Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel Penetapan Kadar Besi dalam Sampel

21

3.6.6 Analisis Kuantitatif

3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium 1000 µgmL sebanyak 5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua demineralisata konsentrasi 50 µgmL. Masing-masing dipipet 0,5 mL ; 1,0 mL ; 1,5 mL ; 2,0 mL ; dan 2,5 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga tanda batas, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 µgmL ; 2 µgmL; 3 µgmL; 4 µgmL; dan 5 µgmL. Lakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Dari data akan diperoleh kurva kalibrasi kalsium.

3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi 1000 µgmL sebanyak 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua demineralisata konsentrasi 50 µgmL. Masing-masing dipipet 1,0 mL ; 2,0 mL ; 3,0 mL ; 4,0 mL ; dan 5,0 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga tanda batas sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µgmL; 4 µgmL; 6 µgmL; 8 µ gmL; dan 10 µgmL. Lakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Dari data akan diperoleh kurva kalibrasi besi.

3.6.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan menggunakan aqua demineralisata sampai tanda batas Faktor pengenceran = 100 mL0,25 mL = 400 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada Universitas Sumatera Utara 22 panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium, sehingga konsentrasi kalsium dalam sampel dapat ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasinya.

3.6.6.4 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan menggunakan aqua demineralisata sampai tanda batas Faktor pengenceran = 50 mL2,5 mL = 20 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi, sehingga konsentrasi besi dalam sampel dapat ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasinya.

3.6.6.5 Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel