20
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dimulai pada bulan Februari hingga Agustus 2011, dilakukan di Laboratorium Surfaktan dan Polimer - Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi Surfactant and Bioenergy Research
Center -IPB, Bogor.
3.2 Alat dan Bahan
Pada penelitian ini terdapat 3 pengelompokan alat yang digunakan yaitu peralatan formulasi larutan surfaktan, peralatan pengujian kinerja surfaktan, dan peralatan core flooding test. Pada tahapan
formulasi surfaktan digunakan neraca analitik, sudip, magnetic stirrer, pipet, gelas piala, botol vial dan tabung erlenmeyer. Pada pengujian kinerja surfaktan peralatan yang digunakan adalah spinning
drop interfacial tensiometer model TX500C, pH meter, density meter Anton Paar DMA 4500,
viscometer brookfield DV-III Ultra, oven, vakum filter, pompa vakum 1.5 bar. Sementara itu pada pengujian core flooding peralatan yang digunakan adalah seperangkat core holder apparatus, soxhlet
extraction cleaning system , pressure gauge, gelas ukur, pencetak core sintetik, labu pemisah, dan
kompresor. Bahan yang digunakan adalah MES metil ester sulfonat dari stearin sawit, NaCl, NaOH,
Na
2
CO
3
, pasir kuarsa, semen, minyak mentah crude oil lapangan Ty, air formasi lapangan Ty, air injeksi lapangan Ty, toluene, core sintetik, gas nitrogen N
2
, filter 500 mesh, membran 0.45 µm, membran 0.22 µm.
3.3 Metode Penelitian
3.3.1 Pembuatan Surfaktan MES dari Stearin Sawit
Pembuatan surfaktan MES stearin ini mengacu pada metode sulfonasi yang telah dikembangkan oleh Hambali et al. 2009 dimana proses sulfonasi dilakukan dengan
menggunakan Singletube Falling Film Reactor STFR dengan tinggi 6 meter dan sistem kontinyu. Gas SO
3
yang digunakan merupakan produk antara yang dihasilkan pada proses produksi di PT. Mahkota Indonesia. Produk antara yang dihasilkan ini memiliki konsentrasi
26, sehingga dilakukan pencampuran gas SO
3
dengan udara kering dry air untuk menghasilkan campuran gas SO
3
dengan konsentrasi 5-7 vv, gas SO
3
dengan konsentrasi 5-7 diinputkan ke dalam reaktor. Proses sulfonasi dilakukan dengan rasio mol metil ester dan
gas SO
3
yaitu 1:1.3 dan suhu sufonasi 100°C. proses sulfonasi ini berlangsung selama ± 3-4 jam. Kemudian dilanjutkan dengan proses aging pada suhu 90°C selama 60 menit dan
pengadukan 150 rpm hingga diperoleh methyl ester sulfonic acid MESA. MESA kemudian dinetralisasi dengan NaOH 50 hingga dihasilkan MES dengan pH netral. Diagram alir
pembuatan MES dapat dilihat di Lampiran 4.
3.3.2 Formulasi Larutan Surfaktan MES Stearin untuk EOR
Sampel surfaktan MES stearin yang diperoleh dari tahapan pembuatan surfaktan diformulasikan pada tahap ini. Formulasi ini ditujukan untuk memperoleh formula larutan
21 surfaktan yang terbaik, yaitu formula yang memiliki nilai terkecilterbaik ultra-low interfacial
tension 10
-3
dynecm. Formula terpilih adalah formula yang dapat menurunkan tegangan antarmuka mencapai ultra-low interfacial tension.
3.3.2.1 Uji Kompatibilitas Surfaktan MES terhadap Air Injeksi Lapangan Ty
Tahap awal yang perlu dilakukan adalah melihat kompatibilitas surfaktan dengan fluida reservoir, dengan mencampurkan surfaktan dengan air injeksi lapangan Ty jika
bernilai positif tidak ada gumpalan ataupun endapan, hal tersebut menunjukkan surfaktan lolos screening dan dapat dilakukan formulasi lanjut untuk mendapatkan formula surfaktan
yang optimal menurunkan IFT. 3.3.2.2
Penentuan Konsentrasi Optimal Surfaktan MES Penentuan konsentrasi MES 0.3 didasari dari penelitian terdahulu yang dilakukan
oleh Hambali et al. 2009 bahwa nilai interfacial tension IFT terbaikterkecil dari MES diperoleh pada tingkat konsentrasi 0.3 pada tingkat salinitasNaCl air injeksi 1000 -
15.000 ppm. 3.3.2.3
Penentuan Salinitas Optimal Larutan Surfaktan MES Formulasi tahap pertama dilakukan dengan mendapatkan nilai optimal salinitas
surfaktan MES stearin sawit dalam air injeksi lapangan Ty dengan variasi salinitas air injeksi 0 - 15000 ppm, dengan interval 1000 ppm. Analisis yang dilakukan meliputi nilai
tegangan antarmuka dan densitas, sampel dengan nilai IFT terkecil terpilih untuk dijadikan nilai optimal salinitas surfaktan tersebut. Pada tahap ini analisis yang dilakukan adalah IFT
dan densitas larutan. 3.3.2.4
Penentuan Optimal Alkali Jika nilai IFT belum memenuhi nilai IFT yang diharapkan, maka dapat dilakukan
pemilihanpenambahan alkali maksimal 1, pada tahapan ini digunakan dua jenis alkali yaitu NaOH dan Na
2
CO
3
, dengan variasi konsentrasi 0.1 - 0.9, dengan interval 0.1. analisis yang dilakukan meliputi tegangan antarmuka, dan densitas.
