Preparasi Sampel Isolasi α-Selulosa dari Serbuk Daun Nenas Sintesis Selulosa Sitrat

3.3.1.7.4. Larutan Seri Standar Cd

2+ 400 ppm Sebanyak 100 mL larutan induk CdCl 2 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu takar volume 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.

3.3.1.7.5. Larutan Seri Standar Cd

2+ 500 ppm Sebanyak 125 mL larutan induk CdCl 2 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu takar volume 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.

3.3.2. Preparasi Sampel

Daun nenas dibersihkan dan dicuci dengan air bersih.Kemudian dipotong-potong sedemikian rupa lalu dikeringkan di dalam oven pada suhu sekitar 50 o C - 60 o C, kemudian diblender hingga menjadi serbuk lalu ditimbang.

3.3.3. Isolasi α-Selulosa dari Serbuk Daun Nenas

Sebanyak 75 g serbuk daun nenas dimasukkan ke dalam gelas Beaker 5 L, kemudian ditambahkan 1 L campuran yang berisi HNO 3 3,5 dan 10 mg NaNO 2 , dipanaskan di atas hotplate pada suhu 90 C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan endapan dicuci hingga filtrat netral.Selanjutnya didigesti dengan 1 L larutan NaOH 2 pada suhu 80 C selama 4 jam.Kemudian disaring dan endapan dicuci sampai netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 1 L larutan yang terbuat dari larutan buffer asetat dan NaOCl 1,7 dengan perbandingan 1:1 vv pada suhu 80 C selama 6 jam. Kemudian disaring dan endapan dicuci sampai pH filtrat netral. Setelah itu dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5 pada suhu 80 C selama 30 menit. Kemudian disaring, dicuci endapan hingga filtrat netral. Dilanjutkan pemutihan dengan 500 ml H 2 O 2 10 pada suhu 60 C selama 15 menit dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 60 C, hasil kemudian ditimbang dan disimpan dalam desikator Ohwoavworhua, 2005. Selanjutnya α-selulosa yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisis FT-IR dan analisis SEM.

3.3.4. Sintesis Selulosa Sitrat

Pembuatan selulosa sitrat berdasarkan metode yang telah dimodifikasi dari Thanh Thanh et al,.2009. Asam sitrat sebanyak 1,5 g dilarutkan dengan 8 ml aquadest dalam gelas Beaker 100 ml, kemudian dicampur dengan 0,5 g selulosa kering sambil diaduk selama 30 menit. Kemudian ditempatkan pada cawan porselen dan dikeringkan dalam oven pada suhu 50 C selama 12 jam, lalu suhu dinaikkan menjadi 120 C selama 12 jam. Hasil campuran kemudian dicuci dengan aquadest hangat untuk memisahkan asam sitrat yang tidak ikut bereaksi. Selanjutnya hasil dikeringkan didalam oven pada suhu 50 C selama 6 jam untuk menghilangkan air. Kemudian selulosa sitrat dihitung derajat substitusinya serta dianalisis dengan spektroskopi FT- IR dan analisis SEM.

3.3.5. Karakterisasi Hasil Reaksi