Pemeriksaan Kandungan Formalin Pada Gelas Melamin Yang Beredar di Pasaran

(1)

BAHAN SEMINAR

PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA GELAS MELAMIN YANG BEREDAR DI PASARAN

OLEH :

RICKY U MARPAUNG NIM 020804052

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(2)

BAHAN SEMINAR

PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA GELAS MELAMIN YANG BEREDAR DI PASARAN

OLEH :

RICKY U MARPAUNG NIM 020804052

Medan, Desember 2008

Disetujui oleh : Disahkan oleh : Pembimbing I, Dekan,

(Dra. Siti Nurbaya, Apt.) (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 130 517 494 NIP 131 283 716

Disetujui oleh :

Pembimbing II,

(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) NIP 130 809 700

(3)

ABSTRAK

Saat ini banyak beredar gelas yang terbuat dari melamin yang diduga mengandung formaldehida dengan kadar tinggi yang dapat membahayakan kesehatan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan formaldehida dan pengaruh suhu air terhadap pelepasan formaldehida pada gelas melamin yang beredar di pasaran.

Ada tiga merek gelas melamin yang diperiksa yaitu merek G-Fancy 808, ADS B-9, dan Onyx. Pemeriksaan kualitatif dilakukan menggunakan pereaksi asam kromatropat, sedangkan pemeriksaan kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi Nash pada panjang gelombang 412 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa semua merek gelas melamin positif mengandung formaldehida dan kadarnya bervariasi untuk setiap merek gelas (mcg/g) yaitu G-Fancy 808 2573,54 ± 76,41; ADS B-9 4055,92 ± 397,77; dan Onyx 3435,58 ± 644,70. Hasil penelitian juga menunjukkan bahwa suhu air mempengaruhi pelepasan formaldehida dari gelas melamin. Dengan penambahan air suhu 100ºC, 80ºC, 60ºC, dan 40ºC, gelas merek G-Fancy 808 dan ADS B-9 positif melepas formaldehida, sedangkan merek Onyx positif melepaskan formaldehida hanya dengan penambahan air suhu 100ºC. Untuk penambahan air pada suhu kamar (28 ºC), semua merek menunjukan hasil yang negatif.

(4)

ABSTRACT

Now, a glass that is made from melamine are assumed to contain formaldehyde of high concentration which is dangerous for human health. This research has been done to know the concentration of formaldehyde and the influence of water temperature toward the migration of formaldehyde from melamine glass.

There are three brand of melamine glass were analyzed, they are G-Fancy 808, ADS B-9, and Onyx. Qualitative identification has been done using chromotropic acid reagent. Quantitative identification has been done by visible spectrofotometric using Nash reagent at maximum wavelength of 412 nm.

The result indicated that all of samples contain formaldehyde and quantitative analysis shown various concentrations (mcg/g). In the brand of G-Fancy 808 2573,54 ± 76,41; ADS B-9 4055,92 ± 397,77; and Onyx 3435,58 ± 644,70. The result also indicated that water temperature influence formaldehyde migration from melamine glass. The brand of G-Fancy 808 and ADS B-9 shown migration of formaldehyde at 100ºC, 80ºC, 60ºC, and 40ºC, however the brand of Onyx shown migration of formaldehyde only at 100 ºC, and shown negative result at room temperature (28ºC).

(5)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Lokasi Penelitian ... 13

3.2 Alat-alat ... 13

3.3 Bahan-bahan ... 13

3.4 Sampel ... 13

3.5 Pembuatan Pereaksi ... 14

3.5.1 Larutan Asam Kromatropat 0,05% b/v ... 14

(6)

3.5.3 Natrium Hidroksida 1 N ... 14

3.5.4 Asam Klorida 1 N ... ..14

3.5.5 Larutan Fenolftalein 0,2% b/v... ..14

3.5.6 Larutan Merah Metil 0,1% b/v ... ..14

3.5.7 Hidrogen Peroksida 6% b/v ... ..15

3.6 Prosedur Penelitian ... ..15

3.6.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N ... ..15

3.6.2 Pembakuan Asam Klorida 1 N ... ..15

3.6.3 Pembakuan Larutan Formaldehida ... ..16

3.6.4 Pembuatan Larutan Formaldehida 1000 ppm ... ..16

3.6.5 Pembuatan Larutan Kerja Formaldehida 40 ppm ... ..16

3.6.6 Pembuatan Kurva Serapan ... ..17

3.6.7 Penentuan Waktu Kerja... ..17

3.6.8 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... ..17

3.6.9 Pemeriksaan Formaldehida pada Sampel ... ..18

3.6.9.1 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel ... ..18

3.6.9.2 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida pada Sampel ... ..18

3.6.10 Pemeriksaan Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-beda ...19

3.6.10.1 Pemeriksaan Kualitatif...19

3.6.10.2 Pemeriksaan Kuantitatif Air Suhu 100ºC...20

3.6.10.3 Pemeriksaan Kuantitatif Air Suhu 80ºC ... ..21

3.6.10.4 Pemeriksaan Kuantitatif Air Suhu 60ºC ... ..22

(7)

3.6.10.6 Pemeriksaan Kuantitatif Air Suhu Kamar (28 ºC)..23

3.7 Analisa Data secara Statistik ... 23

3.8 Uji Perolehan Kembali ... 24

3.9 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida Pada Sampel ... 26

4.2 Hasil Pembakuan Larutan Formaldehida secara titrasi asam-basa ... 26

4.3 Kurva Serapan ... 27

4.4 Waktu Kerja ... 28

4.5 Kurva Kalibrasi Larutan ... 29

4.6 Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida pada Sampel… ... 29

4.7 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-beda………...30

4.8 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-beda………...31

4.9 Uji Perolehan Kembali……… ... 33

4.10 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi………...33

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ... 34

5.2 Saran ... 34

DAFTAR PUSTAKA ... 35

(8)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida pada sampel...26

Tabel 2. Hasil pemeriksaan kuantitatif formaldehida pada sampel…...30

Tabel 3. Hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida yang terlepas dari sampel pada penambahan air dengan suhu yang

berbeda-beda...30

Tabel 4. Hasil pemeriksaan kuantitatif formaldehida yang terlepas dari sampel pada penambahan air dengan suhu yang

(9)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Kurva serapan Larutan Formaldehida dengan konsentrasi 2 ppm secara spektrofotometri sinar tampak pada

panjang gelombang 380-500 nm...27

Gambar 2. Kurva waktu kerja Larutan Formaldehida dengan konsentrasi 2 ppm secara spektrofotometri

sinar tampak pada panjang gelombang 412 nm...28

Gambar 3. Kurva kalibrasi Larutan Formaldehida dengan berbagai konsentrasi secara spektrofotometri

sinar tampak pada panjang gelombang 412 nm...29

Gambar 4. Grafik pengaruh penambahan air suhu 100ºC, 80ºC, 60ºC, 40ºC pada sampel G-Fancy 808 dan ADS B-9 serta penambahan air suhu 100ºC pada sampel Onyx terhadap

(10)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Perhitungan pembakuan Natrium Hidroksida 1 N. ... .37 Lampiran 2. Perhitungan pembakuan Asam Klorida 1 N...38 Lampiran 3. Perhitungan pembakuan Larutan Formaldehida secara

Titrasi Asam-Basa...39 Lampiran 4. Kurva serapan Larutan Formaldehida...40 Lampiran 5. Data pengamatan waktu kerja Larutan Formaldehida...41 Lampiran 6. Data kurva kalibrasi Larutan Formaldehida pada panjang

gelombang 412 nm dan nilai koefisien determinasi ( r2 )...43 Lampiran 7. Perhitungan persamaan regresi...44 Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar Formaldehida pada

sampel merek G-Fancy 808...45 Lampiran 9. Contoh perhitungan analisa statistik kadar

Formaldehida pada sampel merek G-Fancy 808...46 Lampiran 10. Hasil pemeriksaan kuantitatif Formaldehida dalam sampel...49 Lampiran 11. Contoh perhitungan jumlah Formaldehida yang terlepas

dari sampel ... 50 Lampiran 12. Contoh perhitungan analisa statistik jumlah Formaldehida yang terlepas dari sampel...51

Lampiran 13. Hasil pemeriksaan kuantitatif Formaldehida yang terlepas pada penambahan air dengan suhu yang

berbeda-beda………. ...54 Lampiran 14. Hasil perhitungan uji perolehan kembali pada sampel………..56 Lampiran 15. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi...59 Lampiran 16. Tabel distribusi t...60

(11)

ABSTRAK

(12)

ABSTRACT

(13)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Makanan dan minuman adalah kebutuhan manusia yang paling penting untuk kelangsungan hidupnya karena merupakan sumber energi yang diperlukan untuk bekerja, berpikir, dan melaksanakan berbagai aktifitas dalam kehidupan sehari-hari (Amnur, 2008). Kebutuhan akan makanan dan minuman juga tidak terlepas dari kebutuhan akan peralatan makan dan peralatan minum yang digunakan seperti piring, gelas, mangkuk dan yang lainnya (Anonima, 2008).

Dalam kehidupan sehari-hari banyak sekali dijumpai peralatan makan maupun peralatan minum yang terbuat dari bermacam-macam bahan, salah satunya adalah yang terbuat dari melamin yang sangat banyak dijual di swalayan-swalayan maupun di pasar-pasar tradisional dengan berbagai macam merek, bentuk dan harga yang berbeda-beda satu dengan yang lainnya (Anonimb, 2006) . Peralatan makan maupun peralatan minum yang terbuat dari melamin mempunyai beberapa kelebihan antara lain : warna yang beragam dan menarik, lebih ringan, tak mudah pecah dan harganya relatif lebih murah jika dibandingkan dengan gelas yang terbuat dari bahan lain seperti yang terbuat dari keramik atau kaca (Harjono, 2006).

