BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 1 Maret sampai 1 Juli 2010. Bertempat di Laboratorium Pusat Penelitian Metalurgi, LIPI, PUSPIPTEK
Serpong.
3.2. Bahan dan Alat 3.2.1. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain cangkang rajungan Portunus pelagicus dari Serang, pasir kuarsa dari Kalimantan Timur, Na
2
CO
3
anhidrat, NaOH pa. 1M, NaOH pa. 50, HCl pa. 1M, aquadest, dan larutan standar Fe 1 ppm; 2 ppm; 3 ppm; dan 4 ppm, Mn 0,2 ppm; 0,5 ppm; 1,0 ppm;
dan 2,0 ppm dan kitosan produk BATAN spesifikasi: derajat deasetilasi 91,12, ukuran 1 mm, rendemen 20, kadar abu 0,2 dan kadar air 10.
3.2.2. Alat
Alat yang digunakan diantaranya neraca analitik, muffle furnace Carbolite, cawan silikon karbidakrusibel, gelas beaker, gelas ukur, labu ukur, botol pereaksi,
botol semprot, hotplate magnetic Nuova, timer, termometer, kertas saring Whatman no. 40, pH indikator Merck, FTIR Perkin Elmer,
AAS Analytikjena novAA 300, dan SEM JEOL JSM-6390 A.
50
3.3. Metode Kerja 3.3.1. Persiapan Awal
Roasting Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa diambil, kemudian dicuci dengan menggunakan air bersih
sampai hilang kotoran berupa humus maupun lumpur. Setelah bersih, ditandai
dengan air cucian yang sudah jernih, maka pasir kuarsa tersebut dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C ± 2 jam sehingga air cucian menguap sempurna. 165
gram pasir kuarsa dan 135 gram natrium karbonat Sulistiyono, 2005 dimasukkan
ke dalam mixer, kemudian dilakukan proses pencampuran secara merata. Setelah
campuran merata kemudian campuran tersebut dimasukkan dalam krusibel dan dipanaskan sampai temperatur 1200
o
C, lalu setelah tercapai termperatur tersebut
kemudian ditahan sampai 2 jam. Pada percobaan ini diperoleh leburan natrium
silikat dimana leburan tersebut langsung dikeluarkan dan dalam kondisi cair
dituangkan dari dalam krusibel ke dalam loyang stainless steel. Kemudian lelehan
didinginkan dalam pendingin kipas agar cepat dingin, kemudian lelehan yang telah dingin digerus sehingga menjadi serbuk. Serbuk ini dinamakan dengan
Natrium Silikat Kotor NSK karena masih mengandung pengotor ion-ion logam.
3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat
Serbuk Natrium Silikat Kotor NSK diperoleh, ditimbang sebanyak 20 gram dilarutkan dalam 200 mL air mendidih 1:10 berdasarkan penelitian
sebelumnya dan diaduk selama 2 jam. Larutan selanjutnya disaring dengan kertas
saring Whatman no. 40, sehingga dapat dipisahkan masing-masing residu dan
filtrat. Dilakukan proses analisa terhadap larutan dan residu untuk menentukan
pengotor logam Fe dan Mn yang ada di dalammya dengan menggunakan AAS.
51
3.3.3. Persiapan Awal Pembuatan Kitosan
Cangkang rajungan basah, dicuci dan dikeringkan dibawah sinar matahari. Kemudian dihaluskan lalu diayak dengan ukuran 100 mesh, maka jadilah tepung
rajungan.
a. Demineralisasi
Penghilangan mineral dilakukan pada suhu 25-30°C suhu kamar dengan menggunakan larutan HCl 1 M dengan perbandingan sampel dengan larutan HCl
= 1:15 gr serbukml HCl sambil diaduk selama 60 menit. Kemudian di dekantasi dan dicuci dengan aquadest sampai pH netral, lalu dikeringkan endapannya.