3.3.3 Uji Kinerja Formula Surfaktan MES Stearin
Pengujian kinerja formula larutan surfaktan yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi uji IFT interfacial tension, uji kelakuan fasaphase behaviour, uji ketahanan
panasthermal stability dan uji filtrasi. 3.3.3.1
Tegangan Antarmuka IFT Dengan melakukan uji IFT, kinerja formula dalam menurunkan IFT minyak-air
dapat diukur dan diketahui secara cepat, formula surfaktan MES stearin yang memiliki kinerja baik adalah formula yang mampu menurunkan tegangan antarmukaIFT mencapai
nilai 10
-2
dynecm. 3.3.3.2
Kelakuan FasaPhase Behaviour Pengujian kelakuan fasa menunjukkan jenis emulsi yang terjadi antara surfaktan dan
fasa minyak, fasa yang diharapkan adalah fasa tengahfasa III mikroemulsi yang mengindikasikan rancangan fluida berbaur misicible displacement. Kelarutan minyak
terhadap fasa surfaktan emulsi juga menjadi indikasi kinerja surfaktan.
22 3.3.3.3
Kestabilan Terhadap PanasThermal Stability Pengujian ketahanan panasthemal stability merupakan simulasi suhu reservoir
sumur yang dilakukan dalam jangka waktu tertentu ± 1-3 bulan, surfaktan diharapkan mampu mempertahankan nilai IFT dengan kecenderungan stabil atau peningkatan nilai IFT
yang kecil, selain itu dilakukan analisa terhadap nilai viskositas dan densitas larutan selama pemanasan.
3.3.3.4 Uji FiltrasiFiltration Test
Pengujian filtrasi diupayakan untuk melihat laju alir fluida air injeksi formulasi surfaktan dalam melewati dinding permeable dengan ukuran celahpori tertentu yang
mempresentasikan keadaan formasibatuan reservoir yang permeabel. Diharapkan laju alir surfaktan berada pada nilai filtration rate FR 1.2.
Prosedur uji kinerja formula surfaktan MES stearin secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 1.
3.3.4 Core Flooding Test
Tahapan akhir dari penelitian ini adalah aplikasi formula larutan surfaktan untuk injeksi air tahap lanjutenhanced water flooding berupa core flooding test.
3.3.4.1 Persiapan Core Sintetik Fluida Reservoir Lapangan Ty
Core sintetik merupakan batuan buatan yang diupayakan memiliki sifat-sifat batuan
reservoir porositas, permeabelitas, wettability sehingga dapat menggantikan keberadaan core
asli native core yang sulit didapatkan untuk berbagai keperluan pengujian. Persiapan core sintetik dan fluida reservoir lapangan Ty yang terdiri dari pembuatan core
sintetik , pencucian core, pengeringan dan saturasi core dengan air formasi, penghitungan porositas dan permeabelitas core sintetik serta settling minyak bumi untuk memisahkan
minyak dan air formasi serta filtrasi air injeksi dan air formasi lapangan Ty. 3.3.4.2
Core Flooding Core flooding test
diawali dengan penginjeksian minyak bumi kedalam core sintetik yang telah disaturasi oil flood, hingga air formasi yang berada pada pori-pori
batuan terdesak dan digantikan oleh minyak secara keseluruhan. Setelah core jenuh terhadap minyak, selanjutnya core sintetik diinjeksi air injeksi waterflood, mencapai
limitminyak yang diperoleh ± 2. Langkah selanjutnya adalah injeksi formula larutan surfaktan MES stearin ke dalam core dengan tiga perlakuan volume injeksi surfaktan
yang berbeda yaitu sebesar 0.1 PV, 0.2 PV, dan 0.3 PV, kemudian core direndamsoaking dengan lama perendaman ± 12 jam. Penentuan lama perendaman 12 jam merujuk pada
penelitian yang telah dilakukan Mwangi 2008, lama perendaman selama 12 jam mampu memberikan additional recovery yang optimal. Setelah mengalami soaking, core sintetik
sandstone diinjeksikan kembali dengan menggunakan air injeksi untuk menyapu minyak
sisaresidual oil di dalam core hingga minyak benar-benar tidak ada yang dihasilkan. Prosedur core flooding test dapat dilihat pada Lampiran 6.
Secara keseluruhan tahapan penelitian ini dapat dilihat pada diagram alir penelitian pada Gambar 10.