Saat ini beredar isu yang meresahkan masyarakat mengenai peralatan makan maupun peralatan minum yang terbuat dari melamin karena diduga mengandung formalidehida dengan kadar tinggi yang dapat membahayakan kesehatan apabila digunakan sebagai wadah makanan atau minuman yang akan dikonsumsi (Anonimb, 2006).

(14)

Peralatan makan dan peralatan minum yang terbuat dari melamin merupakan hasil polimerisasi dari senyawa melamin dan formaldehida (Shreve, 1956). Namun, bila polimerisasinya kurang sempurna dapat terjadi residu, yaitu sisa monomer formaldehida yang tidak bersenyawa yang berbahaya apabila masuk ke dalam tubuh manusia. Selain itu, formaldehida yang terdapat dalam peralatan makan maupun peralatan minum yang terbuat dari melamin dapat kembali muncul karena depolimerisasi yang bisa disebabkan oleh panas atau sinar ultraviolet dan gesekan pada permukaannya dapat juga mengakibatkan lepasnya partikel formaldehida (Harjono, 2006).

Gelas merupakan salah satu peralatan minum yang biasanya digunakan sebagai wadah minuman, baik untuk minuman yang dingin maupun yang panas (Anonimc, ....). Penggunaan gelas sebagai wadah untuk minuman yang panas dapat menyebabkan terjadinya depolimerisasi sehingga formaldehida dalam gelas melamin dapat terlepas dan telarut bersama-sama dengan minuman yang dikonsumsi dan kemudian masuk ke dalam tubuh (Harjono, 2006).

Formaldehida merupakan zat yang berbahaya jika termakan atau terminum karena dapat menyebabkan rasa terbakar di mulut dan tenggorokan, mual, vertigo, penurunan kesadaran, kejang, hingga sampai pada kematian (Anonimd, ....).

Saat ini di Indonesia belum ada standar yang jelas mengenai kadar formaldehida yang diperbolehkan terdapat pada peralatan makan dan peralatan minum yang terbuat dari melamin yang menunjukan bahwa peralatan tersebut aman untuk digunakan masyarakat (Yuliawati, 2008). Berdasarkan hal tersebut, peneliti tertarik untuk memeriksa kandungan formalidehida pada gelas melamin yang beredar di pasaran.

(15)

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :

1. Apakah terdapat formaldehida pada gelas yang terbuat dari melamin yang beredar di pasaran.

2 Apakah suhu air berpengaruh terhadap pelepasan formaldehida pada gelas yang terbuat dari melamin yang beredar di pasaran.

1.3 Hipotesis

Pada penelitian ini diduga bahwa :

1. Ada formaldehida pada gelas yang terbuat dari melamin yang beredar di pasaran.

2. Suhu air mempengaruhi pelepasan formaldehida pada gelas yang terbuat dari melamin yang beredar di pasaran.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk :

1. Melakukan identifikasi formaldehida pada gelas yang terbuat dari melamin yang beredar di pasaran.

2. Melakukan penetapan kadar formaldehida dari gelas yang terbuat dari melamin yang beredar di pasaran.

3. Melakukan penetapan kadar formaldehida pada air dengan berbagai variasi suhu yang ditambahkan ke dalam gelas yang terbuat dari melamin yang beredar di pasaran.

(16)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Melamin

Melamin adalah suatu basa organik kuat dengan nama formula kimia C3H6N6 dan nama IUPAC 2,4,6-triamine 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine (Anonimc

Peralatan yang terbuat dari bahan melamin diproduksi dengan cara mencampurkan melamin dan formaldehida dalam suhu dan tekanan yang sangat tinggi. Bahan-bahan ini dipolimerisasi, dilanjutkan dengan proses pengeringan dan pendinginan. Material yang telah didinginkan kemudian digiling untuk

, ....).Rumus bangun melamin :

Cikal bakal melamin dimulai tahun 1907 ketika ilmuwan kimia asal Belgia, Leo Hendrik Baekeland berhasil menemukan plastik buatan (sintesis) pertama yang disebut bakelite. Penemuan itu merupakan salah satu peristiwa bersejarah keberhasilan teknologi kimia awal abad ke-20. Pada awalnya bakelite banyak digunakan sebagai bahan dasar pembuatan telepon generasi pertama. Namun, pada perkembangannya kemudian, hasil penemuan Baekeland dikembangkan dan dimanfaatkan pula dalam industri peralatan rumah tangga. Salah satunya adalah sebagai bahan dasar peralatan makan seperti sendok, garpu, piring, gelas, cangkir, mangkuk, sendok sup, dan tempayan yang dihasilkan dari melamin (Harjono, 2006).

(17)

menghasilkan bahan yang lunak. Pada proses ini dimasukkan bahan pengawet dan juga zat warna. Setelah proses penggilingan selesai, dilanjutkan dengan granulasi yaitu membentuk bahan menjadi butiran-butiran kecil kemudian dicetak sesuai dengan bentuk yang diinginkan (Shreve,1956).

2.3 Formaldehida 2.3.1 Rumus Molekul

Rumus molekul dari formaldehida adalah CH2

Formaldehida merupakan suatu bahan kimia dengan berat molekul 30,03, yang pada suhu normal dan tekanan atmosfir berbentuk gas tidak berwarna, berbau pedas (menusuk) dan sangat reaktif (mudah terbakar). Bahan ini larut didalam air dan sangat mudah larut dalam etanol dan eter. Dalam perdagangan, umumnya berbentuk larutan yang dikenal dengan nama formalin atau Formol

O (Ditjen POM, 1979) 2.3.2 Sifat Fisika dan Kimia

(18)

yang mengandung formaldehida tidak kurang dari 34,0% dan tidak lebih dari 38,0% (Moffat, 1986). Penyimpanan dilakukan pada wadah tertutup, terlindung dari cahaya dan sebaiknya pada suhu diatas 20° (Ditjen POM, 1979).

2.3.3 Penggunaan Formalidehida

Formaldehida sudah sangat umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari dan sangat banyak manfaatnya, seperti sebagai anti bakteri atau pembunuh kuman sehingga dapat dimanfaatkan untuk pembersih lantai, kapal, gudang dan pakaian, pembasmi lalat dan berbagai serangga lain. Dalam dunia fotografi biasanya digunakan untuk pengeras lapisan gelatin dan kertas dan juga digunakan sebagai bahan pembuatan pupuk dalam bentuk urea, bahan pembuatan produk parfum, pengawet produk kosmetika, dan sebagai pengeras kuku. Formaldehida juga dipakai sebagai pencegah korosi untuk sumur minyak. Dalam bidang industri kayu digunakan sebagai bahan perekat untuk produk kayu lapis (plywood). Dalam konsentrasi yang sangat kecil (kurang dari 1%) dapat juga digunakan sebagai pengawet untuk berbagai barang konsumen seperti pembersih rumah tangga, cairan pencuci piring, pelembut, perawat sepatu, shampo mobil, lilin dan karpet. Di industri perikanan, formaldehida digunakan untuk menghilangkan bakteri yang biasa hidup di sisik ikan. Formaldehida juga diketahui sering digunakan dan efektif dalam pengobatan penyakit ikan akibat ektoparasit seperti fluke dan kulit berlendir dan banyak digunakan dalam pengawetan spesimen ikan untuk keperluan penelitian dan identifikasi. Di dunia kedokteran, formaldehida digunakan untuk pengawetan mayat manusia yang dipakai dalam pendidikan mahasiswa kedokteran (Judarwanto, 2006).

(19)

2.3.4 Dampak terhadap Kesehatan

Formaldehida merupakan zat yang sangat berbahaya jika terhirup, mengenai kulit dan tertelan. Akibat yang ditimbulkan dapat berupa : iritasi pada saluran pernafasan, reaksi alergi, luka bakar pada kulit, dan bahaya kanker pada manusia (Judarwanto, 2006).

Uap formaldehida dapat membuat mata pedih, lakrimasi, bahkan kerusakan mata bila terpapar terus menerus. Gejala iritasi pada mata sudah dapat dirasakan pada kadar 0,01-2,0 ppm (Sakamoto, 1999). Menghisap uap ini pada kadar rendah sekitar 1 ppm menyebabkan rasa tidak enak dan iritasi pada selaput lendir saluran nafas mengakibatkan batuk kering, penyempitan saluran nafas hingga serangan asma. Kontak dengan kulit dalam jangka panjang menimbulkan iritasi kulit (semacam eksim). Bila bahan ini termakan atau terminum, akan menyebabkan rasa terbakar di mulut dan tenggorokan, mual, vertigo, penurunan kesadaran, kejang, hingga sampai pada kematian (Anonimd, ....).

Jika kandungan dalam tubuh tinggi, formaldehida akan bereaksi secara kimia dengan hampir semua zat di dalam sel, sehingga menekan fungsi sel dan menyebabkan kematian sel yang menyebabkan kerusakan pada organ tubuh Penemuan di bidang patologi menunjukkan bila bahan ini terhirup dapat menyebabkan nekrosis pada membrane mukosa. Selain itu, ditemukan perubahan degeneratif pada hati, ginjal dan otak (Dreisbach, 1971).

2.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida

2.4.1 Reaksi dengan Pereaksi Asam Kromotropat

Formaldehida dengan adanya asam kromotropat dalam asam sulfat disertai pemanasan beberapa menit akan terjadi pewarnaan violet (Schunack, 1990).

(20)

S O O OH OH OH S O O HO O S O O HO S O O OH HO HO

H O S O OH S O O HO +

Asam Kromotropat Warna Violet

Reaksi asam kromatropat mengikuti prinsip kondensasi senyawa fenol dengan formaldehida membentuk senyawa berwarna (dibenzo [c,h] xanten (Schunack, 1990).

2.4.2 Reaksi dengan Pereaksi Asam Salisilat

Dengan penambahan 2 tetes larutan asam salisilat 20 mg yang dilarutkan ke dalam 5 ml asam sulfat ke dalam senyawa yang mengandung formaldehida, lalu dipanaskan secara perlahan maka akan terbentuk warna merah (USP Convention, 1970).

