Hasil orientasi perbandingan fase gerak terhadap retention time dan luas area dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Perbandingan fase gerak terhadap retention time dan area dari hasil
optimasi.
No Perbandingan fase gerak
Laju Alir mlmenit
Retention time menit
Area Theoritical Plate
1 70:30 1,5 14,679
618,0 3590 2 80:20
1,5 4,605 777,7 2288
3 85:15 1,5 2,908
762,8 1791 4 80:20
1,0 7,055 1148,0
2169 5 85:15
1,0 4,450 1353,7
1582 6 70:30
1,7 13,170 598,6 3028
Dari kromatogram tersebut, diperoleh perbandingan fase gerak yang paling optimal menggunakan kolom Agilent TC-C18 4,6 x 150 mm yaitu
pada perbandingan fase gerak metanol-air 80:20 dengan laju alir 1,5 mlmenit. Pemilihan fase gerak ini didasarkan pada waktu retensi lebih singkat,
serta theoritical plate yang memenuhi syarat dimana nilai theoretical plate lebih besar dari 2000.
4.2 Analisis Kualitatif Simvastatin Menggunakan KCKT
Untuk mempertegas identifikasi analisa sampel dari simvastatin sediaan tablet, maka ditambahkan sedikit larutan baku simvastatin baku ke dalam
larutan sampel spiking, lalu dianalisis pada kondisi KCKT yang sama. Hasil analisis menunjukkan bahwa terjadi peningkatan luas dan tinggi pada puncak
simvastatin yang diamati sebelumnya pada waktu retensi yang sama. Jadi dapat disimpulkan bahwa puncak yang diamati dalam larutan sampel adalah benar
merupakan puncak simvastatin. Hasil kromatogram yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar 10 dan 11.
Gambar 10 Kromatogram simvastatin 20 µgml sebelum penambahan
baku secara KCKT, fase diam TC-C18 4,6 x 150 mm, fase gerak metanol-air 80:20 vv, laju alir 1,5 mlmenit.
Gambar 11 Kromatogram simvastatin 20 µgml sesudah penambahan baku
hasil Spike secara KCKT, fase diam TC-C18 4,6 x 150 mm, fase gerak metanol-air 80:20 vv, laju alir 1,5 mlmenit.
Hasil analisa kualitatif dari sediaan table simvastatin dengan metode penambahan baku spike dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Perbandingan retention time, area, height, dan USP tailing dari hasil
spiking.
No Retention time menit Area
Height USP Tailing
1 4.594 515.67297 30.77221
1.52963 2 4.499 695.60773
40.37679 1.50000
Dari kromatogram diatas dapat dilihat bahwa terjadi peningkatan luas area dan tinggi puncak pada kromatogram setelah penambahan baku
dibandingkan dengan sebelum penambahan bahan baku maka dapat diambil kesimpulan sampel mengandung simvastatin Johnson dan Stevenson, 1978.
4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Simvastatin Baku
Penentuan linieritas kurva kalibrasi simvastatin BPFI ditentukan berdasarkan luas puncak pada konsentrasi 5;10;20;30;50µgml, diperoleh
hubungan yang linier dengan koefisien korelasi r = 0,99927 dan persamaan regresi
7731 ,
46 4265
, 45
X Y
. Kurva kalibrasi simvastatin dapat dilihat pada Gambar 12.
Gambar 12. Kurva kalibrasi simvastatin BPFI Konsentrasi Vs Area.
y = 45,4265 x - 46,7731 r = 0.99927
‐500 500
1000 1500
2000 2500
10 20
30 40
50 60
A rea
Konsentrasi µgml
Kromatogram dan perhitungan persamaan regresi dan koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 2
4.4 Kadar Simvastatin dalam Sediaan Tablet
