium, natrium dan magnesium yang terdapat pada buah pare belut. b. Disarankan kepada masyarakat apabila tidak begitu menyukai rasa pahit
(1)
3.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 20
3.5.6 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel ... 21
3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium ... 21
3.5.6.2 Penetapan Kadar Kalsium ... 21
3.5.6.3 Penetapan Kadar Natrium ... 22
3.5.6.4 Penetapan Kadar Magnesium ... 22
3.5.6.5 Perhitungan Kadar Mineral dalam Sampel ... 23
3.5.7 Analisa Data Secara Statistik ... 23
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 23
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 24
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 25
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... 26
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28
4.1 Identifikasi Sampel ... 28
4.2 Analisis Kuantitatif ... 28
4.2.1 Kurva KalibrasiKalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium ... 28
4.2.2 Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar dan Rebus ... 30
(2)
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 36
5.1 Kesimpulan ... 36
5.2 Saran ... 36
DAFTAR PUSTAKA ... 37
(3)
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium,
dan Magnesium dalam Sampel ... 31 4.2
HasilPengujianBedaNilaiRata-RataKadarKalium,Kalsium,Natrium,danMagnesiumAntar aPareSegardan Pare Rebus ... 32 4.3 Hasil Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium,
dan Magnesium padaPare Segar dan PareRebus ... 32 4.4 Persen Perolehan Kembali Kadar Kalium, Kalsium,
Natrium, dan Magnesium dalam Sampel ... 33 4.5 Hasil Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) ... 34 4.6 Hasil Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ... 35
(4)
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 28
4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 29
4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ... 29
4.4 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ... 29
Gambar Dalam Lampiran : 1. Buah Pare Putih ... 39
2. Buah Pare yang Telah Selesai Dipotong Tipis-Tipis ... 39
3. Buah Pare yang Telah Selesai Dipotong Kecil-Kecil ... 40
4. Buah Pare yang Telah Selesai Direbus ... 40
5. Buah Pare Rebus yang Selesai Dipotong Kecil-Kecil ... 40
6. Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000) . 94
7. Tanur (Stuart) ... 94
8. Neraca Analitik (BOECO) ... 95
9. Purelab UHQ (Elga) ... 95
(5)
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Gambar Pare (Momordica charantia L.) ... 39
2 Hasil Identifikasi/ Determinasi Tumbuhan Pare ... 41
3 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 42
4 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 44
5 Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresidan Koefisien Korelasi (r) ... 45
6 Data Kalibrasi Kalsium denganSpektrofotometerSerapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 46
7 Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 47
8 Data Kalibrasi Magnesiumdengan Spektrofotometer SerapanAtom,PerhitunganPersamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 48
9 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 49
10 Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar ... 53
11 Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Rebus ... 54 12 Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium,
(6)
16 Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel ... 66
17 Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel .... 69
18 Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium,dan Magnesium dalam Pare Segar dan Rebus ... 72
19 Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium AntaraPare Segar dan Pare Rebus ... 74
20 Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium AntaraPare Segar dan Pare Rebus ... 76
21 Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium AntaraPare Segar dan Pare Rebus ... 78
22 Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium AntaraPare Segar dan Pare Rebus ... 80
23 Hasil Uji Recovery Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Pare Segar ... 82
24 Perhitungan Penambahan Larutan Baku Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar ... 83
25 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar ... 86
26 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium,Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar ... 90
27 Gambar Alat-Alat yang Digunakan ... 94
28 Tabel Kandungan Nutrisi Buah Pare /100 g ... 97
29 Tabel Distribusi t ... 98