2.5 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida 2.5.1 Reaksi Netralisasi (Titrasi Asam-Basa)

2.5.1.1 Menurut Farmakope Indonesia Edisi III 1979

Timbang seksama 3 g formalin, tambahkan pada campuran 25 ml tangas air hingga pembuihan berhenti. Titrasi dengan asam klorida 1 N menggunakan indikatorlarutan fenolftalein P. Lakukan titrasi blangko.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 30,03 mg CH2

HCHO + H

O Reaksi :

2O2 HCOOH + H2

HCOOH + NaOH HCOONa + H

NaOH + HCl NaCl + H

H2SO4

2 C

H H

+ _{+ H}

(21)

2.5.1.2 Menurut The United States Pharmacopeia Edisi XVIII 1970

Pindahkan 3 ml larutan formaldehida ke dalam labu erlenmeyer yang sudah ditara yang berisi 10 ml air, labu erlenmeyer ditutup dan tentukan berat larutan yang diambil. Tambahkan 50,0 ml natrium hidroksida 1 N, dan tambahkan secara perlahan-lahan, melalui corong kecil, 50 ml hidrogen peroksida yang telah dinetralkan sebelumnya dengan natrium hidroksida 1 N terhadap bromtimol biru. Panaskan campuran tersebut sengan hati-hati dalam penangas air selama 5 menit, sambil sesekali dikocok dengan gerakan memutar. Biarkan campuran tersebut menjadi dingin, bilas corong dan dinding bagian dalam labu erlenmeyer dengan air, diamkan selama 30 menit, tambahkan 2 – 5 tetes bromtimol biru dan titrasi kelebihan alkali dengan asam sulfat 1 N. Lakukan titrasi blangko.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 30,03 mg CH2

C H2

O O

CH₃ H3C

O 2.5.2 Metode Spektrofotmetri dengan Pereaksi Nash

Formaldehida dengan penambahan pereaksi Nash disertai pemanasan selama 30 menit akan menghasilkan warna kuning yang mantap, sehingga dapat diukur serapannya menggunakan spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 415 nm (Herlich, 1990).

C H

OH O

CH₃ H3C

2,4-Pentandion Bentuk enol

C H

OH O

CH3

H3C H

N H H

H N_H

H3C

CH3

H3C CH3

3,5-diasetil-2,6-dimetil-1,4-dihidro-piridin (warna kuning)

+ +

(22)

2.6 Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu molekul pada suatu panjang gelombang tertentu yang dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Rohman, 2007). Spektrofotometer yang sesuai untuk pengukuran di daerah spektrum UV dan cahaya tampak terdiri dari suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan cahaya monokromatik dalam jangkauan 200 nm hingga 800 nm (Ditjen POM, 1995).

Sebuah spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang (Day, 2002). Instrumentasi untuk spektrofotometri terdiri dari :

a. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum dalam mana instrumen itu dirancang untuk beroperasi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spektrum itu maupun daerah ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram.

b. Suatu monokromator yaitu suatu piranti yang berfungsi untuk mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya yang momokromatis. Alatnya dapat berupa prisma atau kisi difraksi.

c. Suatu wadah untuk sampel berupa sel yang digunakan untuk menaruh cairan yang terbuat dari kaca sel kuarsa atau cahaya silika dengan ketebalan 1 cm. d. Suatu detektor yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi

(23)

e. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.

f. Suatu sistem baca yang menunjukkan besarnya isyarat listrik tersebut. 2.7 Hukum Lambert Beer

Hukum Lambert Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan.

A = abc

Dimana : A = absorbansi (energi radiasi yang di serap oleh molekul); a = absorptivitas;

b = tebal kuvet (cm); dan c = konsentrasi analit

Absorptivitas (a) merupakan konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul dan panjang gelombang radiasi (Rohman, 2007).

2.8 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter, berdasarkan percobaan laboratorium yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik, reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Rohman, 2007).

(24)

2.8.1 Perolehan Kembali

Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan. Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dapat ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan metode penambahan baku (standard addition method). Perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

% Perolehan kembali = −_* ×100

A A F

C C C

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan

larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

C∗A

Slope SB

3 =

= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan 2.8.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas-batas tersebut dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang di ukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat di hitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas Deteksi

Batas Kuantitasi

Slope SB

10 =

(25)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan untuk menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk mengetahui kadar formaldehida dari beberapa merek gelas melamin.

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian untuk uji kualitatif dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, sedangkan uji kuantitatif dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU.

3.2 Alat-alat

Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu mini 1240), neraca listrik (AND GF-200), hot plate (Cimarec®2), termostat (Memmert), termometer, ayakan, kertas saring whatman no.1, dan alat-alat gelas.

3.3 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah bahan yang berasal dari E. Merck berkualitas pro analisis yaitu : formalin 37%, asam kromatropat, asam sulfat 98%, ammonium asetat, asetil aseton, natrium hidroksida, hidrogen peroksida 30%, asam klorida 37%, kalium bifthalat, natrium karbonat anhidrat, merah metil, etanol 90%, fenolftalein, kecuali air suling yang berasal dari Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU. 3.4 Sampel

Metode sampling yang digunakan adalah metode purposif. Tempat pengambilan sampel dilakukan di Pasar Sambas. Setelah dilakukan sampling terhadap semua toko yang menjual gelas melamin, maka diperoleh populasi

(26)

sebanyak 12 merek. Dari 12 merek gelas melamin dilakukan lagi sampling untuk mengetahui merek yang paling banyak dibeli, dan dari hasil sampling diperoleh populasi sebanyak 5 merek. Kemudian dilakukan sampling secara acak, maka diperoleh 3 merek gelas melamin yang dijadikan sebagai sampel.

3.5 Pembuatan Pereaksi

3.5.1 Larutan Asam Kromotropat 0,05% b/v

Dilarutkan 5 mg natrium kromotropat dalam 10 ml campuran 9 ml asam sulfat 98% dan 4 ml air (Ditjen POM, 1979).

3.5.2 Pereaksi Nash

Dilarutkan 30 g ammonium asetat dan 0,4 ml asetil aseton lalu ditambahkan air hingga 100 ml (Gibson dan Skett, 1991).

3.5.3 Natrium Hidroksida 1 N

Dilarutkan 20 g natrium hidroksida dalam air bebas CO2 di dalam labu 500

ml. Setelah larut sempurna dicukupkan volumenya dengan air bebas CO2 hingga

garis tanda (Ditjen POM, 1979). 3.5.4 Asam Klorida 1 N

Diencerkan 42,5 ml HCl 37% dengan air secukupnya hingga 500 ml (Ditjen POM, 1995).

3.5.5 Larutan Fenolftalein 0,2% b/v

Dilarutkan 50 mg fenolftalein dalam 15 ml etanol 90% dan tambahkan aquadest hingga 25 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5.6 Larutan Merah Metil 0,1% b/v

Dilarutkan 25 mg merah metil dalam 25 ml etanol 90% ( Ditjen POM, 1995).

(27)

3.5.7 Hidrogen Peroksida 6% b/v

Diencerkan 20 ml hidrogen peroksida 30% dalam 100 ml air, kemudian dihomogenkan (Ditjen POM, 1995).

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N

Ditimbang seksama 1 g kalium bifthalat yang sebelumnya telah dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120°C, kemudian dilarutkan dalam 15 ml air bebas CO2

Bifthalat BEK

ml NaOH Vol

mg Bifthalat BeratK

− ×

− ) ( .

) (

. Dititrasi dengan NaOH menggunakan indikator larutan fenolftalein hingga terjadi warna merah jambu yang mantap (Ditjen POM, 1979). Dilakukan perlakuan yang sama sebanyak tiga kali dan dihitung normalitas larutan.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat Normalitas NaOH dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Normalitas NaOH =

3.6.2 Pembakuan Asam Klorida 1 N

Ditimbang seksama 300 mg natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya telah dikeringkan selama 1 jam pada suhu 270°C, kemudian dilarutkan dalam 20 ml air dan ditambahkan 2 tetes indikator merah metil. Ditambahkan asam klorida perlahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat. Dipanaskan larutan hingga mendidih, dinginkan, dititrasi kembali bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut (Ditjen POM, 1995). Dilakukan perlakuan yang sama sebanyak tiga kali dan dihitung normalitas larutan.

1 ml asam klorida 1 N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat anhidrat Normalitas HCl dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

(28)

Normalitas HCl = anhidrat CO BENa ml HCl Vol mg anhidrat CO BeratNa 3 2 3 2 ) ( . ) ( ×

3.6.3 Pembakuan Larutan Formaldehida

Ditimbang seksama 1,5 gram larutan formaldehida 37%, ditambahkan pada campuran 12,5 ml hidrogen peroksida 6% dan 25 ml NaOH 1 N, hangatkan diatas penangas air hingga pembuihan berhenti. Dititrasi dengan asam klorida 1 N menggunakan indikator fenolftalein. Dilakukan titrasi blanko (Ditjen POM, 1979). Dilakukan perlakuan yang sama sebanyak tiga kali dan dihitung kadar larutan.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 30,03 mg formaldehida Kadar formaldehida dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Kadar Formaldehida =

(

)

100%

) ( . × × × − mg d Formaldehi BeratLar hid BEFormalde HCl Normalitas Vb Vt

Dimana : Vt = Volume titrasi Vb = Volme blanko

3.6.4 Pembuatan Larutan Formaldehida 1000 ppm

Sebanyak 2,692 g larutan formaldehida 37% ditimbang seksama dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 1 liter, ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan (Helrich, 1990).

3.6.5 Pembuatan Larutan Kerja Formaldehida 40 ppm

Dipipet 10 ml larutan formaldehida 1000 ppm menggunakan pipet volum, dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml, ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan (Rifayanti, 2008).

