Kecermatan Akurasi Keseksamaan Presisi Menurut Harmita 2004, presisi merupakan ukuran keterulangan metode Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

24 dk = Derajat kebebasan SD = Standar deviasi n = Jumlah pengulangan pengukuran

3.6.8 Validasi Metode

3.6.8.1 Kecermatan Akurasi

Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali recovery pada suatu pengukuran dengan melakukan penambahan baku standard addition method pada suatu sampel. Dalam metode ini, sampel dianalisis terlebih dahulu, lalu sejumlah tertentu larutan baku kalsium dan besi ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi Harmita, 2004. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang lebih kurang 25 gram ke dalam krus porselen. Kemudian ditambahkan 4,4 mL larutan baku kalsium 1000 µgmL dan 0,4 mL larutan baku besi 1000 µgmL, dan dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan. Pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar sampel. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali uji recovery dapat ditetapkan dengan rumus sebagai berikut : Perolehan kembali = C F - C A C A × 100 Keterangan : C F : Kadar setelah penambahan larutan baku C A : Kadar sampel sebelum penambahan larutan penambahan baku C A : Kadar larutan baku yang ditambahkan Universitas Sumatera Utara 25

3.6.8.2 Keseksamaan Presisi Menurut Harmita 2004, presisi merupakan ukuran keterulangan metode

analisis dan diekspresikan sebagai simpangan baku relatif yang dapat ditentukan dengan rumus berikut : RSD= SD X � ×100 Keterangan : RSD : Simpangan baku relatif SD : Standar deviasi X � : Kadar rata-rata sampel

3.6.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi Limit of Detection didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu kuantifikasi. Sedangkan batas kuantitasi Limit of Quantitation merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan Gandjar dan Rohman, 2012. Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi dapat ditentukan dengan rumus sebagai berikut : Simpangan baku �SY X � � = � ∑ Y - Yi 2 n - 2 Batas deteksi LOD = 3 × SY X � Slope Batas kuantitasi LOQ = 10 × SY X � Slope Universitas Sumatera Utara 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor terhadap tumbuhan ubi jalar adalah jenis Ipomoea batatas L. Lam., suku Convolvulaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 37.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium dan besi di dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini : Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi Daun Ubi Jalar Mineral No. Sampel Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan Kalsium 1 Daun Ubi Jalar Ungu H 2 SO 4 2 N Kristal jarum + 2 Daun Ubi Jalar Kuning Kristal jarum + 3 Daun Ubi Jalar Putih Kristal jarum + Besi 1 Daun Ubi Jalar Ungu Amonium tiosianat 1,5 N Larutan berwarna merah + 2 Daun Ubi Jalar Kuning Larutan berwarna merah + 3 Daun Ubi Jalar Putih Larutan berwarna merah + Keterangan : + = mengandung mineral - = tidak mengandung mineral Universitas Sumatera Utara