18
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pengambilan sampel,identifikasi sampel,
pengolahan sampel, isolasi α-selulosa, pembuatan natriumkarboksimetil selulosa dan karakterisasi natriumkarboksimetil
selulosa.
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalahhot plate, neraca analitik Sartorius, pompa vakum, Fourier-Transform Infrared
Spectrophotometer Shimadzu,ViskometerBrookfield,Scanning Electron
MicroscopyTM 3000 Hitachi, oven listrik Fisher Scientific, desikator,hotplate stirer,stopwatch, termometer, pH indikator Merck, pH meter Hanna, ayakan,
blender Philips, tanur, lemari pengering, mortal dan stamfer, cawan, wadah plastik, aluminium foil, kertas saringdansejumlahalat gelas laboratorium.
3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sekam padi, asam nitrat Merck, natrium nitrat Merck, natrium hidroksida Merck, natrium
sulfit Merck, natrium hipoklorit Merck, asam sulfat Merck, hidrogen peroksida Merck, akuades, isopropanol Brataco Chemical proanalisis, etanol,
natrium monokloroasetat Merck, asam asetat, fenolftalein.
Universitas Sumatera Utara
19
3.3 Pengambilan,IdentifikasidanPengolahanSampel 3.3.1 Pengambilansampel
Pengambilansampeldilakukansecarapurposif, artinyatanpamembandingkansampel yang diambildengansampel yang
samadaridaerah lain. Sampel yang digunakanadalahsekam padi Oryza sativa L.yang diperolehdaridesa Panyabungan, KabupatenMandailing Natal, Sumatera
Utara.
3.3.2 Identifikasi sampel
Identifikasitumbuhandilakukandi Herbarium
Medanense MEDA Universitas Sumatera Utara. Hasil dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 31.
3.3.3Pengolahan sampel
Sekam padi yang sudah dipisahkan dari bijipadidibersihkandengan menggunakan air bersih.Selanjutnya dikeringkan di bawah sinar matahari.Jika
sampel sudah kering lalu dihaluskan menjadi serbuk. Sampel ditimbang sesuai kebutuhan.
3.4 PembuatanPereaksi 3.4.1 Larutan asam nitrat 3,5
Asam nitrat 65sebanyak5,4 mldilarutkandalam air bebaskarbondioksidasecukupnyahingga volume 100 ml.
3.4.2Larutannatrium hidroksida2
Natriumhidroksidasebanyak2 g
dilarutkandalam air bebaskarbondioksidasecukupnyahingga100 ml.
Universitas Sumatera Utara
20
3.4.3Larutannatrium hidroksida 17,5
Natriumhidroksida sebanyak 17,5 g
dilarutkandalam air bebaskarbondioksidasecukupnyahingga volume 100 ml.
3.4.4Larutannatrium hidroksida10
Natriumhidroksidasebanyak20 g
dilarutkandalam air bebaskarbondioksidasecukupnyahingga volume 100 ml.
3.4.5Larutannatrium sulfit 2
Natriumsulfitsebanyak2 g
dilarutkandalam air bebaskarbondioksidasecukupnyahingga volume 100 ml.
3.4.6 Pereaksi natrium hipoklorit1,75
Larutanpekatnatriumhipoklorit 2,5 diambilsebanyak70 ml,
kemudianditambahkanakuadeshingga volume 100 ml.
3.4.7 Pereaksi hidrogen peroksida 10
Larutanpekathidrogen peroksidadiambilsebanyak2 ml,
kemudianditambahkanakuadeshingga volume 100 ml.
3.4.8 Air bebaskarbondioksida
Air suling yang telahdididihkanselama 5 menitataulebihdidiamkansampaidingindantidakbolehmenyerapkarbondioksidadari
udara Ditjen POM, 1995.
3 .5 Isolasi α-selulosadari Sekam Padi
I solasi α-selulosa sekam padi dilakukan dengan metode delignifikasi. Serat
sekam padi sebanyak 37,5 g dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian
Universitas Sumatera Utara
21 ditambahkan 500ml campuran HNO
3
3,5 dan 5mg NaNO
2
.Dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90
⁰C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Selanjutnya didigesti dengan 375 ml larutan
yang mengandung NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 dan dipanaskan pada suhu 50 ⁰C
selama 1 jam. Kemudian disaring,residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 125 ml larutan NaOCl 1,75 pada
temperatur mendidih selama 30 menit. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Setelah itu dilakukan pemurnian alfa selulosa
dari sampel dengan 250 ml larutan NaOH 17,5 pada suhu 80 ⁰C selama 30
menit. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Dilanjutkan dengan pemutihan dengan penambahan H
2
O
2
10 pada suhu 60 ⁰C
selama 30 menit. Disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dikeringkan di oven pada suhu 60
⁰Cdandisimpandalamdesikator. Hasil yang didapat disebut α-selulosaOhwoavworhua dan Adelakun, 2005
a
.
3.6 PembuatanNatrium CMC dari α-selulosaSekam Padi
Kategori