(29)

3.6.6 Pembuatan Kurva Serapan

Dipipet 5 ml larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan pipet volum, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm), ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash dalam lalu ditambahkan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer, ditutup dengan plastik dan dipanaskan di dalam termostat yang diatur suhunya stabil pada 37 ºC selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 380-500 nm dengan menggunakan blanko. Blanko yang digunakan adalah air suling yang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah 10 ml Pereaksi Nash dan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda (Rifayanti, 2008).

3.6.7 Penentuan Waktu Kerja

Dipipet 5 ml larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan pipet volum, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm), ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, lalu ditambahkan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer, ditutup dengan plastik dan dipanaskan di dalam termostat yang diatur suhunya stabil pada 37 ºC selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning. Diukur serapan pada panjang gelombang 412 nm selama 58 menit (Rifayanti, 2008).

3.6.8 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dipipet larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan maat pipet ke dalam labu tentukur 100 ml berturut-turut: 3 ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; dan 7 ml (1,2; 1,6; 2; 2,4; dan 2,8 ppm). Ke dalam masing-masing labu tentukur tersebut ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, ditambahkan air suling secukupnya dan

(30)

dikocok, lalu ditambahkan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer, ditutup dengan plastik dan dipanaskan di dalam termostat yang diatur suhunya stabil pada 37 ºC selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm dan menggunakan larutan blanko (Rifayanti, 2008).

3.6.9 Pemeriksaan Formaldehida Pada Sampel

3.6.9.1 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

Sampel dihaluskan, lalu diayak. Serbuk sampel kemudian ditimbang sebanyak 1 g. Pada erlenmeyer dimasukkan serbuk gelas dan dilarutkan dengan 100 ml air mendidih, diaduk, kemudian ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama 4 jam agar mencapai suhu kamar, lalu disaring. Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0,05% b/v. Larutan kemudian dipanaskan di dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan diamati selama pemanasan. Warna ungu yang terbentuk menunjukkan adanya formaldehida (Helrich, 1990).

3.6.9.2 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida pada Sampel

Sampel dihaluskan, lalu diayak. Serbuk sampel kemudian ditimbang sebanyak 1 g. Pada wadah yang telah dikalibrasi150 ml, dimasukkan serbuk gelas dan dilarutkan dengan air mendidih, diaduk, kemudian ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama 4 jam agar mencapai suhu kamar. Lalu larutan disaring dan filtratnya ditampung di dalam labu tentukur 250 ml, dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan. Masing-masing larutan sampel kemudian diambil sesuai dengan volume yang diperoleh dari hasil orientasi dan dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml

(31)

pereaksi Nash, ditambahkan air suling sampai garis tanda dan dihomogenkan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer, ditutup dengan plastik, lalu dipanaskan pada termostat yang diatur suhunya stabil pada 37o

BS Fp V x× ×

C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm (Rifayanti,2008).

Dari hasil orientasi diperoleh volume pengambilan larutan sampel yang berbeda untuk masing- masing merek. Untuk sampel dengan merek ADS B-9 diambil sebanyak 10 ml, merek G-Fancy 808 sebanyak 13 ml, dan merek Onyx sebanyak 15 ml. Untuk menghitung kadar formaldehida dalam sampel digunakan

rumus : K

Dimana: K = Kadar total formaldehida dalam sampel (mcg/g) x = Kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml) V = Volume sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran BS = Berat sampel (g)

3.6.10 Pemeriksaan Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-beda

3.6.10.1 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-beda

Air suling dipanaskan masing-masing sebanyak 200 ml hingga suhunya 100ºC, 80ºC, 60ºC, dan 40ºC, dimasukkan ke dalam sampel, ditutup dengan gelas arloji, dan dibiarkan hingga mencapai suhu kamar (untuk air suhu 100ºC dibiarkan selama 5 jam, air suhu 80ºC dibiarkan selama 4 jam, air suhu 60ºC dibiarkan selama 3 jam dan air suhu 40ºC dibiarkan selama 2 jam). Kemudian diambil air sebanyak 1 ml dari masing-masing sampel, dimasukkan ke dalam

(32)

tabung reaksi dan ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0,05% b/v. Larutan kemudian dipanaskan di dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan diamati selama pemanasan. Warna ungu yang terbentuk menunjukkan adanya formaldehida (Helrich, 1990).

Untuk air suhu kamar (28ºC), air suling sebanyak 200 ml langsung dimasukkan ke dalam sampel, ditutup dengan gelas arloji, dan dibiarkan selama 15 menit. Kemudian diambil air sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0,05% b/v. Larutan kemudian dipanaskan di dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan diamati selama pemanasan. Warna ungu yang terbentuk menunjukkan adanya formaldehida (Helrich, 1990).

3.6.10.2 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu 1000

Air suling dipanaskan hingga mendidih (100ºC), dimasukkan pada wadah yang telah dikalibrasi 200 ml, kemudian dimasukkan ke dalam sampel, ditutup dengan gelas arloji, dan dibiarkan selama 5 jam agar mencapai suhu kamar. Air dalam sampel kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 250 ml, ditambah air suling hingga mencapai garis tanda dan dihomogenkan. Larutan sampel kemudian diambil sesuai dengan volume yang diperoleh dari hasil orientasi dan dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dengan menggunakan pipet volum, ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda dan dihomogenkan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer 100 ml, ditutup dengan plastik, lalu dipanaskan pada termostat yang diatur suhunya stabil pada 37

C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm (Rifayanti, 2008).

(33)

Dari hasil orientasi diperoleh volume pengambilan larutan sampel yang berbeda untuk masing- masing merek. Untuk sampel merek ADS B-9 dipipet 5 ml, merek G-Fancy 808 dipipet 10 ml, sedangkan untuk merek Onyx dipipet 25 ml dan ditambahkan 2,5 ml larutan baku kerja formalin (konsentrasi 1 ppm). Untuk menghitung jumlah formaldehida yang terlepas dari sampel digunakan rumus :

K =

Vair Fp V x× ×

Dimana: K = Jumlah formaldehida yang terlepas dari sampel (mcg/ml) x = Kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml) V = Volume sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

Vair = Volume air yang dimasukkan ke dalam sampel (ml)

3.6.10.3 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu 800

Dari hasil orientasi diperoleh volume pengambilan larutan sampel yang berbeda untuk masing- masing merek. Untuk sampel merek ADS B-9 dipipet 10 ml, merek G-Fancy 808 dipipet 25 ml, sedangkan untuk merek Onyx tidak

Air suling dipanaskan hingga suhunya 80ºC, dimasukkan pada wadah yang telah dikalibrasi 200 ml, kemudian dimasukkan ke dalam sampel, ditutup dengan gelas arloji, dan dibiarkan selama 4 jam agar mencapai suhu kamar. Air dalam sampel kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 250 ml, ditambah air suling hingga mencapai garis tanda dan dihomogenkan kemudian dilanjutkan seperti prosedur 3.6.10.2.

(34)

dilakukan pemeriksaan kuantitatif karena menunjukkan hasil yang negatif pada pemeriksaan kualitatif.

3.6.10.4 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu 600C

Air suling dipanaskan hingga suhunya 60ºC, dimasukkan pada wadah yang telah dikalibrasi 200 ml, kemudian dimasukkan ke dalam sampel, ditutup dengan gelas arloji, dan dibiarkan selama 3 jam agar mencapai suhu kamar. Air dalam sampel kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 250 ml, ditambah air suling hingga mencapai garis tanda dan dihomogenkan. Larutan sampel kemudian diambil sesuai dengan volume yang diperoleh dari hasil orientasi, dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dengan menggunakan pipet volum, ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, dan ditambahkan 2 ml larutan kerja formaldehida (konsentrasi 0,8 ppm) kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda dan dihomogenkan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer 100 ml, ditutup dengan plastik lalu dipanaskan pada termostat yang diatur suhunya stabil pada 37oC selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm.

Dari hasil orientasi diperoleh volume pengambilan larutan sampel yang berbeda untuk masing- masing merek. Untuk merek ADS B-9 dipipet 10 ml, merek G-Fancy 808 dipipet 25 ml, sedangkan untuk merek Onyx tidak dilakukan pemeriksaan kuantitatif karena menunjukkan hasil yang negatif pada pemeriksaan kualitatif.

(35)

3.6.10.5 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu 400C

Air suling dipanaskan hingga suhunya 40ºC, dimasukkan pada wadah yang telah dikalibrasi 200 ml, kemudian dimasukkan ke dalam sampel, ditutup dengan gelas arloji, dan dibiarkan selama 2 jam agar mencapai suhu kamar. Air dalam sampel kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 250 ml, ditambah air suling hingga mencapai garis tanda dan dihomogenkan kemudian dilanjutkan seperti prosedur 3.6.10.4.

Dari hasil orientasi diperoleh volume pengambilan larutan sampel yang berbeda untuk masing- masing merek. Untuk sampel merek ADS B-9 dan merek G-Fancy 808 masing-masing dipipet 25 ml, sedangkan untuk merek Onyx tidak dilakukan pemeriksaan kuantitatif karena menunjukkan hasil yang negatif pada pemeriksaan kualitatif.

3.6.10.6 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu Kamar (280C)

Tidak dilakukan pemeriksaan kuantitatif pada ketiga sampel karena ketiga sampel menunjukkan hasil yang negatif pada pemeriksaan kualitatif formaldehida pada air suhu kamar(28 ºC) yang dimasukkan ke dalam sampel.

3.7 Analisa Data secara Statistik

Data dapat diterima jika thitung lebih kecil daripada ttabel

(

)

− −

∑

n x x_i

pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05.

Rumus yang digunakan untuk analisa data secara statistik adalah sebagai berikut:

(36)

t hitung

n SD

x x_i

/ − = Keterangan : SD = standar deviasi

x = kadar rata-rata formaldehida dalam sampel xi

= kadar formaldehida dalam satu perlakuan n = jumlah perlakuan

α = tingkat kepercayaan

Untuk menghitung kadar formaldehida yang sebenarnya digunakan rumus : Kadar Formaldehida (μ) = ± t

(1-( ),dk) × (SD/ n)

Keterangan : SD = standar deviasi

x = kadar rata-rata formaldehida dalam sampel

μ = kadar formaldehida pada sampel n = jumlah perlakuan

α = tingkat kepercayaan

dk = derajat kebebasan (dk = n - 1) t = harga t tabel

100

* ×

− =

A A F

C C C sesuai dk 3.8 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan 1 ml larutan formaldehida 1000 ppm ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada sampel.