b. Deproteinasi
Proses ini dilakukan pada suhu 80-90°C dengan menggunakan larutan NaOH 1 M dengan perbandingan NaOH = 1:15 gr serbukml NaOH sambil
diaduk selama 3 jam. Kemudian campuran didekantasi dan dicuci dengan aquadest sampai pH netral, lalu disaring untuk diambil endapannya.
c. Deasetilasi Kitin menjadi Kitosan
Kitin yang telah dihasilkan pada proses diatas dimasukkan dalam larutan NaOH 50 1:15 gr serbukml NaOH pada suhu 90°C sambil diaduk dengan
kecepatan konstan selama 60 menit. Hasilnya disaring, endapan dicuci dengan aquadest lalu ditambah larutan HCl encer agar pH netral kemudian dikeringkan.
Maka terbentuklah kitosan. Gambar proses dapat dilihat pada lampiran hal. 76.
3.3.4. Analisis FTIR
Sebanyak 2 mg sampel kitosan ditambahkan 200 mg KBr 1:100 lalu digerus sampai halus. Campuran sampel dan KBr dimasukan dalam alat pencetak
pellet dan di pres dengan tekanan 7-8 ton sambil di vakum untuk menarik uap air
52
yang ada. Film yang terbentuk kemudian dibaca dengan alat FTIR pada panjang gelombang 450-4000 cm
-1
.
3.3.5. Analisis SEM
Sampel yang telah bersih dan kering ditempelkan pada sample holder dengan perekat dua sisi, dilanjutkan dengan pelapis tipis emas dalam mesin
pelapis tipis sputler. Kemudian dilakukan pengamatan struktur mikro dan komposisi kimianya dengan SEM pada 20 kV dan perbesaran 1000 kali.
3.3.6. Proses Adsorpsi dengan Metode Batch a. Pengaruh Massa Kitosan
Kitosan dengan massa yang berbeda 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 gram dicampurkan dalam 50 mL larutan Natrium Silikat Kotor NSK dalam suasana
asam. Kemudian diaduk pada temperatur ruang selama 30 menit. Setelah itu campuran disaring dengan kertas saring Whatman no. 40. Filtrat yang dihasilkan
dianalisis dengan menggunakan AAS untuk mengetahui seberapa besar penyerapan kitosan. Analisis dilakukan secara berulang duplo. Persen logam
yang teradsorpsidiserap dihitung dengan rumus sebagai berikut: Persentasi adsorpsi = C
0 –
C x 100 C
Keterangan: C
= konsentrasi awal logam mgL C = konsentrasi logam setelah adsorpsi pada fasa cair mgL
b. Pengaruh Waktu Kontak
Kitosan dengan massa 0,2 gram dicampurkan dengan 50 mL larutan Natrium Silikat Kotor NSK, kemudian diaduk pada temperatur ruang. Waktu
kontak divariasikan selama 15 menit, 30 menit, 60 menit, 90 menit dan 120 menit.
53
Setelah itu campuran disaring dengan kertas saring Whatman no. 40. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan menggunakan AAS untuk mengetahui konsentrasi
masing-masing ion logam yang masih tersisa dalam larutan. Analisis dilakukan secara berulang duplo. Waktu kontak dengan penyerapan yang terbaik
digunakan untuk analisis selanjutnya.
c. Pengaruh Konsentrasi Asam
Sebanyak 50 mL larutan Natrium Silikat Kotor NSK dengan variasi pH 2, 3, 4, 5, 6, dan 7, dicampurkan dengan kitosan sebanyak 0,2 gram kemudian
diaduk pada temperatur ruang dengan menggunakan waktu kontak yang terbaik. Setelah itu campuran disaring dengan kertas saring Whatman no. 40. Filtrat yang
dihasilkan dianalisis dengan menggunakan AAS untuk mengetahui konsentrasi masing-masing ion logam yang masih tersisa dalam larutan. Analisis dilakukan
secara berulang duplo. pH dengan penyerapan yang terbaik digunakan untuk analisis selanjutnya.
d. Pengaruh Suhu
Kategori