H
2
CO
3
bukan pelarut anti-solvent, hal ini menyebabkan larutan menjadi jenuh dan terjadi nukleasi yang cepat sehingga membentuk nanopartikel.
Isolasi kalsium dari cangkang kijing lokal dilakukan dengan demineralisasi menggunakan HCl. Proses ini merupakan proses melarutkan
mineral yang terkandung dalam cangkang kijing terutama mineral CaCO
3
. Reaksi pelepasan kalsium dari cangkang kijing oleh larutan HCl adalah:
CaCO
3
+ 2HCl CaCl
2
larut + H
2
CO
3
CO
2
H
2
O Pada awal proses pencampuran cangkang kijing dengan HCl 1N,
terbentuk banyak buih dan gelembung-gelembung udara yang berlangsung sekitar ± 5 menit. Hal ini disebabkan oleh terbentuknya gas-gas CO
2
dan H
2
O di permukaan larutan. Kandungan kalsium pada cangkang kijing yang berupa
kalsium karbonat CaCO
3
direaksikan dengan HCl akan membentuk CaCl
2
. Kalsium klorida CaCl
2
yang terbentuk kemudian dilakukan presipitasi dengan NaOH menghasilkan endapan berupa kalsium hidroksida dan garam. Berikut
adalah proses presipitasi kalsium dengan NaOH: CaCl
2
larut + 2NaOH Ca OH
2
+ 2NaCl Garam NaCl yang terbentuk dihilangkan pada saat proses netralisasi,
sehingga yang tersisa adalah Ca OH
2
. Kalsium hidroksida Ca OH
2
akan berubah menjadi kalsium oksida CaO saat proses pengabuan pada suhu 600ºC,
karena H
2
O menguap sehingga produk akhirnya adalah serbuk nano kalsium oksida.
CaOH
2
CaO + H
2
O
4.3 Rendemen
Rendemen merupakan suatu parameter yang paling penting untuk mengetahui nilai ekonomis dan efektivitas suatu produk atau bahan. Perhitungan
nilai rendemen berdasarkan persentase perbandingan antara berat akhir dengan berat awal proses. Semakin besar rendemennya maka semakin tinggi pula nilai
ekonomis produk tersebut, begitu pula semakin kecil nilai rendemen produk tersebut maka semakin rendah nilai ekonomis atau nilai keefektivitasan suatu
produk atau bahan tersebut Mathlubi 2006. Berdasarkan analisis koefisien keragaman coeffisien of variant Lampiran 12 menunjukkan bahwa keragaman
data rendah homogen CV 20. Hasil uji kolmogrov simirnov Lampiran 3 dapat dilihat bahwa data rendemen menyebar normal P-value 0,05. Hasil
rendemen serbuk nano kalsium dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6 Grafik rendemen serbuk nano kalsium; 1 jam; 1,5 jam; 2 jam
Angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan tidak beda nyata
Hasil analisis ragam menunjukkan bahwa perlakuan lama ekstraksi memberikan pengaruh
nyata α=0,05 terhadap rendemen serbuk nano kalsium yang dihasilkan Lampiran 4. Uji Duncan menunjukkan bahwa perlakuan
ekstraksi 1,5 jam berbeda nyata α=0,05 dengan waktu ekstraksi 1 jam, namun
tidak berbeda nyata dengan waktu ekstrasi 2 jam Lampiran 5. Hal tersebut karena semakin lama waktu ekstraksi, maka rendemen yang dihasilkan semakin
bertambah hingga terjadi kesetimbangan konsentrasi dalam larutan yang dinamakan titik jenuh. Waktu ekstraksi 1 jam menghasilkan rendemen
sebesar 5,02. Rendemen bertambah menjadi 8,53 ketika waktu ekstraksi dinaikkan 1,5 jam, karena dengan bertambahnya waktu ekstraksi maka semakin
banyak komponen mineral yang terekstrak dari cangkang, namun pada waktu ekstraksi dinaikkan kembali menjadi 2 jam, rendemen tidak berbeda nyata dengan
rendemen 1,5 jam. Hal ini dikarenakan larutan sudah mengalami titik jenuh sehingga rendemen tidak bertambah. Suryandari 1981 menyebutkan bahwa
semakin lama waktu ekstraksi maka rendemen yang dihasilkan semakin tinggi, karena kesempatan kontak antara bahan dan pelarut semakin besar, namun apabila
waktu ekstraksi terlalu lama, rendemen akan menurun kemungkinan karena larutan sudah mencapai titik jenuh. Menurut Brojer et al. 2002, meningkatnya
waktu ekstraksi akan menyebabkan meningkatnya massa zat yang terlarut sampai waktu optimal, bila lebih dari waktu optimal rendemen tidak bertambah.
Pemilihan perlakuan yang diterapkan untuk mengkarakterisasi serbuk nano kalsium berdasarkan pada parameter rendemen dan waktu ekstraksi.
Perlakuan waktu ekstraksi 1,5 jam menghasilkan nilai rendemen tertinggi dan berbeda nyata dengan 1 jam, maka waktu ekstraksi 1,5 jam terpilih untuk
pembuatan serbuk nano kalsium yang akan dikarakterisasi.
4.4 Komposisi Mineral