Menurut Harmita (2004), perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

% Perolehan kembali

(37)

larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

C∗A

Slope SB

3 =

= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan 3.9 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004) :

Batas Deteksi

Batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Batas Kuantitasi

Slope SB

10 =

(38)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida pada sampel dengan menggunakan pereaksi asam kromotropat 0,05% , maka diperoleh data seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

No Merek Sampel Asam Kromatropat 0,05% b/v Hasil

1 G-Fancy 808 Ungu +

2 ADS B-9 Ungu +

3 ONYX Ungu +

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa semua merek sampel memberikan hasil yang positif dengan terbentuknya warna ungu jika direaksikan dengan pereaksi asam kromatropat 0,05% b/v. Hal ini menunjukkan bahwa semua merek sampel mengandung formaldehida.

4.2 Hasil Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-Basa Berdasarkan hasil pembakuan larutan formaldehida secara titrasi asam-basa maka diperoleh kadar rata-rata formaldehida adalah 37,1953% b/v dengan deviasi terkecil 0,36% (Data hasil pembakuan NaOH 1 N, HCl 1 N dan larutan formaldehida dapat dilihat pada Lampiran 1, 2, dan 3). Hal ini menunjukkan bahwa kadar formaldehida yang dibakukan tidak berbeda jauh dengan kadar larutan formaldehida p.a yang tertera pada etiket yaitu 37%.

(39)

3.3 Kurva Serapan

Dari kurva serapan diperoleh panjang gelombang maksimum larutan formaldehida adalah 412 nm (Data dapat dilihat pada Lampiran 4). Kurva serapan dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Kurva Serapan Larutan Formaldehida dengan Konsentrasi 2 ppm Secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 380-500 nm.

Menurut Herlich (1990), penetapan kadar formaldehida dengan pereaksi Nash secara spektrofotometri sinar tampak diukur pada panjang gelombang maksimum 415 nm sedangkan panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari hasil penelitian adalah 412 nm. Namun, menurut Ditjen POM (1995), toleransi panjang gelombang maksimum yang diperkenankan untuk jangkauan 400 nm hingga 600 nm adalah lebih kurang 3 nm. Dengan demikian maka penetapan kadar formaldehida dengan pereaksi Nash ini masih dapat dilakukan pada panjang gelombang maksimum 412 nm.

(40)

4.4 Waktu Kerja

Penentuan waktu kerja larutan formaldehida dengan pereaksi Nash secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang waktu satu menit selama 58 menit yang dimulai dari menit ke-3 sampai menit ke-60. Kurva waktu kerja laturan formaldehida dapat dilihat pada Gambar 2. (Data pengamatan waktu kerja laturan formaldehida dapat dilihat pada Lampiran 5 ).

0.434 0.439 0.444 0.449 0.454 0.459 0.464 0.469 0.474 0.479 0.484 0.489 0.494 0.499 0.504 0.509

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Waktu (menit)

A

bs

or

ba

ns

i

Gambar 2. Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida dengan Konsentrasi 2 ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak Pada Panjang Gelombang 412 nm.

Dari kurva di atas terlihat waktu pengukuran terbaik ialah pada menit ke-39 hingga menit ke-41. Sehingga dapat disimpulkan bahwa formaldehida dengan Pereaksi Nash stabil selama 2 menit.

(41)

4.5 Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi larutan formaldehida dapat dilihat pada gambar di bawah ini (Data kurva kalibrasi dan perhitungan persamaan regresi dapat dilihat pada Lampiran 6 dan 7).

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida dengan Berbagai Konsentrasi. secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 412

nm.

Dari kurva kalibrasi di atas diperoleh hubungan yang linear antara

konsentrasi dengan absorbansi. Persamaan garis yang diperoleh adalah : y = 0,2448 x + 0,0027, dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998. Dari hasil

tersebut, dapat dikatakan terdapat korelasi yang positif antara kadar dengan serapan, artinya dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat. Besar hubungannya ditentukan oleh koefisien korelasi (r) yakni 0,9998 (99,98%) dan koefisien determinasi (r2

4.6 Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida pada Sampel

) yakni 0,9997. Hal ini berarti terdapat 99,98% data yang memiliki hubungan linear (Sudjana, 2002).

Hasil pemeriksaan kuantitatif formaldehida pada berbagai merek sampel dapat dilihat pada Tabel 2 (Contoh perhitungan kadar, Contoh perhitungan analisa

(42)

statistik dan hasil pemeriksaan kuantitatif formaldehida dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 8, 9, dan 10).

Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida pada Sampel.

No. Merek Sampel Kadar Formaldehida (mcg/g)

1. G-Fancy 808 2573,54 ± 76,41

2. ADS B-9 4055,92 ± 397,77

3. Onyx 3435,58 ± 644,70

Keterangan : Untuk setiap merek sampel dilakukan enam kali perulangan.

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa semua sampel yang diperiksa memiliki kadar yang bervariasi. Kadar formaldehida yang paling besar terdapat dalam sampel merek ADS B-9 dan kadar formaldehida yang paling kecil terdapat dalam sampel G-Fancy 808.

4.7 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-beda

Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida yang terlepas dari sampel dengan menggunakan pereaksi asam kromotropat 0,05% b/v, maka diperoleh data seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-Beda.

No Merek Sampel Suhu Asam kromatropat 0,05% b/v Hasil

1 G-Fancy 808

100ºC Ungu +

80ºC Ungu +

60ºC Ungu +

40ºC Ungu +

Tkamar (28ºC) Tidak terbentuk warna ungu -

2 ADS B-9

100ºC Ungu +

80ºC Ungu +

60ºC Ungu +

40ºC Ungu +

Tkamar (28ºC) Tidak terbentuk warna ungu -

3 ONYX

100ºC Ungu +

80ºC Tidak terbentuk warna ungu - 60ºC Tidak terbentuk warna ungu - 40ºC Tidak terbentuk warna ungu -

(43)

Dari data di atas dapat dilihat bahwa air suhu 1000C, 800C, 600C, 400C yang dimasukkan ke dalam sampel dengan merek G-Fancy 808 dan ADS B-9 memberikan hasil yang positif jika direaksikan dengan pereaksi asam kromatropat 0,05% b/v dan pada sampel merek Onyx hanya air suhu 1000C yang memberikan hasil positif. Hal ini menunjukkan adanya formaldehida yang terlepas dari sampel. Data di atas juga menunjukkan bahwa sampel merek Onyx dengan air suhu 800C, 600C, dan 400C memberikan hasil yang negatif jika direaksikan dengan pereaksi asam kromatropat 0,05% b/v. Selain itu, semua sampel juga memberikan hasil negatif bila ditambahkan air dengan suhu kamar (28ºC). Hal ini menunjukkan bahwa formaldehida tidak terlepas dari sampel, sehingga pemeriksaan kuantitatifnya tidak dilanjutkan.

Menurut Harjono (2006) polimerisasi yang kurang sempurna antara melamin dan formaldehida dapat menyebabkan adanya residu formaldehida. Selain itu, formaldehida dalam peralatan makan maupun peralatan minum yang terbuat dari bahan melamin dapat kembali muncul karena depolimerisasi yang bisa disebabkan oleh panas atau sinar ultraviolet.

4.8 Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-beda Hasil pemeriksaan kuantitatif formaldehida yang terlepas dari sampel pada penambahan air pada air dengan suhu yang berbeda-beda dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 4 (Contoh Perhitungan, analisis statistik dan data dapat dilihat pada Lampiran 11, 12 dan 13).

(44)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

0 20 40 60 80 100 120

Suhu ( C)

r For

lde

(

ppm

)

G-Fancy 808 ADS B-9 Onyx

Tabel 4. . Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda-Beda No Merek Sampel Suhu Air (ºC) Jumlah Formaldehida yang

Terlepas (ppm)

1 G-Fancy

100 25,85 ± 1,05

80 10,01 ± 6,46

60 1,20 ± 0,49

40 0,98 ± 0,12

2 ADS B-9

100 54,19 ± 12,43

80 16,20 ± 12,89

60 1,36 ± 3,91

40 1,13 ± 0,85

3 ONYX 100 0,69 ± 0,35

Keterangan : Untuk setiap suhu dilakukan enam kali perulangan.

Gambar 4. Grafik Pengaruh Penambahan Air Suhu 100ºC, 80ºC, 60ºC 40ºC pada Sampel G-Fancy 808 dan ADS B-9 serta Penambahan Air Suhu 100ºC pada Sampel Onyx terhadap Pelepasan Formaldehida.

Dari tabel dan gambar di atas dapat dilihat bahwa suhu air mempengaruhi pelepasan formaldehida dimana semakin tinggi suhu air yang ditambahkan, maka semakin tinggi pula pelepasan formaldehida dari sampel, kecuali pada sampel

(45)

Onyx yang hanya terlepas dengan penambahan air suhu 100ºC. Sampel merek ADS B-9 adalah yang paling banyak melepaskan formaldehida bila ditambahkan air suhu 100ºC, 80ºC, 60ºC, dan 40ºC, sedangkan merek Onyx yang hanya melepaskan formaldehida pada penambahan air 100ºC adalah yang paling sedikit. 4.9 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali untuk kadar formaldehida dalam sampel merek G-Fancy 808 adalah 87, 83% (Data dan perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 14). Hasil ini menunjukkan bahwa metode yang dilakukan cukup baik dimana kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untk 1 ppm unit yang diperiksa ialah 80% - 110% (Harmita, 2004).

