Metode Penelitian Teknik Pengambilan Sampel Pengukuran parameter Fisika, Kimia, dan Biologi air

commit to user 62 merck, asam asetat glacial E-merck, KNO 3 E-merck, H 2 SO 4 E-merck, KNO 3 E-merck, PbNO 3 2 E-merck, BaCl 2 E-merck, Lauryl Triptose Broth LTB, Briliant Green Lactose Bile Broth BGLB, dan sampel air sumur di sekitar TPA Putri Cempo Surakarta desa Sulurejo dan Randusari.

C. Metode Penelitian

Jenis penelitian ini merupakan penelitian observasional dengan pemeriksaan laboratorium yang hasilnya dianalisis secara deskriptif. Populasi dalam penelitian ini adalah air sumur di sekitar TPA Putri Cempo Surakarta. Sampel penelitian berupa air sumur di sekitar TPA, yaitu di desa Sulurejo dan Randusari. Cara pengambilan sampel dengan metode total sampling.

D. Teknik Pengambilan Sampel

Lokasi pengambilan sampel air lindi leachate untuk analisis kualitas air tanah dilakukan pada 2 dua lokasi yaitu di Desa Sulurejo sebelah Timur dari TPA dan di Desa Randusari sebelah Selatan dari TPA. Teknik sampling air tanah dangkal dilakukan melaui dua tahap yaitu tahap pertama menentukan pengelompokan jarak lokasi air tanah dangkal dari TPA Putri Cempo. Tahap kedua menentukan titik sampel sumur penduduk yang ada di daerah tersebut dengan teknik random sampling. Pengambilan sampel air dilakukan pada jarak 50-300 meter dari TPA, masing-masing Desa diambil 4 titik lokasi air sumur. selanjutnya sampel air sumur diuji kualitas air berdasarkan parameter Fisika, Kimia, dan Biologi. commit to user 63

