56
3.8.2 Peralatan dan Bahan
Peralatan : 1.
Spektrofotometer DR 5000 HACH yang mempunyai panjang gelombang 580 nm
2. Kertas saring diameter 0,45 mm
3. Kuvet 10 mL
4. Labu ukur 100 mL.
5. Labu ukur 1000 mL
6. Neraca analitik
7. Tabung reaksi
8. Pipet volume 10 mL
Bahan atau pereaksi : 1.
Larutan reagen SPADNS 2.
Larutan HNO
3
pekat 3.
Larutan H
2
O
2
4. Air denim
3.8.3 Cara Kerja
1. Ditimbang sampel 1 gram yang telah dikeringkan dalam oven pada
suhu ± 50 C.
2. Dimasukkan ke dalam gelas kimia dan tambahkan 5 mL HNO
3
pekat biarkan selama 24 jam pada almari asam.
3. Panaskan ± 2 jam pada temperatur 50
C menggunakan hot plate dalam almari asam.
Universitas Sumatera Utara
57
4. Tambahkan lagi 5 mL HNO
3
pekat dan beberapa tetes H
2
O
2.
Pemanasan dilanjutkan sampai tidak terbentuk lagi gas kecokelatan nitrogen oksida
dan dihasilkan larutan yang bening. 5.
Larutan didinginkan lalu disaring dan filtrat dimasukkan dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades hingga garis tera.
6. Sampel dibuat pengenceran 1000 kali dengan cara pipet 1 mL sampel
point 5 kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL lalu diencerkan dengan air demineral sampai garis tera.
7. Persiapkan spektrofotometer.
8. Tekan power pada alat spektrophotometer DR 5000, pilih nomor
program 190 dan layar akan menunjukkan 190 Fluoride. 9.
Ubah Multi-cell Adaptor dengan holder persegi untuk kuvet ukuran 10 mL.
10. Pipet 10 mL sampel ke dalam kuvet pertama sebagai sampel.
11. Pipet 10 mL air demineral ke dalam kuvet kedua sebagai blanko.
12. Pipet 2,0 mL reagen SPADNS ke dalam masing-masing kuvet dengan
hati-hati. Kocok merata. 13.
Tekan tombol TIMEROK. Waktu reaksi akan berjalan selama 1 menit. 14.
Setelah waktu reaksi selesai,persiapkan kuvet blanko dan masukkan ke dalam spektrophotometer dengan posisi garis batas-isi menghadap ke
arah analis. Tekan tombol ZERO. Layar akan menampilkan 0,00 mgL 15.
Kemudian masukkan kuvet sampel dengan posisi garis batas-isi menghadap ke arah analis. Hasil pengujian akan tampil sebagai mg L F
Universitas Sumatera Utara
58
3.9 Teknik Pengolahan Data