2.4.2 Presisi
Presisi diekspresikan dengan standar deviasi atau standar deviasi relatif RSD dari serangkaian data. Data untuk menguji presisi seringkali dikumpulkan
sebagai bagian dari kajian-kajian lain yang berkaitan dengan presisi seperti linearitas atau akurasi. Biasnya replikasi 6-15 dilakukan pada sampel tunggal
untuk tiap-tiap konsentrasi. Pada pengujian dengan KCKT, nilai RSD antara 1-2 biasanya dipersyaratkan untuk senyawa-senyawa aktif dalam jumlah yang banyak
sedangkan untuk senyawa-senyawa dengan kadar sekelumit RSD berkisar antara
5-15 Rohman, 2007. 2.4.3 Spesifitas
Penentuan spesifitas metode dapat diperoleh dengan dua jalan. Cara pertama adalah dengan melakukan optimasi sehingga diperoleh senyawa yang
dituju terpisah secara sempurna dari senyawa-senyawa lain resolusi senyawa yang dituju
≥ 2. Cara kedua untuk memperoleh spesifitas adalah dengan menggunakan detektor selektif terutama untuk senyawa-senyawa yang terelusi
secara bersama-sama sebagai contoh detektor elektrokimia hanya akan mendeteksi senyawa tertentu, sementara senyawa yang lainnya tidak terdeteksi.
Penggunaan detektor UV pada panjang gelombang yang spesifik juga merupakan cara yang efektif untuk melakukan pengukuran selektifitas Rohman, 2007.
2.4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat ditentukan dengan 2 metode yakni metode non instrumental visual dan metode perhitungan. Metode non instrumental
visual digunakan pada teknik kromatografi lapis tipis dan metode titrimetri. Metode perhitungan didasarkan pada simpangan baku respon SB dan derajat
kemiringanslope b dengan rumus perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi sbb:
Simpangan baku respon dapat ditentukan berdasarkan simpangan baku blanko, simpangan baku residual dari garis regresi atau simpangan baku intersep y pada
garis regresi Rohman, 2007. 2.4.5 Linearitas
Lineritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil- hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran
yang diberikan. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara respon y dengan konsentrasi x.
Linearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda-beda. Data yang diperoleh selanjutnya diproses dengan metode
kuadrat terkecil, untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan slope, intersep, dan koefisien korelasinya Rohman, 2007.
2.3.6 Rentang
Rentang atau kisaran suatu metode didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana suatu metode analisis menunjukkan akurasi,
presisi, dan linearitas yang mencukupi. Kisaran-kisaran konsentrasi yang diuji tergantung pada jenis metode dan kegunaannya Rohman, 2007.
Slope SB
x LOQ
10 =
Slope SB
x LOD
3 =
2.3.7 Kekuatan
Kekuatanketahanan dievaluasi dengan melakukan variasi parameter- parameter metode seperti persentase pelarut organik, pH, kekuatan ionik, suhu,
dan sebagainya. Suatu praktek yang baik untuk mengevaluasi ketahanan suatu metode adalah dengan memvariasi parameter-parameter penting dalam suatu
metode secara sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan Rohman,
2007.
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang dilakukan di Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan,
pada bulan Januari 2011 hingga Maret 2011.
3.1 Alat-alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi seperangkat instrumen KCKT lengkap Hitachi dengan pompa L-2130, injektor autosampler L-2200,
kolom Luna Phenomenex 5µm C18 250 mm x 4,60 mm, detektor UV-Vis L- 2420, degasser DGU 20 AS, wadah fase gerak, vial khusus autosampler,
sonifikator Branson 1510, pompa vakum Gast DOA - P604 – BN, neraca analitik Mettler Toledo, penyaring membran Whatman Cellulose Nitrate 0,45
µm dan PTFE polytetrafluoroethylene 0,5 µm, Cellulose Nitrate 0,2 µm, Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu UV 1800, blender, vortex Boeco-
Germany, sentrifus Hitachi CF16RXII, alat-alat gelas, spatula dan bola karet.
3.2 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan jika tidak dinyatakan lain merupakan kualitas p.a. pro analysis keluaran E.Merck antara lain metanol HPLC Grade, asetonitril
HPLC Grade, n-heksana, natrium klorida, aquabidest PT. Ikapharmindo Putramas, kloramfenikol BPFI dan kloramfenikol baku pabrik PT Varia Sekata.
3.3 Sampel
Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah udang windu dari hasil budidaya tambak yang diambil secara purposif dari kota Medan yaitu Medan
Kategori