30
Tabel 5.
Beberapa Contoh Nilai Frekuensi Gugus Fungsi
Gugus Fungsi Panjang Gelombang
Frekuensi cm
-1
O-H Alkoholfenol bebas Asam karboksilat
H yang terikat 2,74-2,79
3,70-4,0 2,82-3,12
3580-3650 2500-2700
3210-3550 NH Amina primer,
sekunder dan amida 6,10-6,45 3140-3320
CH Alkana Alkena
Alkuna Aromatik
3,37-3,50 3,23-3,32
3,03 ~ 3,30
2850-2960 3010-3095
3300 ~ 3030
CH
2
Bending 6,83
1465 CH
3
Bending 6,90-7,27 1450-1375
CC Alkuna Alkena
Aromatik 4,42-4,76
5,95-6,16 ~ 6,25
2190-2260 1620-1680
1475-1600 C=O Aldehid
Keton Asam
Ester Anhidrida
5,75-5,81 5,79-5,97
5,79-5,87 5,71-5,86
5,52-5,68 1720-1740
1675-1725 1700-1725
1720-1750 1760-1181
CN Nitrit 4,35-5,00
2000-3000 NO
2
Nitro 6,06-6,67
1500-1650 Hermanto,2008
2.3.3. Gas Chromatography Mass Spectrometry GC-MS
Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa atau sering disebut GC-MS Gass Chromatography Mass Spectrometry
adalah teknik analisis yang menggabungkan dua metode analisis, yaitu Kromatografi Gas dan Spektroskopi
Massa. Kromatografi gas adalah metode analisis, dimana sampel terpisahkan secara fisik menjadi bentuk molekul-molekul yang lebih kecil hasil pemisahan
dapat dilihat berupa kromatogram. Sedangkan spektroskopi massa adalah metode analisis, dimana sampel yang dianalisis akan diubah menjadi ion-ion gasnya, dan
massa dari ion-ion tersebut dapat diukur berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum massa Underwood dan Day, 2002.
Gambar 13. Instrumentasi GC-MS Dokumen Pribadi, 2010
Pada GC hanya terjadi pemisahan untuk mendapatkan komponen yang diinginkan, sedangkan bila dilengkapi dengan MS berfungsi sebagai detector
komponen tersebut dapat teridentifikasi, karena Spektrum Bobot Molekul pada suatu komponen dapat dilihat, serta dapat juga dibandingkan dengan LIBRARY
reference pada software Hermanto, 2008. Pemisahan komponen senyawa dalam GC-MS terjadi di dalam kolom
kapiler GC dengan melibatkan dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam adalah zat yang ada di dalam kolom, sedangkan fase gerak adalah gas
pembawa Helium maupun Hidrogen dengan kemurnian tinggi, yaitu ± 99,995. Proses pemisahan dapat terjadi karena terdapat perbedaan kecepatan alir dari tiap
31
32
molekul di dalam kolom. Perbedaan tersebut dapat disebabkan oleh perbedaan afinitas antar molekul dengan fase diam yang ada di dalam kolom. Komponen-
komponen yang telah dipisahkan tersebut masuk ke dalam ruang MS yang berfungsi sebagai detektor secara instrumentasi Hermanto, 2008.
Injeksi sampel berupa cairan adalah teknik memasukkan sampel yang paling umum. Sampel langsung dimasukkan atau diinjeksi setelah mendapat
preparasi. Direct Inlet Probe digunakan untuk sampel yang memilki titik uap yang lebih tinggi dari kemampuan injector GC atau untuk analisis sampel yang tidak
stabil secara termal. Sampel langsung dimasukkan ke dalam MS tanpa melalui GC. Teknik Headspace digunakan untuk sampel hasil ekstraksi dari senyawa-
senyawa organik yang mudah menguap. Senyawa-senyawa tersebut terdapat di dalam produk berbentuk cair atau padat. Misalnya, senyawa yang mudah
menguap di dalam air, aroma di dalam produk makanan dan sebagainya. Sampel dimasukkan ke dalam wadah khusus, lalu diinkubasi. Setelah terjadi ekuilibrium
gas yang berada di atas diambil oleh syringe. Lalu sampel dimasukkan ke dalam GC. Teknik sampling ini menggunakan alat khusus yang terpisah dari instrumen
GC-MS, sedangkan pirolis digunakan untuk sampel yang tidak dapat diuapkan oleh injector GC, misalnya polimer-polimer.
Sampel pertama kali diuraikan terlebih dahulu oleh pemanasan dalam alat khusus, hasil dekomposisi dapat dianalisis oleh GC. Purge dan Trap, digunakan
untuk sampel hasil ekstraksi dari senyawa-senyawa organik yang mudah menguap. Zat yang mudah menguap zat volatil pertama kali dikeluarkan dari
sampel dengan menggunakan gas inert. Kemudian zat volatil tersebut diabsorb
33
oleh zat khusus untuk meng-absorb seperti karbon aktif. Kemudian absorben dipanaskan untuk melepaskan senyawa yang diinginkan ke dalam GC untuk
dianalisis Hermanto, 2008.
34
BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April - Juni 2010. Bertempat di Badan Tenaga Nuklir Nasional BATAN Pasar Jumat, Lebak Bulus, Jakarta
Selatan dan Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Alat
Alat - alat yang digunakan adalah Gas Chromatograph Mass Spectrometer GC-MS Shimadzu QP 2010, Fourier Transform Infra Red FTIR Spectrum One
Perkin Elmer, Spektrofotometer Spectronic Genesys, mikroskop, Laminar Air Flow Cabinet
LAFC, Shaker, autoklaf, refrigerator, inkubator, pH meter HANNA Instruments HI 8520, saringan berukuran 100 mesh, desikator, oven,
vortex Heidolph REAX 2000, hot plate, magnetic stirrer, kuvet, Erlenmeyer, spatula, pinset, ose, bunsen, gelas ukur, mortal, Handy Press, sel KBr, botol
semprot, corong buchner, pipet tetes, parafilm, mikropipet, cawan Petri, kaca objek, cover glass, tabung reaksi, dan rak tabung.
3.2.2. Bahan
Bahan – bahan yang digunakan adalah batubara jenis lignit dengan ukuran 100 mesh yang berasal dari daerah pertambangan Lahat Sumatera Selatan, 4 jenis
isolat kapang yang berasal dari tanah pertambangan Lahat Sumatera Selatan kode 14 AD, 18 HJ, 20 B, dan 25 A medium Minimal Salt MS, Minimal Salt Sugar
