Pengambilan Sampel Pengukuran pH Pembuatan Pereaksi Analisis Data Secara Statistik

24

3.3 Alat-Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium dan magnesium, nyala udara-asetilen, alat–alat gelas Pyrex dan Oberoi, hot plate, kertas saring Whatman no. 42, mikroskop Boeco, pH meter Hanna Instruments, timbangan analitik, oven Fisher, termometer.

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel adalah metode purposif yang ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak diteliti memiliki karakteristik yang sama dan telah terwakilkan oleh sampel yang diteliti. Sampel air minum yang diperiksa diambil dari tempat masyarakat mengambil air minum sebanyak 9 liter di Jl. Barisan pakpak Teddlie dan Yu, 2007.

3.4.2 Pengukuran pH

Alat pH meter dikalibrasi dengan larutan buffer pH 7 dan pH 4 setiap kali akan melakukan pengukuran. Dicelupkan elektroda yang telah dibersihkan dengan air suling ke dalam sampel yang akan diukur pH nya. Dicatat nilai pH yang terukur. Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali SNI, 2006.

3.4.3 Pembuatan Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam sulfat 1 N , larutan natrium hidroksida 2 N dan larutan kuning titan 0,1 bv. Larutan asam sulfat 1 N dibuat dengan cara mengencerkan larutan asam sulfat 96 vv sebanyak 3 ml dalam 100 ml air suling. Larutan natrium hidroksida 2 N dibuat dengan melarutkan 8,002 g natrium hidroksida 99 bb 25 dalam air suling hingga 100 ml Ditjen POM, 1995. Larutan kuning titan 0,1 dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g kuning titan dalam 100 ml air suling Vogel, 1979.

3.4.4 Proses Pembuatan Larutan Sampel

3.4.4.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Sampel air minum sebelum dididihkan SBD, sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 ml HNO3 pekat, dipanaskan di atas hot plate hingga volumenya tinggal ± 30 ml dari volume awal. Kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda, homogenkan. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10 ml larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil penyaringan ditampung dan digunakan untuk uji kuantitatif SNI, 2006 . Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 52.

3.4.4.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Sampel air minum sebanyak 500 ml dididihkan selama 15 menit pada suhu 95 C, disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. Kemudian sebanyak 100 ml filtrat dimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 ml HNO 3 pekat, dipanaskan di atas hot plate hingga volumenya tinggal ± 30 ml dari volume awal. Kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda, homogenkan. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10 ml larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil penyaringan ditampung dan digunakan 26 untuk uji kuantitatif SNI, 2006 . Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 53. 3.4.5 Analisis Kualitatif 3.4.5.1 Identifikasi Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada objek gelas, kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96, akan terbentuk endapan putih CaSO 4 lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979.

3.4.5.2 Identifikasi Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1 bv

Larutan sampel sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambah 2 tetes NaOH 2N dan 3 tetes larutan kuning titan 0,1 bv. Jika terdapat ion magnesium maka akan terbentuk endapan merah terang Vogel, 1979. 3.4.6 Analisis Kuantitatif Kalsium

3.4.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Kalsium

Larutan baku kalsium 1000 μgml dipipet sebanyak 1,0 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata konsentrasi 10 μgml. 3.4.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 3 ml; 3,5 ml; 4,0 ml; 4,5 ml; 5,0 ml larutan baku 10 μgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata larutan ini mengandung 1,2 μgml; 1,4 μgml; 1,6 μgml; 1,8 μgml dan 2,0 μgml. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Hasil pengukuran dalam bentuk grafik absorbansi 27 terhadap konsentrasi. Kemudian ditentukan persamaan garis regresi dan koefisien korelasinya.

3.4.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan

3.4.6.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan Larutan sampel air minum sebelum dididihkan SBD, dipipet sebanyak 1 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditepatkan volume nya dengan akuademineralisata sampai garis tanda. Setelah itu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar kalsium dalam sampel SBD dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 54.

3.4.6.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Larutan sampel air minum sesudah dididihkan SSD, dipipet sebanyak 15 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditepatkan volume nya dengan akuademineralisata sampai garis tanda, di ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar kalsium dalam sampel SSD dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 54. 28 3.4.7 Analisis Kuantitatif Magnesium 3.4.7.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Magnesium Larutan baku magnesium 1000 μgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata konsentrasi 10 μgml. 3.4.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet sebanyak 0,5 ml; 1 ml; 1,5 ml; 2 ml; dan 2,5 ml larutan baku 10 μgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata larutan ini mengandung 0,2 μgml; 0,4 μgml; 0,6 μgml; 0,8 μgml; dan 1,0 μgml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Hasil pengukuran dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi. Kemudian ditentukan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi nya.

3.4.7.3 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan

3.4.7.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Larutan sampel air minum sebelum dididihkan SBD, dipipet sebanyak 1 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditepatkan volume nya dengan akuademineralisata sampai garis tanda, di ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan 29 berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 55.

3.4.7.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Larutan sampel air minum sesudah dididihkan SSD, di ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 55.

3.4.8 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kalsium dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana, 2005 standar deviasi dapat di hitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut: SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ Keterangan : SD = standar deviasi Xi = kadar sampel X = kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan sampel Kemudian dilakukan uji t untuk mengetahui apakah data ditolak atau diterima yang dapat dihitung dengan rumus 30 t hitung = � Xi − X �� √� � � Menurut Sudjana 2005, kadar kalsium dan magnesium di dalam sampel dapat ditentukan dengan interval kepercayaan 99, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: µ = X ± t ½ α,dk x SD √� Keterangan : µ = kadar sebenarnya mgl X = kadar rata-rata sampel mgl t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = interval kepercayaan dk = derajat kebebasan dk = n-1 SD = standar deviasi mgl n = jumlah pengulangan

3.4.9 Pengujian Beda Nilai Rata-rata