24 dk = Derajat kebebasan
SD = Standar deviasi n = Jumlah pengulangan pengukuran
3.6.8 Validasi Metode
3.6.8.1 Kecermatan Akurasi
Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali recovery pada suatu pengukuran dengan melakukan penambahan baku standard
addition method pada suatu sampel. Dalam metode ini, sampel dianalisis terlebih dahulu, lalu sejumlah tertentu larutan baku kalsium dan besi ditambahkan ke
dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi Harmita, 2004. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang lebih kurang 25 gram ke dalam
krus porselen. Kemudian ditambahkan 4,4 mL larutan baku kalsium 1000 µgmL dan 0,4 mL larutan baku besi 1000 µgmL, dan dilanjutkan dengan prosedur
destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan. Pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama
dengan prosedur penetapan kadar sampel. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali uji recovery dapat
ditetapkan dengan rumus sebagai berikut : Perolehan kembali =
C
F
- C
A
C
A
× 100
Keterangan : C
F
: Kadar setelah penambahan larutan baku C
A
: Kadar sampel sebelum penambahan larutan penambahan baku C
A
: Kadar larutan baku yang ditambahkan
Universitas Sumatera Utara
25
3.6.8.2 Keseksamaan Presisi Menurut Harmita 2004, presisi merupakan ukuran keterulangan metode
analisis dan diekspresikan sebagai simpangan baku relatif yang dapat ditentukan
dengan rumus berikut :
RSD= SD
X �
×100 Keterangan :
RSD : Simpangan baku relatif SD : Standar deviasi
X � : Kadar rata-rata sampel
3.6.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi Limit of Detection didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu
kuantifikasi. Sedangkan batas kuantitasi Limit of Quantitation merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan
akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan Gandjar dan Rohman, 2012.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi dapat ditentukan dengan rumus sebagai berikut :
Simpangan baku �SY X
� � = � ∑ Y - Yi
2
n - 2
Batas deteksi LOD = 3 × SY X
� Slope
Batas kuantitasi LOQ =
10 × SY X �
Slope
Universitas Sumatera Utara
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor terhadap tumbuhan
ubi jalar adalah jenis Ipomoea batatas L. Lam., suku Convolvulaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 37.
4.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium dan besi di dalam sampel. Data dapat dilihat
pada Tabel 4.1 di bawah ini :
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi Daun Ubi Jalar
Mineral No.
Sampel Pereaksi
Hasil Reaksi Keterangan
Kalsium 1
Daun Ubi Jalar Ungu
H
2
SO
4
2 N Kristal
jarum +
2 Daun Ubi
Jalar Kuning
Kristal jarum
+ 3
Daun Ubi Jalar Putih
Kristal jarum
+
Besi 1
Daun Ubi Jalar Ungu
Amonium tiosianat 1,5 N
Larutan berwarna
merah +
2 Daun Ubi
Jalar Kuning
Larutan berwarna
merah +
3 Daun Ubi
Jalar Putih Larutan
berwarna merah
+ Keterangan : + = mengandung mineral
- = tidak mengandung mineral
Universitas Sumatera Utara