3.5 Karakterisasi Simplisia
Karakterisasi simplisia meliputi pemeriksaan makroskopik simplisia, mikroskopik serbuk simplisia, penetapan kadar abu, penetapan kadar abu tidak
larut dalam asam, penetapan kadar sari yang larut dalam air, penetapan kadar sari yang larut dalam etanol Depkes, 1995 dan penetapan kadar air WHO,
1998.
3.5.1 Pemeriksaan makroskopik
Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan cara mengamati bentuk, warna, ukuran dan bau simplisia biji jintan hitam Nigellae sativae semen.
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik
Pemeriksaan dilakukan terhadap serbuk simplisia. Pada kaca objek diletakkan preparat lalu ditetesi dengan larutan kloralhidrat 70, ditutup
dengan kaca penutup diamati di bawah mikroskop.
3.5.3 Penetapan kadar abu
Sebanyak 2 gram serbuk yang telah digerus ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah terlebih dahulu dipijar dan
ditara, kemudian diratakan. Lalu krus dipijarkan perlahan-lahan sampai bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.
3.5.4 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu dididihkan dengan 25 ml asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam
dikumpulkan, disaring melalui kertas saring bebas abu, dicuci dengan air panas. Residu dan kertas saring dipijar sampai bobot tetap. Kadar abu yang
Universitas Sumatera Utara
tidak larut dalam asam dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.
3.5.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam air
Sebanyak 5 gram serbuk yang telah dikeringkan di udara dimaserasi selama 24 jam dengan 100 ml air-kloroform 2,5 ml kloroform dalam air
sampai 1 liter menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam dan disaring.
Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan dangkal berdasarkan rata yang telah ditara. Sisa dipanaskan sampai kering pada suhu
105°C hingga bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam air dihitung dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.
3.5.6 Penetapan kadar sari larut dalam etanol
Sebanyak 5 gram serbuk yang telah dikeringkan di udara dimaserasi selama 24 jam dengan 100 ml etanol 95 menggunakan labu bersumbat
sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Disaring dengan cepat untuk menghindarkan penguapan dari etanol,
sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara. Sisa dipanaskan sampai kering pada suhu 105
o
C hingga bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam etanol dihitung dalam persen terhadap
bahan yang telah dikeringkan di udara.
3.5.7 Penetapan kadar air
Ke dalam labu alas bulat ditambahkan 200 ml toluena dan 2 ml air suling, lalu didestilasi selama 2 jam. Toluena didinginkan selama 30 menit dan
Universitas Sumatera Utara
volume air dalam tabung penampung dari alat penentuan kadar air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selanjutnya ke dalam labu dimasukkan 5 gram
bahan sampel yang telah ditimbang seksama, lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluena mulai mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes
untuk tiap detik. Setelah sebagian besar air terdestilasi, kecepatan tetesan dipercepat menjadi 4 tetes untuk tiap detik dengan cara menaikkan suhu.
Setelah volume air tidak bertambah lagi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluena. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung
penerima dibiarkan mendingin sampai suhu kamar. Volume air dibaca setelah air dan toluena memisah sempurna. Selisih kedua volume air yang dibaca
sesuai dengan kandungan air yang terdapat di dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen terhadap berat sampel yang telah dikeringkan.
3.6 Skrining Fitokimia
Kategori