4.10 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi yang diperoleh dari penelitian ini adalah 0,0589 mcg/ml dan batas kuantitasinya 0,1966 mcg/ml (Hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15).

(46)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa :

1. Formaldehida terdapat pada semua merek sampel yang diperiksa

2. Suhu air mempengaruhi pelepasan formaldehida dari sampel dimana semakin tinggi suhu air yang ditambahkan ke dalam sampel, maka semakin besar pelepasan formaldehida dari sampel tersebut

3. Formaldehida pada sampel merek G-Fancy dan ADS B-9 dapat terlepas dengan penambahan air suhu 100ºC, 80ºC, 60ºC, dan 40ºC, sedangkan pada sampel merek Onyx hanya dapat terlepas dengan penambahan air suhu 100 ºC

4. Formaldehida dalam semua merek sampel tidak terlepas dengan penambahan air pada suhu kamar (28ºC)

5.2 Saran

1. Disarankan kepada Pemerintah agar menerbitkan peraturan tentang penggunaan formaldehida pada peralatan rumah tangga yang terbuat dari bahan melamin.

2. Disarankan kepada masyarakat agar peralatan rumah tangga yang terbuat dari bahan melamin tidak digunakan sebagai wadah makanan atau minuman yang panas.

(47)

DAFTAR PUSTAKA

Amnur, A. (2008). Peraturan dan Peredaran Pangan Berlabel Halal. Riau. Tanggal akses 8 Desember 2008.

http:

Anonima. (2008). Bisnis Peralatan Makan. Tanggal akses 8 Desember 2008. http://www.bisnis.com.

Anonimb. (2006). Bahaya di Balik Piring-piring Cantik. Tanggal akses 15 Maret 2008.

http://www.kompas.com

Anonimc. (....). Melamine. Tanggal akses 15 Maret 2008. http://www.wikipedia.org

Anonimd. (….). Ada Apa Dengan Formalin. Tanggal akses 23 Juni 2008. http://www.percikan-iman.com.

Day, R.A. & Underwood, A.L. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta. Penerbit Erlangga. Hal 396-397

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal 259-260, 589-590, 650, 675, 748. Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia. Hal 1065-1066, 1160, 1176, 1212

Dreisbach, R.H. (1971). Diagnosis Treatment. Seventh Edition. Lange Medical Publications . California. Page 315

Gibson, G.G., & Skett, P. (1991). Pengantar Metabolisme Obat. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia. Hal 275.

Harjono, Y. (2006). Makan Sehat Hidup Sehat. Jakarta. Penerbit Kompas. Hal 194-195.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I No.3. Hal 117, 119, 130-131.

Helrich, K. (1970). Official Method of Analysis. Fifteenth Edition. Station Washington D.C. AOAC Inc. Pages 934, 1149

Judarwanto, W. (2006). Pengaruh Formalin Bagi Sistem Tubuh. Jakarta. Tanggal Akses 15 Maret 2008.

(48)

Moffat, A.C. (1986). Clarke’s Isolation and Identification of Drugs. Second Edition. London. Pharmeceutical Press. Page 633

Rifayanti, Y. (2008). Pemeriksaan Kandungan Formaldehida Pada Kain Katun Dengan Pereaksi Nash Secara Spektrofotometri Sinar Tampak. Skripsi Fakultas Farmasi USU.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta. Penerbit Pustaka Pelajar. Halaman 240-243

Sakamoto, T. (1999). Effects of Formaldehyde, As an Indoor Air Polutant, On The Airway. Japan. Department of Pediatrics Nagoya University. Page 152. Schunack, W., Mayer, K., & Haake, M. (1990). Senyawa Obat. Edisi Kedua.

Yogyakarta. Penerbit Universitas Gajah Mada. Hal 78

Shreve, R.N. & Brink, J.A. (1977). Chemical Process Industries. Fourth Edition. Kogakusha. McGraw-Hill International Book Company. Page 584.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung. Penerbit Tarsito. Hal 168, 371.

USP Convention. (1970). United States Pharmacopeia. Eighteenth Edition. Easton.

Page 843

Yuliawati. (2008). Perketat Impor Produk Melamin. Tanggal Akses 10 Desember 2008.

(49)

Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N.

No. Berat K-Biftalat (mg) Volume NaOH (ml)

1. 1046 4,7

2. 1059 4,7

3. 1043 4,6

Normalitas NaOH =

Bifthalat BEK ml NaOH Vol mg Bifthalat BeratK − × − ) ( . ) (

BE K-Bifthalat = 204,2 N1 = 1,0898 N

N2 = 1,1034 N

N3 = 1,1104 N

Normalitas rata-rata (N r) dan persen deviasi (%d)

Nr1 2 2 1 N N + = = 2 1034 , 1 0898 ,

1 N + N

= 1,0966 N

%d1 100%

) (

1 1 2 − ×

Nr Nr N

= =

(

)

100%

0966 , 1 0966 , 1 1034 , 1 × − N N N

= 0,62%

Nr2 2 3 2 N N + = = 2 1104 , 1 1034 ,

1 N + N

= 1,1069 N

%d2

(

)

% 100 2 2 3 − ×

Nr Nr N

= =

(

)

100%

1069 , 1 1069 , 1 1104 , 1 × − N N N

= 0,31%

Nr3 2 3 1 N N + = = 2 1104 , 1 0898 ,

1 N+ N

= 1,1001 N

%d3

(

)

% 100 3 3 3 − ×

Nr Nr N

= =

(

)

100%

1001 , 1 1001 , 1 1104 , 1 × − N N N

= 0,93%

Normalitas NaOH adalah normalitas rata-rata dengan persen deviasi terkecil yaitu Nr2 = 1,1069 N dengan %d2 = 0,31%

(50)

Lampiran 2. Perhitungan Pembakuan Asam Klorida 1 N.

No. Berat Na2CO3 anhidrat Volume HCl (ml) (mg)

1. 377 6,9

2. 375 6,7

3. 381 7,1

Normalitas HCl =

anhidrat CO BENa ml HCl Vol mg anhidrat CO BeratNa 3 2 3 2 ) ( . ) ( ×

BE Na2CO3 anhidrat = 52,99

N1 = 1,0311 N

N2 = 1,0562 N

N3 = 1,0127 N

Normalitas rata-rata (Nr) dan persen deviasi (%d)

Nr1 2 2 1 N N + = = 2 0562 , 1 0311 ,

1 N + N

= 1,0437 N

%d1 100%

) (

1 1 2 − ×

Nr Nr N

= =

(

)

100%

0437 , 1 0437 , 1 0562 , 1 × − N N N

= 1,19%

Nr2 2 3 2 N N + = = 2 0127 , 1 0562 ,

1 N + N

= 1,0345 N

%d2

(

)

% 100 2 2 2 − ×

Nr Nr N

= =

(

)

100%

0345 , 1 0345 , 1 0562 , 1 × − N N N

= 2,11%

Nr3 2 3 1 N N + = = 2 0127 , 1 0311 ,

1 N + N

= 1,0219 N

%d3

(

)

% 100 3 3 1− ×

Nr Nr N

= =

(

)

100%

0219 , 1 0219 , 1 0311 ,

1 − _×

NN N N

= 0,90%

Normalitas NaOH adalah normalitas rata-rata dengan persen deviasi terkecil yaitu Nr3 = 1,0219 N dengan %d3 = 0,9%

(51)

Lampiran 3. Perhitungan Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam- Basa.

No. Berat Formalin (mg) Volume NaOH(ml) Volume HCl (ml)

1. 1520 25 10,2

2. 1507 25 9,7

3. 1521 25 9,4

Kadar Formaldehida =

(

)

100%

) ( . × × × − mg d Formaldehi BeratLar hid BEFormalde HCl Normalitas Vb Vt Keterangan :

Vt = Volume HCl (ml)

Vb = Volume blanko (ml) = 27,9 ml Normalitas HCl = 1,0219 N

BE Formaldehid = 30,03 K1 = 35,7350%

K2 = 37,0614%

K3 = 37,3256%

Kadar rata-rata (Kr)dan persen deviasi (%d)

Kr1 2 2 1 K K + = = 2 % 0614 , 37 % 7350 , 35 + = 36,3982% %d1

(

)

% 100 1 1 2 − ×

Kr Kr K

= =

(

)

100%

% 3982 , 36 % 3982 , 36 % 0614 ,

37 − _×

= 1,82%

Kr2 2 3 2 K K + = = 2 % 3256 , 37 % 0614 , 37 +

= 37,1935%

%d2

(

)

% 100 2 2 3 − ×

Kr Kr K

= =

(

)

100%

% 1935 , 37 % 1935 , 37 % 3256 , 37 × −

= 0,36%

Kr3 2 3 1 K K + = = 2 % 3256 , 37 % 7350 , 35 +

= 36,5303%

%d3

(

)

% 100 3 3 3 − ×

Kr Kr K

= =

(

)

100%

% 5303 , 36 % 5303 , 36 % 3256 , 37 × −

= 2,18%

Kadar larutan formaldehid adalah kadar rata-rata dengan persen deviasi terkecil yaitu Kr2 = 37,1935% dengan %d2 = 0,36%

(52)

(53)

Lampiran 5. Data Pengamatan Waktu Kerja Larutan Formaldehida.

