asas memberikan hasil seperti yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. Persoalan analisis era modern ini yaitu sangat
kecilnya kadar senyawa yang dianalisis dan kompleksnya matrik sampel yang dianalisis
Mulja dan Suharman,1995.
Validasi metode analisis merupakan suatu persyaratan dasar untuk menjamin kualitas dan kehandalan hasil dari semua aplikasi metode analisis
Ermer dan Miler, 2005.
1. Presisi
Presisi suatu metode analisis adalah derajat kesesuaian antara hasil pengukuran ketika metode tersebut diaplikasikan secara berulang-ulang
pada sampel yang homogen. Presisi biasanya ditunjukkan dengan standar deviasi atau koefisien variasi dari sebuah seri pengukuran Anonim,2005.
Presisi dalam USP dibagi menjadi tiga macam yaitu : a.
Repeatability adalah derajat keterulangan metode analisis jika analisis dilakukan di laboratorium yang sama pada hari yang sama
dengan alat yang sama pula. b.
Intermediate precision adalah derajat keterulangan metode analisis jika analisis dilakukan pada laboratorium yang sama dengan hari
yang berbeda, analisis yang berbeda dan atau alat yang berbeda. c.
Reproducibility adalah derajat keterulangan metode analisis jika analisis dilakukan pada laboratorium yang berbeda Anonim,
2005. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Presisi suatu prosedur analisis menunjukkan kedekatan nilai derajat penyebaran antara serangkaian pengukuran yang dilakukan dari
proses multiple sampling dari sekumpulan sampel homogen dengan kondisi yang telah ditentukan.
Presisi seringkali diekspresikan dengan simpangan baku SD atau simpangan baku relatif RSD dari serangkaian data. Perhitungan RSD
menggunakan rumus :
X
x 100 1 Keterangan :
SD = simbangan baku serangkaian data
X
= Rata – rata data
Gandjar dan Rohman, 2007 Ketidakpastian kalibrasi dan prediksi kadar yang tidak diketahui
dihitung dengan standard error of calibration SEC dan standard error of prediction SEP. Parameter lain untuk mengukur presisi kalibrasi
multivariat adalah nilai predictive residual error sum of squares PRESS. PRESS dihitung seperti menghitung SEP dengan menggunakan sampel
validasi Danzer et al., 2004. Kriteria presisi diberikan jika metode memberikan simpangan baku
relatif atau koefisien variasi 2 atau kurang untuk kadar analit 100. Kriteria tersebut sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit yang
diperiksa, jumlah sampel,dan kondisi laboratorium seperti pada Tabel I. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel I. Kriteria penerimaan nilai RSD
Analit Fraksi analit
Konsentrasi analit
Nilai RSD 100
1 100
2 10
10
-1
10 2,8
1 10
-2
1 4
0,1 10
-3
0,10 5,7
0,01 10
-4
100 ppm 8
0,001 10
-5
10 ppm 11,3
0,0001 10
-6
1 ppm 16
0,00001 10
-7
100 ppb 22,6
0,000001 10
-8
10 ppb 32
0,0000001 10
-9
1 ppb 45,3
Horwitz cit. Gonzales, Herrador, and Asuero, 2010.
2. Akurasi
