2.2.4 Sumber Kalsium
Sumber kalsium utama adalah susu dan produk olahan susu seperti keju. Sayuran tertentu seperti brokoli, kacang-kacangan dan hasil olahannya seperti tahu dan tempe dan
buah-buahan juga merupakan sumber kalsium yang baik Almatsier, 2004.
2.2.5 Ekskresi Kalsium
Kalsium hanya bisa diabsorpsi bila terdapat dalam bentuk larut air dan tidak mengendap. Kalsium yang tidak diabsorpsi dikeluarkan melalui feses. Jumlah kalsium yang
diekskresikan melalui urin menggambarkan jumlah kalsium yang diabsorpsi Almatsier, 2004.
2.2.6 Akibat Kekurangan Kalsium
Pada masa pertumbuhan, kekurangan kalsium dapat mengganggu pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Setelah dewasa, terutama setelah usia 50
tahun, terjadi kehilangan kalsium dari tulang yang menyebabkan tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Keadaan ini dikenal sebagai osteoporosis yang dapat dipercepat oleh keadaan
stres sehari-hari. Selain itu, kekurangan kalsium juga dapat mnyebabkan osteomalasia yang biasanya terjadi karena kekurangan vitamin D dan ketidakseimbangan konsumsi kalsium
terhadap fosfor. Terganggunya mineralisasi matriks tulang yang menyebabkan menurunnya kandungan kalsium dalam tulang Almatsier, 2004.
2.3 Kandungan tanah di daerah Karo dan daerah Pematang Johar
Pada daerah Karo dikenal dengan daerah yang banyak mengandung dolomit batu kapur. Dolomit merupakan mineral yang berasal dari alam yang mengandung unsur hara
magnesium dan kalsium berbentuk tepung. Dolomit berwarna putih keabu-abuan atau kebiru- biruan. Daerah Karo dijadikan daerah pertambangan karena dolomit dapat diproduksi
menjadi pupuk pertanian terutama perkebunan, industri gelas atau kaca, dan keramik Anonim, 2009d.
Universitas Sumatera Utara
Pada daerah Pematang Johar kandungan nutrisi yang tersedia bagi kesuburan tanah sangat rendah. Komponen penyusun utama di daerah Pematang Johar adalah pasir, karena
daerah tersebut terletak dekat daerah pantai Anonim, 2011e.
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom 2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Salah satu bagian dari spektrofotometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom, merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Anshori, 2005.
Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalnya natrium
menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu
atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya
ke tingkat eksitasi. Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi Khopkar, 2003.
Pada alat SSA terdapat dua bagian utama yaitu suatu sel atom yang menghasilkan atom-atom gas bebas dalam keadaan dasarnya dan suatu system optik untuk pengukuran
sinyal. Pada sel atom terjadi dua tahap, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu bentuk aerosol yang halus dari larutan sampel, dan kedua disosiasi analit menjadi atom-atom bebas
dalam keadaan gas. Dalam metode SSA, sampel harus diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses pengubahan ini dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan
didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk uap Anshori, 2005.
Universitas Sumatera Utara
Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a.
Sumber Radiasi Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga hallow cathode
lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu
Rohman, 2007. b.
Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis
harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-
atomnya, yaitu: 1.
Dengan nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk
uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya
mencapai 2200 C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang
paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi Rohman, 2007.
2. Tanpa nyala Flameless
Pengtoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa µL, lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung
tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-
atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu
Universitas Sumatera Utara
katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Rohman, 2007.
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak
spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga Rohman, 2007. d.
Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman Rohman, 2007. e.
Amplifier Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari
detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil Readout Rohman, 2007. f.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, 2007.
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
2.4.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propana, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan N
2
O
.
Menurut Khopkar 2003, temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 2.1 Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi
Bahan Bakar Oksidasi
Temperatur Maksimum
o
K Asetilen
Udara 2200
Asetilen Nitrogen Oksida
2955 Asetilen
Oksigen 3050
Hidrogen Udara
2100 Hidrogen
Oksigen 2780
Propana Udara
1950 Propana
Oksigen 2800
2.5 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu: 1.
Metode Simulasi Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang dilakukan
dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan
dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
2. Metode penambahan baku
Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada
sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen
perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya
antara 80-120. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku Harmita, 2004.
b. Keseksamaan presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan adanya keseksamaan
metode yang dilakukan. Persyaratan simpangan baku relatif tergantung dengan konsentrasi analit yang diperiksa. Pada kadar satu per seratus atau lebih, standar deviasi relatif adalah
sekitar 2,5, pada kadar satu per seribu adalah 5, pada kadar satu per sejuta adalah 16 dan pada kadar satu per miliar adalah 32 Harmita, 2004.
c. Selektifitas Spesifisitas
Selektifitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di
dalam sampel Harmita, 2004. d.
Linearitas dan Rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara
langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan
Universitas Sumatera Utara
yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam
linearitas yang dapat diterima Harmita, 2004. e.
Batas deteksi dan batas kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi
yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama
Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang bertujuan untuk mengetahui kadar kalsium dalam daun katuk.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, di Laboratorium Biologi MIPA USU dan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa
Sawit PPKS Medan bulan Februari – April 2011.
3.2 Bahan – bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun katuk Sauropus androgynus L. Merr. yang berasal dari daerah Desa Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh
Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang.
3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65 vv, larutan baku kalsium 1000 mcgml, H
2
SO
4
96 bv, etanol 96 vv dan aquabidest PT. Ikapharmindo Putramas.
3.3 Alat – alat
Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta ∑, Australia lengkap dengan lampu
katoda Ca 10 mA Gambar dapat dilihat pada Lampiran 15 Halaman 53, Neraca Analitik
AND GF-200, Hot Plate FISONS, alat tanur NEY M-525, blender, kertas saring Whatman No.42, spatula dan alat-alat gelas.
Universitas Sumatera Utara
Kategori