No. Menit ke- Serapan (A)

1. 3 0,4354

2. 4 0,4397

3. 5 0,4427

4. 6 0,4457

5. 7 0,4493

6. 8 0,4517

7. 9 0,4553

8. 10 0,4575

9. 11 0,4596

10. 12 0,4622

11. 13 0,4646

12. 14 0,4672

13. 15 0,4690

14. 16 0,4713

15. 17 0,4733

16. 18 0,4747

17. 19 0,4771

18. 20 0,4781

19. 21 0,4799

20. 22 0,4814

21. 23 0,4827

22. 24 0,4835

23. 25 0,4849

24. 26 0,4865

25. 27 0,4878

26. 28 0,4891

27. 29 0,4904

28. 30 0,4912

29. 31 0,4924

30. 32 0,4930

31. 33 0,4941

32. 34 0,4949

33. 35 0,4957

34. 36 0,4963

35. 37 0,4971

36. 38 0,4977

37. 39 0,4990

38. 40 0,4995

39. 41 0,4999

40. 42 0,5005

41. 43 0,5004

(54)

Lampiran 5, sambungan

43. 45 0,5021

44. 46 0,5031

45. 47 0,5031

46. 48 0,5032

47. 49 0,5043

48. 50 0,5046

49. 51 0,5052

50. 52 0,5054

51. 53 0,5061

52. 54 0,5062

53. 55 0,5066

54. 56 0,5073

55. 57 0,5071

56. 58 0,5077

57. 59 0,5077

(55)

Lampiran 6. Data Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida pada Panjang Gelombang 412 nm dan Nilai Koefisien Determinasi ( r2 )

(56)

Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Regresi

No. x y xy x2 y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 1,2000 0,2960 0,3552 1,4400 0,0876 3. 1,6000 0,4030 0,6448 2,560 0,1624 4. 2,0000 0,4900 0,9800 4,0000 0,2401 5. 2,4000 0,5890 1,4136 5,7600 0,3469 6. 2,8000 0,6860 1,9208 7,8400 0,4706 n=6 Σ x = 10,000 Σ y = 2,4640 Σ xy =

5,3144

Σ x2 = Σ y

21,6000

= 1,3076 x = 1,6667 y = 0,4107

( )( )

( )

x n

x n y x xy / / 2 2

∑

− − =

a =

(

)(

)

(

10,0000

)

/6 6000 , 21 6 / 4640 , 2 0000 , 10 3144 , 5 2 − − a = 6667 , 16 6000 , 21 1067 , 4 3144 , 5 − −

a = 0,2448

b = y−ax

b = (0,4107) – (0,2448 x 1,6667) b = 0,0027

Maka, persamaan regresinya adalah : y = 0,2448 x + 0,0027

( )( )

(

) ( )

[

x x n

]

[

(

) ( )

y n

]

n y x xy r / / / 2 2 2

∑

− ⋅ − − =

(

)(

)

] 6 / ) 4640 , 2 ( ) 3076 , 1 ].[( 6 / ) 0000 , 10 ( ) 6000 , 21 [( 6 / 4640 , 2 0000 , 10 3144 , 5 2 2 − − − = r

(57)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Formaldehida pada Sampel Berat sampel yang ditimbang = 1,018 gram

Serapan (y) = 0,3392 Persamaan regresi :

y = 0,2448 x + 0,0027

Konsentrasi formaldehida (x) =

2448 , 0 0027 , 0 − y

x =

2448 , 0 0027 , 0 3392 , 0 −

x = 1,3746 mcg/ml

Rumus perhitungan kadar formaldehida dalam sampel : K =

BS Fp V

x× ×

Dimana : K = Kadar formaldehida dalam sampel (mcg/g)

x = Kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml) V = Volume Sampel (ml)

Fp g ml ml mcg 018 , 1 6923 , 7 250 / 3746 ,

1 × ×

= Faktor Pengenceran BS = Berat Sampel (gram)

Kadar formaldehida dalam sampel =

= 2596,7180 mcg/g = 2596,7180 ppm

Kadar formaldehida pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh di atas.

(58)

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Analisa Statistik Kadar Formaldehida pada Sampel

No. Kadar Formaldehida (xi ) xi - x ( xi - x )2

1. 2596,7180 110,3366 12174,1653

2. 2504,1090 17,7276 314,2678

3. 2580,8624 94,4810 8926,6594

4. 2612,4792 126,0978 15900,6551

5. 2399,2482 -87,1332 7592,1945

6. 2224,8714 -261,5100 68387,4801

n = 6 x = 2486,3814

∑

( xi - x )

2 =

113295,4223

SD =

(

)

− −

∑

n x x_i

5 4223 . 113295

= 150,5293

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,57

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung

n SD

x xi

/ −

t hitung 1 = 1,80 (data diterima)

t hitung 2 = 0,29 (data diterima)

t hitung 3 = 1,54 (data diterima)

t hitung 4 = 2,05 (data diterima)

t hitung 5 = 1,41 (data diterima)

t hitung 6 = 4,26 (data ditolak)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-6

(59)

No. Kadar Formaldehida (xi ) xi – x ( xi - x )2

1. 2596,7180 58,0346 3368,0148

2. 2504,1090 -34,5744 1195,3891

3. 2580,8624 42,1790 1779,0680

4. 2612,4792 73,7958 5445,8201

5. 2399,2482 -139,4352 19442,1750

n = 5 x = 2538,6834

∑

( xi - x )2 = 31230,4670

SD =

(

)

1 2 − −

∑

n x x_i = 4 4670 . 31230 = 88,3607

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,78

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 = 1,47 (data diterima)

t hitung 2 = 0,87 (data diterima)

t hitung 3 = 1,07 (data diterima)

t hitung 4 = 1,87 (data diterima)

t hitung 5

= 3,53 (data ditolak)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5

Kadar Formaldehida (xi ) xi - x ( xi - x )2

1. 2596,7180 23,1758 537,1177

2. 2504,1090 -69,4332 4820,9693

3. 2580,8624 7,3202 53,5853

4. 2612,4792 38,9370 1516,0900

n = 4 x = 2573,5422

∑

( xi - x )2 = 6927,7623

SD =

(

)

1 2 − −

∑

n x xi = 3 7623 . 6927 = 48,0547

(60)

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,18

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 = 0,96 (data diterima)

t hitung 2 = 2,88 (data diterima)

t hitung 3 = 0,30 (data diterima)

t hitung 4

= 1,62 (data diterima)

Kadar Formaldehida Sebenarnya = ( t(1-α/2) x SD/ n )

= 2573,5422 ± (3,18 x 24,0274)

= 2573,5422 ± 76,4071 dibulatkan menjadi 2573,54 ± 76,41

Perhitungan analisa statistik kadar formaldehida pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh di atas.

(61)

Lampiran 10. Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida dalam Sampel No. Kode

Sampel

Berat Sampel

(gram)

Fp Absorbansi

Kadar yang Diperoleh

(ppm)

Kadar dalam Sampel

(ppm)

Kadar Sebenarnya

(ppm)

1. A 1,018 7,6923 0,3392 1,4938 2596,7180

2573,54 ± 76,41 1,029 7,6923 0,3307 1,5940 2504,1090

1,044 7,6923 0,3457 1,8288 2580,8624 1,060 7,6923 0,3552 1,6176 2612,4792 1,088 7,6923 0,3350 1,7386 2399,2482 1,096 7,6923 0,3131 2,0837 2224,8714

2. B 1,017 10 0,3684 1,4938 3672,0747

4055,92 ± 397,77

1,022 10 0,3929 1,5940 3899,2172

1,033 10 0,4504 1,8288 4425,9439

1,035 10 0,3987 1,6176 3907,2464

1,089 10 0,4283 1,7386 3991,2764

1,096 10 0,5128 2,0837 4752,9653

3. C 1,011 6,6667 0,5840 2,3746 3914,6256

3435,58 ± 644,70 1,038 6,6667 0,4838 1,9653 3155,6034

1,045 6,6667 0,4392 1,7831 2843,8739 1,053 6,6667 0,5701 2,3178 3668,5843 1,068 6,6667 0,5490 2,2316 3482,5393 1,093 6,6667 0,4587 1,8627 2840,3619 Keterangan : A = G-Fancy 808 B = ADS B-9 C = Onyx

(62)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Jumlah Formaldehida yang Terlepas Dari Sampel

Jumlah air yang dimasukkan ke dalam sampel = 200 ml Serapan (y) = 0,5186

Persamaan regresi :

y = 0,2448 x + 0,0027

Konsentrasi formaldehida (x) =

2448 , 0

0027 , 0 − y

x =

2448 , 0

0027 , 0 5186 ,

0 −

x = 2,1074 mcg/ml

Rumus perhitungan jumlah formaldehida yang terlepas dari sampel :

K =

Vair Fp V x× ×

Dimana: K = Jumlah formaldehida yang terlepas dari sampel (mcg/ml) x = Kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml) V = Volume sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran Vair

ml ml ml

mcg

200

10 250 /

1074 ,

2 × ×

= Volume air yang dimasukkan ke dalam sampel (ml)

Jumlah formaldehida yang terlepas dari sampel =

= 26,3425 mcg/ml = 26,3425 ppm

Jumlah formaldehida yang terlepas dari sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh di atas.

(63)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Analisa Statistik Jumlah Formaldehida yang Terlepas dari Sampel

No. Jumlah Formaldehida

Yang Terlepas (xi ) xi - x ( xi - x ) 2

1. 26,3425 -0,6002 0,3602

2. 25,7963 -1,1464 1,3142

3. 23,2838 -3,6589 13,3875

4. 25,5725 -1,3702 1,8774

5. 34,9925 8,0498 64,7993

6. 25,6688 -1,2739 1,6228

n = 6 x = 26,9427

∑

( xi - x )

2 =

83,3614

SD =

(

)

− −

∑

n x xi

= 5 3614 , 83

= 4,0832

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,57

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung

n SD

x x_i

/ −

t hitung 1 = 0,36 (data diterima)

t hitung 2 = 0,68 (data diterima)

t hitung 3 = 2,19 (data diterima)

t hitung 4 = 0,82 (data diterima)

t hitung 5 = 4,82 (data ditolak)

t hitung 6 = 0,76 (data diterima)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5

(64)

No. Jumlah Formaldehida Yang Terlepas (xi

xi – x

) ( xi - x )

1. 26,3425 1,0097 1,0195

2. 25,7963 0,4635 0,2148

3. 23,2838 -2.0490 4,1984

4. 25,5725 0,2397 0,0575

6. 25,6688 0,3360 0,1129

n = 5 x = 25,3328

∑

( xi - x )2 = 5,6031

SD =

(

)

− −

∑

n x x_i

= 4 6031 , 5

= 1,1835

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,78

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 = 1,90 (data diterima)

t hitung 2 = 0,87 (data diterima)

t hitung 3 = 3,87 (data ditolak)

t hitung 4 = 0,45 (data diterima)

t hitung 6

= 0,63 (data diterima)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

Jumlah Formaldehida Yang Terlepas (xi

xi - x

) ( xi - x )

1. 26,3425 0,4975 0,2475

2. 25,7963 -0,0487 0,0024

4. 25,5725 -0,2725 0,0743

6. 25,6688 -0,1762 0,0031

(65)

SD =

(

)

− −

∑

n x x_i

= 3 3273 , 0

= 0,3303

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,18

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 = 3,01 (data diterima)

t hitung 2 = 0,29 (data diterima)

t hitung 4 = 1,65 (data diterima)

t hitung 6

= 1,07 (data diterima)

Jumlah formaldehida yang terlepas sebenarnya = ( t(1-α/2) x SD/ n )

= 25,8450 ± (3,18 x 0,1652)

= 25,8450 ± 1,0504 dibulatkan menjadi 25,85 ± 1,05

Perhitungan analisa statistik jumlah formaldehida yang terlepas dari sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh di atas.