23 Gambar 10. Diagram alir penelitian.
3.4 Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak lengkap. Faktor yang divariasikan adalah volume larutan surfaktan. Faktor volume larutan surfaktan terdiri dari tiga taraf
yaitu 0.1 PV, 0.2 PV, dan 0.3 PV. Model matematika yang digunakan adalah:
Y
ij
= µ + α
i
+ ε
ij
dengan : Y
ij
= Nilai recovery minyak yang diperoleh dari injeksi formula surfaktan pada taraf
ke-i dan ulangan ke-j, dengan i= 1,2,3; j= 1,2 µ
= Rata-rata
α
i
= Pengaruh faktor volume larutan surfaktan yang diinjeksikan pada
taraf ke-i i = 1,2,3 έ
ij
= Galat percobaan pada perlakuan level ke-i ulangan ke-j
Hipotesis yang diuji: H
= α
1
= α
2
= α
3
= 0 Volume larutan surfaktan yang diinjeksikan memberikan pengaruh yang sama terhadap
incremental recovery yang dihasilkan.
H
1
= Setidaknya ada satu i dengan α
i
≠ 0, i=1,2,3 Perhitungan
Recovery Surfaktan MES
dari Stearin Formulasi
Formula larutan surfaktan
Uji kinerja meliputi uji kompatibilitas, IFT, pH, densitas, viskositas, phase behaviour,
thermal stability dan filtrasi
Coreflooding test dengan injeksi formula larutan
surfaktan sebanyak 0.1 PV, 0.2 PV dan 0.3 PV dengan lama perendamansoaking 12 jam
Persiapan core sandstone
sintetik
Core sandstone sintetik
Air Injeksi, dan Minyak bumi
Lapangan Ty
24
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan Surfaktan MES dari Stearin Sawit
Pembuatan surfaktan MES melalui proses sulfonasi pada penelitian ini dilakukan dengan bahan baku metil ester dari fraksi stearin. Stearin sawit merupakan salah satu hasil fraksinasi RBDPO
refined bleached and deodorized palm oil berbentuk padat pada suhu ruang dari CPO crude palm
oil . Fraksi stearin tersebut terlebih dahulu diproses melalui proses transesterifikasi dengan
mereaksikan trigliserida stearin sawit dengan metanol dengan menggunakan katalis KOH untuk menghasilkan metil ester ME stearin sawit. Diagram alir proses transesterifikasiesterifikasi dapat
dilihat pada Lampiran 2. Setelah diperoleh ME stearin, kemudian dilakukan proses sulfonasi, untuk mengubah ME menjadi surfaktan MES. Molekul trigliserida pada dasarnya merupakan triester dari
gliserol dan tiga asam lemak. RBD stearin dan ME biodiesel stearin hasil transesterifikasi dapat dilihat pada Gambar 11 dibawah ini.
Gambar 11. Stearin dan metil esterbiodiesel stearin. Proses produksi surfaktan MES Stearin Sawit dalam penelitian ini dilakukan menggunakan
singletube faling film reaktor STFR milik Laboratorium SBRC kapasitas 250 kghari, berukuran
tinggi 6 m dengan diameter tube 25 mm, sulfonasi dilakukan dengan reaktan gas SO
3
. Instalasi STFR milik Laboratorium SBRC ini berada di PT. Mahkota Indonesia, dimana reaktan gas SO
3
diperoleh dari proses produksi H
2
SO
4
oleh PT. Mahkota Indonesia, H
2
SO
4
diperoleh melalui proses pencairan sulfur pada suhu 140-150°C, kemudian dilakukan pembakaran sulfur cair dengan udara kering pada
suhu 600-800°C untuk menghasilkan sulfur dioksida SO
2
, untuk merubahnya menjadi sulfur trioksida SO
3
dilakukan reaksi oksidasi SO
2
dalam empat bed converter dengan menggunakan katalis V
2
O
5
pada suhu 400-500°C dan dihasilkan gas SO
3
dengan konsentrasi 25-26. Oleh karena itu diperlukan instalasi pensuplai udara kering untuk mengencerkan gas SO
3
menjadi 4-7 agar dapat digunakan dalam proses sulfonasi metil ester. Diagram alir sulfonasi MES dapat di lihat pada
Lampiran 3. Proses sulfonasi metil ester stearin sawit dilakukan pada suhu 70-80°C suhu reaktor dan suhu
umpan feed berupa metil ester pada proses sulfonasi diatur konstan pada suhu 80-100°C. Kontak gas metil ester dengan gas SO
3
berlangsung pada laju alir 100 mlmenit. Gas SO
3
yang telah di encerkan dengan udara kering disalurkan ke dalam reaktor. Feed dipompa naik ke reaktor masuk ke liquid
chamber lalu mengalir turun membentuk film lapisan tipis dengan ketebalan tertentu. Ketebalan
yang dihasilkan sesuai dengan bentuk corong head pada reaktor. Kontak metil ester dengan gas SO
3
pada puncak reaktor STFR harus berlangsung secara kontinyu sepanjang tube dengan aliran laminar dan ketebalan film harus konstan agar reaksi yang terjadi sepanjang tube merata. Reaksi sulfonasi