22 didekantasi. Residu yang didapatkan dicuci dengan 100ml etanol dan diaduk
kemudian disaring. Dikeringkan dalam oven pada suhu 60 ⁰C selama 4 jam dan
dihaluskan dengan cara digerus dan selanjutnya disebut natrium karboksimetil selulosa.
3.7 KarakterisasiNatrium Karboksimetil Selulosa 3.7.1 Organoleptik
Meliputi:pemerikasaanbau, warnadan rasa.
3.7.2 Sifatfisikokimianatrium karboksimetil selulosa
Sifatfisikokimianatrium karboksimetil selulosameliputipenetapan pH, susutpengeringan,penetapankadarabu total dankelarutanzatdalam air.
3.7.2.1 Penetapan pH
Serbuk karboksimetil
selulosaditimbangsebanyak 2 g, kemudiandiadukdengan
100 ml akuadesselama 5 menit, diukur pH daricairansupernatandengan pH-meter OhwoavworhuadanAdelakun, 2005a;
Ejikeme, 2007. 3.7.2.2 Susutpengeringan
Botoltimbangdikeringkan di oven selama 30 menitpadasuhu 100 – 105ºC, laludidinginkandalamdesikatordanditimbang.Pekerjaaninidilakukansampaidiperol
ehberat yang konstan.Satu gram karboksimetil selulosaditimbangseksamadalambotoltimbang.Dikeringkan di dalam oven
padasuhu 105ºC selama 1 jam.Padawaktupemanasan di oven, tutupbotoltimbangdibuka,
dansaatpengambilanbotoltimbangsegeraditutupdandibiarkandalamdesikatorsampai
Universitas Sumatera Utara
23 suhumencapaisuhukamarlaluditimbang.Pekerjaaninidilakukansampaidiperolehber
at yang konstan Ditjen POM., 1995.
3.7.2.3 Penentuankadarabutotal
Serbukkarboksimetil selulosasebanyak 2 g ditimbangseksama,
dimasukkankedalamkrusporselin yang telahdipijardanditara, kemudiandiratakan.Krusdansampeldipijardalamtanurperlahan-
lahansampaiaranghabis, pemijarandilakukanpadasuhu 600ºC selama 2 jam kemudiandidinginkandanditimbangsampaidiperolehbobottetap Ditjen POM,
1995.
3.7.2.4 Kelarutanzat dalam air
Sampelsebanyak 5 g diadukdengan 80 ml air selama 10 menit, disaringdenganvakum.Filtratdipindahkankedalam beaker yang telahditara w
o
, laludiuapkanhinggakering, selanjutnyadikeringkanpada 105ºC selama 1 jam,
didinginkandalamdesikator, laluditimbang w
1
Ejikeme, 2007. Perbedaanberatantararesidudan beaker kosongtidakbolehlebihdari 12,5 mg
0,25. Zatlarut air Za dihitungberdasarkanpersamaanberikut:
Za =
w1 – w0 w0
x 100 kadarabu total
= Berat abu
Berat karboksimetil selulosa
x
100
Universitas Sumatera Utara
24
3.7.2.5Penentuan derajat substitusi
Penentuanhargaderajatsubstitusi DS yang dihasilkanberdasarkananalisisspektrum infra
merah.Hargaderajatsubstitusiberkisardari 0 sampai 3,00danbukanbilanganbulatkarenaangkatersebutmenyatakanharga rata-rata
darikeseluruhansampel Martin, dkk., 1993. Secarakualitatif, derajatsubstitusidiindikasikansejumlahserapandarigugus -
OH dangugus ester yang diperolehdarinilaiintensitaspadaspektrum infra merah T.Rumus yang digunakanadalah:
3.7.2.6Pengukuranviskositaslarutan CMC 2
Penentuan viskositas sediaan menggunakan viskometer Brookfield. Caranya : Ditimbang 2 g berat kering natrium CMC dimasukkan dalam lumpang
kemudian ditambah dengan air panas secukupnya hingga mencapai volume 100 ml. Setelah air panas dimasukkan, campuran digerussampai homogen dan
dituangkan kedalam gelas kimia. Lalu spindle diturunkan hingga spindle tercelup ke dalam formulasi. Selanjutnya akan dihidupkan dengan menekan tombol ON.
Kecepatan spindle diatur, kemudian dibaca skalanya dial reading dimana jarum merah yang bergerak telah stab
il. Nilai viskositas η dalam centipoise cps Derajat Substitusi =
ester bs
OH -
bs A
A Abs =
T 1
log
Universitas Sumatera Utara
25 diperoleh dari hasil perkalian skala baca dial reading dengan faktor koreksi f
khusus untuk masing-masing kecepatan spindle. Nilai viskositas dapat dihitung dengan permasamaan berikut ini :
3.7.2.7Pemeriksaan mikroskopik
Pemeriksaan dilakukan dengan alat EVO MA10 SEM Scanning Electron Microscope merek Zeiss pada laboratorium fisika UNIMED. Mikroskop elektron
pemayaran atau SEM menggunakan berkas elektron yang mempunyai sumber pencahayaan dengan panjang gelombang yang jauh lebih pendek dari sinar
ultraviolet sehingga daya pisahnya menjadi sangat besar dan menghasilkan bayangan tiga dimensi Pratiwi, 2008.