E. Pengukuran parameter Fisika, Kimia, dan Biologi air

Pengukuran dan analisa parameter Fisika, Kimia, dan Biologi dilakukan secara in-situ maupun di Laboratorium. Parameter-parameter yang dianalisa dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6. Parameter Fisika, Kimia, dan Biologi Air Parameter Satuan MetodeAlat Acuan Parameter Fisika Suhu ⁰C PemuaianTermometer Alkohol SNI 06-6989.23: 2005 Bau, Rasa, Warna Organoleptik SNI 06-6989.24: 2005 TSS mgL Gravimetrikmilipore 0.45 μm SNI 06-6989.3: 2004 Parameter Kimia pH - PotensiometrikpH-meter SNI 06-6989.11: 2004 DO mgL Modifikasi Winklerbotol DO SNI 06-6989.14: 2004 BOD mgL Modifikasi Winkler dan inkubasi 5 haribotol DO SNI 6989.72: 2009 COD mgL Titrimetrik K2Cr2O7buret titran SNI 6989.2: 2009 Nitrat mgL Brucinespektrofotometer 410 nm SNI 6989.79: 2011 Sulfat mgL Turbidimetrikspektrofotometer 420 nm SNI 6989.20: 2009 Besi mgL Phenantrolinespektrofotometer 510 nm SNI 06-6989.4: 2004 Timbal mgL SSA-nyala SNI 06-6989.8: 2004 Klorida mgL Titrimetrikburet titran SNI 06-6989.19: 2004 Parameter Biologi Total Coliform fecal per 100 mL MPN SNI 06-4158: 1996 commit to user 64 1. Pengukuran Suhu SNI 06-6989.23: 2005 Pengukuran dilakukan menggunakan thermometer dimana air raksa dalam termometer akan memuai atau menyusut sesuai dengan panas air yang diperiksa, sehingga suhu air dapat dibaca pada skala termometer ⁰C. Termometer langsung dicelupkan ke dalam sampel dan biarkan selama 2 sampai 5 menit sampai termometer menunjukkan nilai yang stabil. Catat pembacaan skala termometer tanpa mengangkat lebih dahulu thermometer dari air. 2. Pengukuran Organoleptik Bau, Rasa, dan Warna SNI 06-6989.24: 2005 Pengamatan dilakukan secara langsung dengan organ pembau, perasa, dan penglihatan yang dilakukan tiga pengulangan oleh tiga orang yang berbeda. Hasil pengamatan dinyatakan dengan jernih atau tidak jernih untuk pengamatan warna. Tanda positif + atau negatif - ditulis sebagai hasil pengamatan terhadap rasa dan bau, dimana tanda + menunjukkan adanya rasa dan bau, sedangkan tanda - menunjukkan tidak ada rasa dan bau pada sampel. 3. Pengukuran Total Padatan Tersuspensi TSS SNI 06-6989.3: 2004 Kertas saring diletakkan pada alat penyaring dan dibilas tiga kali dengan akuades masing-masing sebanyak 20 mL. Alat pengisap dinyalakan untuk menghisap adanya air pada kertas saring. Kertas saring diambil dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 103-105 ˚C selama 1 jam. Kemudian didinginkan dalam desikator selama 10 menit dan ditimbang. Penimbangan dilakukan sampai diperoleh bobot konstan. Contoh filtrat hasil pengendapan optimum sebanyak commit to user 65 beberapa ml diaduk sampai homogen dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah diketahui bobot konstannya pada cawan Goch dilengkapi dengan alat pengisap. Kemudian kertas saring dibilas tiga kali dengan akuades masing-masing sebanyak 10 mL. Setelah itu, kertas saring diambil dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 103-105 ˚C selama 1 jam. Kertas saring didinginkan dalam desikator selama 10 menit dan kemudian ditimbang. Penimbangan dilakukan sampai diperoleh bobot konstan. TSS mgL: 4. Pengukuran pH Derajat Keasaman SNI 06-6989.11: 2004 Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen secara potensiometrielektrometri dengan menggunakan pH-meter. Pengukuran dilakukan dengan kalibrasi alat pH-meter dengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alat setiap kali akan melakukan pengukuran. Setelah alat dikeringkan dengan kertas tisu dan elektroda dibilas dengan air suling dan larutan sampel, elektroda dicelupkan ke dalam larutan sampel hingga menunjukkan nilai pH yang stabil dan catat hasil pembacaan skala. 5. Pengukuran BOD SNI 6989.72: 2009 Pengukuran BOD dilakukan dengan metode Iodometri modifikasi Azida dimana oksigen terlarut dalam larutan basa kuat mengoksidasi mangan sulfat dan membentuk endapan mangan oksida hidrat. Sebanyak 300 mL air contoh dimasukkan ke dalam botol BOD, ditambah 2 mL larutan mangan sulfat, 2 mL Bobot residu pada kertas saring mg Volume contoh L commit to user 66 larutan azida NaOH-KI, kemudian tutup botol dengan hati-hati dan cepat supaya udara tidak masuk dan kocok. Diamkan larutan selama 2 menit, tambahkan 2 mL asam sulfat pekat, tutup kembali botol dengan cepat dan hati-hati, kemudian larutan dicampur hingga rata. Masukkan sebanyak 50 mL larutan contoh di atas kemudian titrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0.025 