Spektrometri Resonansi Magnetik Inti Proton

2.5.3 Spektrometri Resonansi Magnetik Inti Proton

1 H-NMR Prinsip dasar Spektrometri Resonansi Magnetik inti proton adalah penyerapan gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik. Asal usul gejala NMR disebabkan oleh adanya energi dan gelombang radio senyawa yang mempunyai spin adalah 1 1 H dan 13 6 C . Inti-inti akan beresonansi dalam medan magnet bila suatu proton berpindah dari keadaan paralel ke keadaan anti paralel. Medan magnet yang diderita oleh sebuah proton dalam sebuah molekul tertentu adalah gabungan dua medan: 1. Medan magnet luar H yang dipasang. 2. Medan magnet molekul imbasan Induced. Proton yang lebih mudah terbalik akan menyerap energi pada H lebih rendah. Proton ini akan menimbulkan peak bawah medan tak terperisai=deshielded= downfield, lebih kekiri pada spektrumnya. Sedangkan proton yang sukar terbalik akan menyerap energi pada H tinggi dan menimbulkan peak atas medan terperisai= shielded= upfield, lebih kekanan pada spektrumnya. Kuat medan imbasan bergantung pada rapatan elektron didekat atom hidrogen didalam ikatan sigma. Semakin besar rapatan elektron ini, maka akan semakin besar medan imbasan dan semakin jauh ke atas medan absorpsi yang teramati Fessenden, 1994. Senyawa yang paling lazim dan paling berguna dipakai sebagai acuan adalah tetrametilsilina TMS. Beberapa keuntungan dari pemakaian standar internal TMS yaitu: 1. TMS mempunyai 12 proton yang setara sehingga akan memberikan spektrm puncak tunggal yang kuat. 2. TMS merupakan cairan yang mudah menguap, dapat ditambahkan ke dalam larutan sampel dalam pelarut CDCl 3 atau CCl 4 Silverstein, 1986. Pada spektroskopi RMI itegrasi sangat penting. Harga integrasi menunjukkan daerah atau luas puncak dari tiap – tiap proton. Sedangkan luas daerah atau luas puncak tersebut sesuai dengan jumlah proton sama dengan perbandingan jumlah proton dalam molekul Muldja, 1995. Universitas Sumatera Utara BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat 1. Kolom Kromatografi 2. Neraca Analitis Mettler PM 480 3. Rotari evaporator Buchi B-480 4. Labu alas 500 ml Pyrex 5. Alat destilasi 6. Corong pisah 500 mL Pyrex 7. Gelas Ukur 10,25,100 mL Pyrex 8. Gelas beaker 250,500,1000 mL Pyrex 9. Erlenmeyer 250 mL Pyrex 10. Pipa kapiler 11. Pipet tetes 12. Tabung Reaksi Pyrex 13. Corong kaca 14. Spatula 15. Botol Vial 16. Bejana KLT Preparatif 17. Lampu UV 254 nm,356 nm UVGL 58 18. Penangas air 19. Spektrofotometer UV-Visible 20. Spektrofotometer IR Shimadzu 21. Spektrometer H-NMR Delta2_NMR Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan-bahan