(66)

Lampiran 13. Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida yang Terlepas dari Sampel pada Penambahan Air dengan Suhu yang Berbeda beda

No. Kode Sampel

Suhu

Air (ºC) No

Jumlah Air Yang Dimasukkan

(ml)

Fp Absorbansi

Kadar yang Diperoleh

(ppm)

Kadar Adisi (ppm)

Kadar Dalam Sampel

(ppm)

Kadar Sebenarnya

(ppm)

1. A

100 1 200 10 0,5186 2,1074 - 26,3425

25,85 ± 1,05

2 200 10 0,5079 2,0637 - 25,7963

3 200 10 0,4587 1,8627 - 23,2838

4 200 10 0,5035 2,0458 - 25,5725

5 200 10 0,6880 2,7994 - 34,9925

6 200 10 0,5054 2,0535 - 25,6688

80 1 200 4 0,4597 1,8668 - 9,3340

10,01 ± 6,46

2 200 4 0,5389 2,1904 - 10,9520

3 200 4 0,3717 1,5074 - 7,5370

4 200 4 0,6635 2,6993 - 13,4965

5 200 4 0,3396 1,3762 - 6,8810

6 200 4 0,6016 2,4465 - 12,2325

60 1 200 4 0,2024 0,8158 0,8 0,0079

1,20 ± 0,49

2 200 4 0,2257 0,9109 0,8 0,5545

3 200 4 0,2628 1,0625 0,8 1,3125

4 200 4 0,2682 1,0846 0,8 1,4230

5 200 4 0,2635 1,0654 0,8 1,3270

6 200 4 0,2349 0,9485 0,8 0,7425

40 1 200 4 0,2490 1,0061 0,8 1,0305

0,98 ± 0,12

2 200 4 0,2448 0,9890 0,8 0,9450

3 200 4 0,2466 0,9963 0,8 0,9815

4 200 4 0,2454 0,9914 0,8 0,9570

5 200 4 0,2788 1,1279 0,8 1,6395

(1)

Lampiran 13, sambungan

2. B 100 1 200 20 0,5007 2,0343 - 50,8575

54,19 ± 12,43

2 200 20 0,6748 2,7455 - 68,6375

3 200 20 0,5095 2,0703 - 51,7575

4 200 20 0,5897 2,3979 - 59,9475

5 200 20 0,4177 1,6953 - 42,3825

6 200 20 0,6671 2,7141 - 67,8525

80 1 200 10 0,4462 1,8117 - 22,6463

16,20 ± 12,89

2 200 10 0,2942 1,1908 - 14,8850

3 200 10 0,2786 1,1270 - 14,0875

4 200 10 0,2360 0,9530 - 11,9125

5 200 10 0,3872 1,5707 - 19,6338

6 200 10 0,4537 1,8423 - 23,0288

60 1 200 10 0,2098 0,8460 0,8 0,5750

1,36 ± 3,91

2 200 10 0,5038 2,0470 0,8 15,5875

3 200 10 0,2159 0,8709 0,8 0,8863

4 200 10 0,2139 0,8627 0,8 0,7838

5 200 10 0,6394 2,6009 0,8 22,5112

6 200 10 0,2611 1,0556 0,8 3,1950

40 1 200 4 0,2357 0,9518 0,8 0,7590

1,13 ± 0,85

2 200 4 0,2485 1,0041 0,8 1,0205

3 200 4 0,3032 1,2275 0,8 2,1375

4 200 4 0,2651 1,0719 0,8 1,3595

5 200 4 0,3052 1,2357 0,8 2,1785

6 200 4 0,2482 1,0029 0,8 1,0145

3. C 100 1 200 4 0,2815 1,1389 1 0,6945

0,69 ± 0,35

2 200 4 0,2672 1,1389 1 0,4025

3 200 4 0,2801 1,1389 1 0,6660

4 200 4 0,2754 1,1389 1 0,5700

(2)

Lampiran 14. Hasil Perhitungan Uji Perolehan Kembali Pada Sampel

Hasil Pemeriksaan Kadar Formaldehida dalam Penentuan Uji Perolehan Kembali Pada Sampel

No.

Berat Sampel

(gram)

Fp Absorbansi

Kadar yang Diperoleh

(ppm)

Kadar Dalam Sampel

(ppm)

1. 1,044 7,6923 0,4926 2,0012 3686,2622

2. 1,013 7,6923 0,5027 2,0425 3877,4735

3. 1,053 7,6923 0,4631 1,8807 3434,6887

4. 1,011 7,6923 0,4354 1,7676 3362,2427

5. 1,020 7,6923 0,4585 1,8619 3510,3660

6. 1,023 7,6923 0,4482 1,8199 3421,1185

Hasil Perhitungan Analisa Statistik Kadar Formaldehida dalam Penentuan Uji Perolehan Kembali pada Sampel

No. Kadar Formaldehida ( xi ) xi – x ( xi - x )2

1. 3686,2622 137,5703 18925,5874

2. 3877,4735 328,7816 108097,3405

3. 3434,6887 -114,0032 12996,7296

4. 3362,2427 -186,4492 34763,3042

5. 3510,3660 -38,3259 1468,8746

6. 3421,1185 -127,5734 16274,9724

n = 6 x = 3548,6919

∑

( xi - x )2 = 192526,8087

SD =

(

)

− −

∑

n x x_i

5 8087 , 192526

= 196,2278

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 5 diperoleh nilai

t tabel = 2,57

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung

n SD

x x_i

/ −

(3)

t hitung 1 = 1,71 (data diterima)

t hitung 2 = 4,10 (data ditolak)

t hitung 3 = 1,42 (data diterima)

t hitung 4 = 2,32 (data diterima)

t hitung 5 = 0,47 (data diterima)

t hitung 6

No.

= 1,59 (data diterima)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2

Kadar Formaldehida ( xi ) xi - x ( xi - x )2

1. 3686,2622 203,3266 41341,7063

3. 3434,6887 -48,2469 2327,7634

4. 3362,2427 -120,6929 14566,7761

5. 3510,3660 27,4304 752,4268

6. 3421,1185 -61,8171 3821,3539

n = 5 x = 3482.9356

∑

( xi - x )2 = 62810,0265

SD =

(

)

− −

∑

n x x_i

4 0265 , 62810

= 125,3096

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,78

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 = 3,62 (data ditolak)

t hitung 3 = 0,86 (data diterima)

t hitung 4 = 2,15 (data diterima)

t hitung 5 = 0,48 (data diterima)

t hitung 6 = 1,10 (data diterima)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1

(4)

No. Kadar Formaldehida ( xi ) xi - x ( xi - x )2

3. 3434,6887 2,5847 6,6807

4. 3362,2427 -69,8613 4880,6012

5. 3510,3660 78,2620 6124,9406

6. 3421,1185 -10,9855 120,6812

n = 4 x = 3432,1040

∑

( xi - x )2 = 11132,9037

SD =

(

)

− −

∑

n x x_i

3 9037 , 11132

= 60,9177

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005, dk = 3 diperoleh nilai

t tabel = 3,18

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 3 = 0,08 (data diterima)

t hitung 4 = 2,29 (data diterima)

t hitung 5 = 2,56 (data diterima)

t hitung 6

= 0,36 (data diterima)

Kadar Formaldehida Sebenarnya = ( t(1-α/2) x SD/ n )

= 3432,1040 ± (3,18 x 30,4589)

= 3432,1040 ± 96,8593 dibulatkan menjadi 3432,10 ± 96,86

% Perolehan kembali = −_* ×100

A A F

C C C

= 100

5171 , 977

5422 , 2573 1040

, 3432

× −

(5)

Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi.

No. X y yi y- yi (y- yi)2

1. 0,0000 0,0000 0,0027 - 0,0027 0,00000729

2. 1,2000 0,2960 0,2965 - 0,0005 0,00000025

3. 1,6000 0,4030 0,3944 0,0086 0,00007396

4. 2,0000 0,4900 0,4923 -0,0023 0,00000529

5. 2,4000 0,5890 0,5902 - 0,0012 0,00000144

6. 2,8000 0,6860 0,6881 -0,0021 0,00000441

n=6 Σ (y- yi)2 = 92,64 x 10-6

Simpangan Baku (SB)

(

)

− − =

∑

n yi y

4 10 64 ,

92 × −6

= 4,8125 × 10-3

Slope SB

3 =

Batas Deteksi =

2448 , 0

10 8125 , 4

3× × −3

= 0,0589 mcg/ml

Batas Kuantitasi

Slope SB

= =

2448 , 0

10 8125 , 4

10× × −3

= 0,1966 mcg/ml

Keterangan:

Persamaan regresi : y = ax + b

y = 0,2448 x + 0,0027 dimana: a = slope; dan b = intersep

(6)