N yang sudah distandarisasi hingga terjadi perubahan warna dari merah coklat menjadi kuning muda. Setelah itu larutan ditambah 1-2 mL indikator amilum hingga larutan berwarna biru. Volume Natrium tiosulfat dicatat sebagai BOD . Pada tabung BOD yang lain disimpan selama 5 hari, dengan perlakuan yang sama larutan dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat dan volume Natrium tiosulfat dicatat sebagai BOD 5 . Banyaknya volume penggunaan Natrium tiosulfat dimasukkan dalam rumus perhitungan berikut: BOD BOD 5 : BOD 5 : BOD – BOD 5 x faktor pengenceran 6. Pengukuran Kebutuhan Oksigen Kimia KOKCOD SNI 6989.2: 2009 Pengukuran KOK dengan prinsip oksidasi secara kimiawi menggunakan K 2 Cr 2 O 7 berlebih. Penggunaan zat oksidator kuat K 2 Cr 2 O 7 dalam suasana asam dengan katalis peraksulfat, untuk mengoksidasi zat yang dapat teroksidasi dalam contoh. Kelebihan K 2 Cr 2 O 7 kemudian dititrasi dengan larutan Ferro Amonium Sulfat FAS. Pertama kali dilakukan standardisasi larutan Ferro Amonium Sulfat FAS. Larutan K 2 Cr 2 O 7 0.025 N sebanyak 10 mL dipipet, dimasukkan ke dalam V.NNa 2 S 2 O 3 x vol. botol x 1000 x BE O 2 Volume contoh vol botol – 4 commit to user 67 erlenmeyer 200 ml, ditambahkan 2 mL H 2 SO 4 pekat, dan 3 tetes indikator ferroin. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan FAS dengan perubahan warna dari hijau menjadi merah kecoklatan. Volume larutan FAS yang terpakai dicatat. Contoh sebanyak 10 mL dimasukkan ke dalam labu bulat 200 ml, ditambahkan 0.2 g HgSO 4 , 10 mL K 2 Cr 2 O 7 0.25 N, dan beberapa batu didih, lalu dikocok supaya tercampur. Larutan H 2 SO 4 -Ag 2 SO 4 sebanyak 15 mL ditambahkan ke dalam campuran tersebut dengan hati-hati, dikocok kembali, dan dididihkan refluks selama 90 menit, lalu didinginkan. Indikator ferroin sebanyak 2-5 tetes ditambahkan ke dalam larutan contoh, lalu dititrasi dengan larutan FAS dengan perubahan warna dari hijau menjadi merah kecoklatan. Volume larutan FAS yang terpakai dicatat. Blanko akuades dibuat dengan perlakuan yang sama seperti contoh. Nilai KOK ditentukan dengan rumus sebagai berikut: KOK : Keterangan : Vtb = Volume FAS untuk titrasi blanko Vtc = Volume FAS untuk titrasi contoh fp = faktor pengenceran 7. Pengukuran Nitrat SNI 6989.79: 2011 Pengukuran nitrat NO 3 merujuk pada petunjuk teknis analisis kimia tanah, tanaman, air, dan pupuk Balai Penelitian Tanah Deptemen Pertanian. Pengukuran nitrat dilakukan dengan pembuatan kurva kalibrasi, sebanyak 5 mL contoh air dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 0.5 mL Vtb – Vtc x N FAS x BE O 2 x 1000 x fp Volume contoh L commit to user 68 larutan brucin 2 dan 5 mL larutan H 2 SO 4 pekat ke dalam larutan standard an contoh uji. Larutan standar dan contoh uji dibiarkan selama satu jam sampai dingin, kemudian diukur dengan Spektrofotometer pada panjang gelombang 432 nm. Kadar NO 3 : Keterangan : ppm kurva : kadar contoh yang di dapat dari kurva hubungan antara deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko bst : bobot setara N 14 fp : faktor pengenceran kalau ada 8. Pengukuran sulfat SNI 6989.20: 2009 Prinsip pengukuran sulfat adalah ion sulfat SO 4 2- dalam suasana asam bereaksi dengan barium klorida BaCl 2 membentuk Kristal barium sulfat BaSO 4 yang serba sama. Sinar yang diserap oleh suspense barium sulfat diukur dengan fotometer dan kadar sulfat dihitung secara perbandingan pembacaan dengan kurva kalibrasi. Pipet 100 mL contoh uji atau sejumlah uji yang telah diencerkan menjadi 100 mL, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL atau gelas piala 250 mL. Tambahkan 20 mL larutan buffer A, aduk dengan alat pengaduk pada kecepatan konstan. Selama pengadukan tambahkan 1 sendok takar Kristal BaCl 2 , pengadukan diteruskan selama 60 ± 2 detik terhitung dari penambahan BaCl 2 . Ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang ppm kurva bst x fp commit to user 69 gelombang 420 nm atau ukur turbiditasnya dengan turbidimeter pada waktu 5 ± 0.5 menit. Catat serapannya atau turbiditasnya. Kadar sulfat mg SO 4 2- L = C x fp Keterangan: C adalah kadar sulfat yang diperoleh dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mgL fp adalah faktor pengenceran 9. Pengukuran Besi SNI 06-6989.4: 2004 Penentuan kandungan besi dalam air contoh dilakukan dengan metode Spektrofotometri. Besi diubah menjadi Fe 3+ dengan penambahan kalium persulfat sehingga ion Fe 3+ dapat bereaksi dengan KSCN membentuk senyawa kompleks berwarna merah. Pengukuran besi dilakukan dengan pembuatan kurva kalibrasi, ke dalam labu takar 50 mL dimasukkan 25 mL air contoh yang telah disaring, tambahkan 2 mL H 2 SO 4 pekat, 3 mL K 2 S 2 O 8 jenuh, campur sampai semua larut dan ditambah air hingga tanda tera. Air campuran di atas diambil 10 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, kemudian ditambahkan 10 mL air destilata, 1 mL K 2 S 2 O 8 , 4 mL KSCN. Penyerapan diukur dengan alat Spectronic- 20 pada panjang gelombang 490-510 nm. 10. Pengukuran timbal Pb SNI 6989.8:2004 Prinsip dari pengukuran timbal adalah analit logam timbal dalam nyala udara-asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding commit to user 70 lurus dengan kadar analit. Homogenkan contoh uji, pipet 50 mL contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala 100 mL atau Erlenmeyer 100 mL .Tambahkan 5 mL HNO 3 pekat, bila menggunakan gelap piala, tutup dengan kaca arloji dan bila dengan Erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup. Panaskan perlahan-lahan sampai sisa volume 15 – 20 mL. Jika destruksi belum sempurna tidak jernih, maka tambahkan lagi 5 mL HNO 3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer dengan corong dan panaskan lagi tidak mendidih. Lakukan proses ini secara berulang sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih. Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala. Pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50 mL saring bila perlu dan tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan. Contoh uji siap diukur absorbansinya menggunakan alat SSA-nyala pada panjang gelombang 283.3 atau 217 nm. Bila perlu, lakukan pengenceran dan catat hasil pengukuran. Perhitungan kadar logam timbal Pb: Kadar Pb mgL = C x fp Keterangan: C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran, dinyatakan dalam mgL. 11. Pengukuran Klorida SNI 06-6989.19: 2004 Senyawa klorida dalam larutan contoh uji air dapat dititrasi dengan larutan perak nitrat dalam suasana netral atau sedikit basa pH 7-10, menggunakan commit to user 71 larutan indikator kalium kromat. Perak klorida diendapkan secara kuantitatif sebelum terjadinya titik akhir titrasi yang ditandai dengan mulai terbentuknya endapan perak kromat yang berwarna merah kecoklatan. Sebanyak 100 mL contoh uji air secara duplo dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, serta buat larutan blanko. Tambahkan 1 mL larutan indikator K 2 CrO 4 5 dan titrasi dengan larutan baku AgNO 3 sampai titik akhir titrasi yang ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna merah kecoklatan dari Ag 2 CrO 4 . Lakukan hal yang sama untuk larutan blanko, ulangi titrasi sebanyak tiga kali dan catat volume dari larutan AgNO 3 yang digunakan. Perhitungan kadar klorida adalah: Kadar Cl - mgL: Keterangan: A adalah volume larutan baku AgNO 3 untuk titrasi contoh uji mL B adalah volume larutan baku AgNO 3 untuk titrasi blanko mL N adalah normalitas larutan baku AgNO 3 mgrekmL V adalah volume contoh uji mL 12. Pengukuran Total Coliform fecal SNI 06-4158: 1996 Pengukuran total coliform fecal dilakukan dengan menggunakan medium Lauryl Tryptose Broth LTB dan medium Briliant Lactose Bile Broth BGLB. Pengujiannya dilakukan dalam tiga tahap yaitu tahap uji pendugaan Presumtive test dengan menyiapkan 9 tabung reaksi yang berisi media LTB steril. Tabung 1- 3 masing-masing diisi 5 mL LTB, tabung 4-9 masing-masing diisi 10 mL LTB. Selanjutnya tabung 1-3 masing-mamsing ditambah 10 mL sampel air, tabung 4-6 A-B x N x 35,450 Volume contoh L commit to user 72 masing-masing ditambah 1 mL sampel air, dan tabung 7-9 masing-masing ditambah 0.1 mL sampel air. Kemudian seluruh tabung diinkubasi pada suhu 37⁰C selama 24 jam. Tahap selanjutnya adalah tahap uji penegasan Confirmative test , adanya gas positif yang ditunjukkan dari uji pendugaan dilanjutkan dengan menanam bahan uji pada medium BGLB yang terdapat pada tabung reaksi dan berisi tabung durham terbalik dengan ukuran media 10 mL. Kemudian diinkubasi pada suhu 42⁰C selama 24 jam. Tabung positif ditunjukkan dengan adanya gas dalam tabung durham. Tahap yang terakhir adalah tahap uji penghitungan Completed test, tabung yang dinyatakan positif selanjutnya dihitung dengan menggunakan table MPN Most Probable Number atau angka perkiraan terdekat tergantung dari kombinasi tabung yang menghasilkan nilai positif dan hasil negative angka menunjukkan angka yang berlaku sebagai penunjuk coli.

F. Analisis Data