13
III. BAHAN DAN METODE
3.1. Waktu dan Tempat
Kegiatan penelitian dilaksanakan pada bulan September 2007 hingga Mei 2008 di:
1. Laboratorium Pengolahan Kimia dan Energi Hasil Hutan, Laboratorium Teknologi Serat dan Laboratorium Produk Majemuk pada Pusat Penelitian
dan Pengembangan Hasil Hutan Bogor 2. Laboratorium Geologi Quarter Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi
Kelautan Bandung 3. Laboratorium Keteknikan Kayu Fakultas Kehutanan IPB Bogor
4. Laboratorium Kimia Instrumen Jurusan Kimia FMIPA UPI Bandung.
3.2. Bahan dan Alat
Bahan baku pembuatan arang dan arang aktif pada penelitian ini adalah tempurung kemiri dari Mataram NTB, pulp Thermo Mechannical Pulping TMP
kayu mangium Acacia mangium dan karet Hevea braziliensis dengan perbandingan 3:1 dari PT Masari Dwi Sepakat Fiber, Karawang dan perekat urea
formaldehide type UE-140 dari PT Pamolite Adhesive Industry Jakarta. Bahan kimia yang digunakan diantaranya asam phosfat, iodium I
2
, NaOH, benzena, formalin, KI, biru metilen, Natrium thiosulfat Na
2
S
2
O
3
, kanji dan HCl. Peralatan yang digunakan untuk pengarangan adalah tungku pengarangnan
retort pirolisis kapasitas 5 kg, retort aktivasi kapasitas ± 300 g, alat kempa panas, desikator, oven, Scanning Electron Mikroscope SEM JSM 6360 LA – 20 kV,
X-Ray Difraction XRD 7000 series – 40 kV, Fourier Transform Infra Red
FTIR 8400 series, UV-Spektrofotometer 1700 series, Pyrolisis GCMS GC-2010 series dan Universal Testing Method UTM merk Instron.
14
3.3. Metode Penelitian 3.3.1. Analisa Bahan Baku Tempurung Kemiri
Analisis komponen kimia bahan baku tempurung kemiri yang diamati adalah kadar lignin berdasarkan TAPPI T 222om-88 dan kadar holoselulosa
Browning, 1967, sedangkan struktur yang diamati: 1. Komponen kimia tempurung menggunakan Pirolisis GCMS, 2. Identifikasi gugus fungsi
menggunakan FTIR yaitu dengan cara mencampur contoh uji dengan KBr yang kemudian dibuat dalam bentuk pelet dan diukur serapannya pada bilangan
gelombang 600-4.000 cm
-1
. 3. Derajat kristalinitas, tinggi, lebar, jarak dan jumlah lapisan aromatik dengan cara menginterpretasikan pola difraksi dari
hamburan sinar X contoh XRD. 4. Topografi permukaan dan diameter pori menggunakan SEM.
3.3.2. Pembuatan dan Karekterisasi Struktur Arang
Arang tempurung kemiri dibuat menggunakan retort pirolisis dengan pemanas listrik pada suhu 500
o
C selama 5 jam kemudian didinginkan 12 -24 jam. Arang yang dihasilkan dianalisa sifat-sifatnya berdasarkan SNI 1995 yang
meliputi penetapan rendemen, kadar air, kadar abu, kadar zat terbang, kadar karbon terikat, dan daya serap terhadap benzena, karbon tetraklorida CCl
4
, kloroform, formaldehida dan iod.
Karakteristik struktur arang tempurung kemiri yang diamati adalah 1. Komponen kimia arang menggunakan Pirolisis GCMS, 2. Gugus fungsi: untuk
mengetahui perubahannya akibat dari karbonisasi dengan FTIR, 3. Derajat kristalinitas, tinggi, lebar, jarak dan jumlah lapisan aromatik arang dengan XRD.
4. Topografi permukaan dan diameter pori arang dengan SEM.
3.3.3. Pembuatan dan Karakterisasi Struktur Arang Aktif
Arang aktif dibuat menggunakan retort aktivasi kapasitas 300 g berbahan stainless steel
dengan pemanas listrik. Bahan baku arang diberi perlakuan perendaman selama 24 jam dengan asam phosfat H
3
PO
4
teknis sebanyak 10 berdasarkan berat arang bv. Setelah perendaman, arang diaktivasi pada suhu
600
o
C, 700
o
C dan 800
o
C, masing-masing selama 90, 120 dan 150 menit dengan
15
menggunakan aliran uap 0,5 kgjam. Arang aktif yang dihasilkan dianalisa sifat- sifatnya berdasarkan SNI 1995 yang meliputi penetapan rendemen, kadar air,
kadar abu, kadar zat terbang, kadar karbon terikat, dan daya serap terhadap benzena, karbon tetraklorida CCl
4
, kloroform, formaldehida dan iod. Karakteristik struktur arang aktif yang diamati adalah 1. Komponen kimia
menggunakan Pirolisis GCMS untuk arang aktif yang diaktivasi pada suhu 600
o
C, 700
o
C dan 800
o
C dengan lama aktivasi 150 menit 2. Gugus fungsi: untuk mengetahui perubahan gugus fungsi setelah arang diaktifkan dengan FTIR, 3.