Analisa mikroskopik Natrium CMC dilakukan dengan prosedur sebagai berikut:
a. Alat SEM dihidupkandan program
dijalankanberdasarkanstandaroperasionalpenggunaan SOP alatpada Laboratorium Fisika UNIMED.
b. Vacuum di-vent hingga gas nitrogen terbuka seiring dengan chamber,
kemudian gas nitrogen ditutup. c.
Spesimen natrium CMC yang sudah disalut dengan gold-coating lalu vacuum dipompa dan tekan gun pada menu di beemon.
d. Gambar diambil sebagus mungkin dan disimpan, gun dimatikan.
Viskositas cps = skala dial reading x faktor koreksi
Universitas Sumatera Utara
26 e.
Vacuum di-vent hingga gas nitrogen terbuka seiring dengan chamber, kemudian gas nitrogen ditutup dan vacuum dipompa.
f. Program dimatikan, ditekan tombol oranye pada alat dan ditunggu hingga 10
menit.
3.7.2.8Uji spektroskopi infra merah
Pengujian dilakukan dengan alat IRPrestige-21 FTIR Fourier Transform Infra RedSpectroscopy merek Shimadzu pada laboratorium penelitian fakultas
farmasi USU. Spektroskopi infra merah digunakan untuk mengkarakterisasi sampel dalam keadaan padat dan pemeriksaan ada tidaknya gugus karbonil yang
sulit diperiksa dengan metode lainnya Watson, 2009. Sampel yang akan diuji meliputi natrium CMC dari sekam padi dan natrium CMC komersil.
Prosedur pengujian karakteristik yang dilakukan dengan alat spektroskopi infra merah adalah:
a. Sampel dicampur dengan serbuk KBr 1:9 lalu dihomogenkan.
b. Diffuse reflectance measuring dipasang pada tempat sampel.
c. Campuran sampel-KBr dimasukkan ke dalam kuvet dan diletakkan pada
tempat dudukan sample pan. d.
Pengukuran background
dilakukan terlebih dahulu dengan hanya menggunakan KBr.
e. Program alat dijalankan dan spektrum sampel yang muncul dicetak.
f. Hasil spektrum dianalisa untuk mengetahui gugus-gugus yang terdapat pada
sampel. Pada pemeriksaan pendahuluan, analisa spektrum dapat ditentukan dari
penafsiran spektrum infra merah dari Tabel 3.1; 3.2; 3,3 berikut ini:
Universitas Sumatera Utara
27
Tabel 3.1 Spektrum di wilayah spektral 4000-400 cm
-1
Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus Fungsi 3600-2400
3500-3200 3500-3100
3150-3050 2950-2875
2750 2250-2100
2250 1900-1650
1600-1500 1550-1350
1450 1375
COOH OH
NH
2
=C-H −CH Alifatis
O=C −H
C ≡C
C ≡N
C=O C=O
N=O
CH
2
CH
3
Khopkar, 2008
Tabel 3.2 Spektrum penting di daerah karbonil
Bilangan Gelombang cm
-1
Jenis Karbonil 1740-1720
1705-1725 1705-1725
1750-1730 1780-1760
1740-1710 1815-1720
1850-1800 1700-1640
R-CO-H jenuh COOH jenuh
R-CO-R jenuh R-CO-OR lakton beranggota 6, 7
Lakton beranggota 5 Ester tak lingkar
Halida Asam Anhidrida
Amida Masfria, dkk., 2013
Tabel 3.3 Karakteristik vibrasi ulur stretching vibrations
Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus Atom
Universitas Sumatera Utara
28 1110-1000
730-650 680-515
600-500
1620-1690 2100-2300
1500-1560 3200-3600
600-1500 1620-1700
1430-1650 2100-2300
1075-1400 1600-1900
2850-3000 3000-3100
3000-3100 3200-3700
C-F monofluoro C-Cl monokloro
C-Br C-I
C=N C
≡N N=N
N-H C-C
C=C olefin C=C aromatic
C ≡C
C-O alkohol C=O
C-H alk0ana C-H alkana
C-H aromatik O-H
Martin, dkk., 1993
Universitas Sumatera Utara
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pembuatan Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi NKSSP
Hasil pembuatan α-selulosa yang diperoleh dari sekam padi 37,5 g adalah 12,25 g atau 32,67 dari bahan asli. Hasil natrium karboksimetil selulosa yang
diperoleh dari α-selulos, 80 g atau 22,85. Dengan demikian hasil natrium karboksimetil selulosa dari sekam padi adalah 7,12.
4.2 Hasil Karakterisasi Natrium Karboksimetil SelulosaSekam PadiNKSSP
Karakterisasi Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi NKSSP dilakukan dengan membandingkannya dengan Natrium Karboksimetil Selulosa
Komersil NKSK sesuai dengan syarat yang terdapat dalam United States Pharmacopeia USP dan Handbook of Pharmceutical Exipients. Hasil
karakterisasi NKSSP dan NKSK dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini.
Tabel 4.1Data Karakterisasi NKSSP dan NKSK
Parameter NKSSP
NKSK Persyaratan
Organoleptik pH
Susut Pengeringan Kadar Abu Total
Kelarutan Zat Dalam Air Putih, tidak
berbau dan tidak berasa
7,24 5,38
0,42 0,15
Putih, tidak berbau dan tidak
berasa 7,79
4,75 0,01
0,08 -
6,5-8,5 USP, 2007
≤ 10,0 USP, 2007
≤ 10,0 USP, 2007
≤ 0,25 Rowe, 2006
Universitas Sumatera Utara
