3.5.4.2 Penetapan Kadar dalam Sampel
Ditimbang 20 tablet, kemudian diserbukkan, dari serbuk ini ditimbang setara 10 mg simvastatin. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
dilarutkan dengan 30 ml pelarut, disonikasi selama 30 menit untuk melarutkan hingga sempurna. Dicukupkan dengan pelarut hingga garis tanda, dan dikocok
sampai homogen sehingga diperoleh larutan simvastatin dengan konsentrasi 200 µgml. Disaring dengan menggunakan kertas saring. Dipipet 5 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dicukupkan dengan pelarut hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen sehingga diperoleh larutan
simvastatin dengan konsentrasi perolehan 20 µgml. Dimasukkan ke dalam vial autosampler menggunakan spuit dan disaring menggunakan penyaring
whatman 0,2 µm. Kemudian diinjeksikan ke dalam sistem KCKT menggunakan vial autosampler sebanyak 20 µl, menggunakan fase gerak
metanol-air, dengan perbandingan 80:20, laju alir 1,5 mlmenit, suhu 40
o
C dan dideteksi pada panjang gelombang 238 nm. Dilakukan sebanyak 6 kali
pengulangan untuk setiap sampel tablet generik dan paten. Konsentrasi sampel yang diukur dari penyuntikan dapat dihitung dengan mensubtitusikan luas area
sampel pada Y dari persamaan regresi: Y = aX + b.
3.5.4.3 Analisis Data Secara Statistik
Data perhitungan kadar dianalisis secara statistik menggunakan uji t. Menurut Harmita 2004, rumus yang digunakan untuk menghitung Standar
Deviasi SD adalah:
1
2
n X
X SD
SD = Standard
deviasi X
= Kadar dalam satu perlakuan
X
= Kadar rata-rata dalam satu sampel n
= Jumlah perlakuan Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk
menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t hitung n
SD X
X
Dengan dasar penolakan apabila t hitung ≥ t tabel
Untuk mencari kadar sebenarnya, dapat digunakan rumus: µ
=
X ± t 1-
1 2
α dk
n SD
Keterangan: µ
= Kadar sebenarnya X
= Kadar sampel n
= Jumlah perlakuan t
= Suatu harga tergantung pada derajat kebebasan dan tingkat kepercayaan
dk = Derajat kebebasan
3.5.5 Metode Validasi
Kategori