Derajat kristalinitas, tinggi, lebar, jarak dan jumlah lapisan aromatik arang aktif dengan XRD 4. Topografi permukaan dan diameter pori arang aktif dengan
SEM. Analisa FTIR dan SEM arang aktif dilakukan pada contoh yang diaktivasi pada suhu 600
o
C dan 700
o
C pada lama aktivasi 150 menit, serta suhu 800
o
C dengan lama aktivasi 90, 120 dan 150
o
C.
3.3.4. Pembuatan MDF dengan Aplikasi Arang Aktif
Bahan baku serat dikeringkan dalam oven pada suhu 60
o
C selama 24 jam hingga mencapai kadar air sekitar 6-8. Papan serat dibuat melalui proses kering
dengan ukuran sasaran 30cm x 30cm x 1cm dan kerapatan 0,77 gcm
3
. Perekat UF yang gunakan sebanyak 12 ww dari berat pulp dengan kandungan solid
content 50, sebagai pengeras hardener digunakan ammonium kloride NH
4
Cl 1 berdasarkan berat resin UF dan ditambahkan 0,5 lilin berdasarkan berat
kering serat. Kondisi pengempaan dilakukan pada suhu 160
o
C selama 10 menit dengan tekanan sekitar 25 kgcm
2
. Penambahan perekat pada pembuatan papan serat dengan proses kering
pada umumnya berkisar antara 8-12 Tsoumis 1991. Pemberian perekat sebanyak 12 pada penelitian ini dimaksudkan untuk melihat sejauh mana emisi
formaldehida yang dihasilkan dapat diserap oleh arang aktif, dimana semakin banyak perekat yang diberikan maka akan semakin besar emisi formaldehida yang
dikeluarkan untuk perekat jenis UF. Arang aktif hasil perlakuan aktivasi yang optimal, diaplikasikan untuk
menyerap emisi formaldehida dengan ukuran arang aktif lolos 120 mesh. Pemberian arang aktif dilakukan dengan 2 dua cara, pertama mencampurkannya
pada perekat sebesar 0, 2, 4, dan 6 persen berdasarkan berat resin UF dan kedua
16
ditambahkan pada serat sebanyak 0, 2, 4, dan 6 persen berdasarkan berat serat. Papan serat yang dihasilkan kemudian dikering udarakan selama 14 hari hingga
diperoleh kadar air kesetimbangan. Selanjutnya dilakukan pengujian sifat fisik, mekanik dan emisi formaldehidnya.
3.3.5. Diagram Alir Penelitian
Rangkaian kegiatan penelitian yang akan dilakukan dapat digambarkan dengan menggunakan diagram alir seperti disajikan pada Gambar 6 dibawah ini.
Gambar 6. Diagram alir penelitian
TEMPURUNG KEMIRI
ARANG
ARANG AKTIF SIFAT ARANG AKTIF OPTIMAL
APLIKASI UNTUK PEMBUATAN MDF
Analisa : Lignin, Holoselulosa
Kadar air, abu, karbon Kadar zat terbang
Uji struktur : FTIR, Pyr GCMS
XRD, SEM Analisa :
Rendemen, Kadar air, abu, karbon
Kadar zat terbang, dan Daya serap benzena,
karbon tetraklorida, kloroform, formaldehida,
iod Uji struktur :
FTIR, Pyr GCMS , XRD, SEM
Analisa : Fisik-Mekanik MDF
Emisi formaldehida Karbonisasi
500
o
C, 5 jam
Suhu
600, 700 800
o
C
Waktu
90, 120, 150 mnt
MDF Rendam dengan
H
3
PO
4
10, lalu diaktivasi pada
Penambahan Arang Aktif
0; 2; 4; 6 pada perekat
0; 2; 4; 6 pada serat
17
3.4. Standar dan Prosedur Pengujian 3.4.1. Standar dan Prosedur Pengujian Arang dan Arang Aktif
Kategori