Metode Kjeldahl Metode Analisa Kandungan Nitrogen

lunak dan berair sehingga mudah rebah dan mudah diserang penyakit, serta pematangan buah juga terhambat. Fungsi nitrogen bagi tanaman adalah sebagai berikut : 1. Untuk meningkatkan pertumbuhan tanaman, 2. Dapat menyehatkan pertumbuhan daun, 3. Meningkatkan kadar protein dalam tubuh tanaman, 4. Meningkatkan kualitas tanaman penghasil daun-daunan, 5. Meningkatkan berkembangbiaknya mikro-organisme di dalam tanah. Gejala kekurangan unsur hara nitrogen 1. Daun tanaman berwarna pucat kekuning-kunigan 2. Daun tua berwarna kekuning-kuningan dan pada tanaman padi warna ini dimulai dari ujung daun menjalar ke tulang daun 3. Dalam keadaan kekurangan yang parah daun menjadi kering dimulai dari daun bagian bawah terus ke bagian atas 4. Pertumbuhan tanaman lambat dan kerdil 5. Perkembangan buah tidak sempurna atau tidak baik, sering kali masak sebelum waktunya

2.5 Metode Analisa Kandungan Nitrogen

2.5.1 Metode Kjeldahl

Metode kjeldahl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kadar nitrogen. Pada dasarnya analisa nitrogen cara kjeldahl dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, destilasi, dan titrasi. Universitas Sumatera Utara a. Prinsip Dasar Metoda Kjedahl berdasarkan pada destruksi basah pada sampel, yakni dengan memanaskan sampel dengan asam sulfat pekat dengan menggunakan suatu katalis dimana hasil destruksi yang diperoleh dibasakan terlebih dahulu, lalu didestilasi. Amonia yang dibebaskan ditampung dalam suatu larutan asam sulfat 0,25 N. Jumlah amonia diketahui dengan cara menitrasi destilat tersebut dengan suatu larutan basa dengan menggunakan indikator campuran merah metil + metil biru. Cara Kjedahl umumnya dapat dibedakan atas dua cara, yaitu cara makro dan semimikro. Cara makro digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi dan berukuran besar, sedang cara semimikro dirancang untuk sampel yang berukuran kecil yaitu kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen. b. Prosedur Kjedahl Metoda ini pada dasarnya dibagi atas tiga tahapan, yaitu : - Tahap destruksi Pada tahap ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO 2 , dan H 2 O sedangkan nitrogennya berubah menjadi ammonium sulfat, NH 4 2 SO 4 . Asam sulfat yang digunakan 25 ml. Sampel yang dianalisa sebanyak 5 gram. Suhu destruksi berkisar antara 370-410 o C. Proses destruksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna. Agar analisa lebih tepat maka pada tahap destruksi ini dilakukan pula perlakuan blanko yaitu untuk koreksi adanya senyawa N yang berasal dari reagen yang digunakan. Tahap destruksi dapat dilihat pada reaksi berikut : N Katalis Se Organik + H 2 SO 4p NH 4 2 SO 4 + SO 2 + CO 2 +H 2 O Universitas Sumatera Utara - Tahap destilasi Pada tahap ini, ammonium sulfat dipecah menjadi amonia NH 3 NH dengan penambahan NaOH 40 sampai alkalis lalu dipanaskan. Agar selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam Zinkum Zn. Amonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan standar asam. Asam standar yang dapat digunakan adalah asam sulfat 0,25 N dalam jumlah lebih. Untuk mengetahui jika asam dalam keadaan berlebih maka diberi indikator campuran merah metil + metil biru. Destilasi diakhiri bila semua amonia sudah terdestilasi sempurna yang ditandai destilat tidak lagi bersifat basa. Tahap destilasi dapat dilihat pada reaksi berikut : 4 2 SO 4 + 2NaOH 2NH 3 + 2H 2 O + Na 2 SO 2NH 4 3aq + H 2 SO 4aq NH 4 2 SO 4 - Tahap titrasi Apabila penampung destilasi digunakan asam sulfat 0,25 maka sisa asam yang tidak bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar. Selisih jumlah titrasi blanko dan sampel merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen.

2.5.2 Metode Lowry