Penetapan Kadar Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN
DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:
NOVA DRIYANTI MANIK
NIM 091524005

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011
Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN
DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM

SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara

OLEH:
NOVA DRIYANTI MANIK
NIM 091524005

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH
PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:
NOVA DRIYANTI MANIK
NIM 091524005
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Agustus 2011

Medan, Agustus 2011
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,

Panitia Penguji,

Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001

Drs. Muchlisyam, M.Si, Apt.
NIP 195006221980021001

Pembimbing II,

Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.
NIP 1940706198002001

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.
NIP 194809041974122001

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002

Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih dan
berkatNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi
pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan Kadar
Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan
Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Teristimewa buat keluargaku Papaku T. Manik, S.Pd., Mamaku S. Br. Simarmata,
Abangku Franky, STP., dan Kakakku Fenny, Amk., yang telah banyak memberikan
dukungan baik moril, materi, kasih sayang dan doa yang tulus. Semua ini kupersembahkan
untuk kalian.
2. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si.,
Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama
penelitian hingga selesainya skripsi ini.
3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan, staf pengajar dan staf
administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan
membantu kemudahan administrasi.
4. Ibu Dra. Anayanti Arianto, M.Si., Apt., selaku penasihat akademik yang telah memberikan
bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
5. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat
mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

Universitas Sumatera Utara

6. Bapak Baharuddin AR selaku penanggung jawab Laboratorium Balai Pusat Penelitian
Kelapa Sawit (BPPKS) Medan dan Bapak Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat
Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis
selama melaksanakan penelitian.
7. Spesial untuk sahabat-sahabatku Diles, Sondank, Esna, Docy, Permunth, David, Mirna,
Kak Maria, Debi, Kak Wina, Kak Vera, Kak Nova, Nengsih, dkk dan seluruh temanteman Ekstensi angkatan 2009. Terima kasih buat persaudaraan selama ini.
8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan dan
jauh dari kesempurnaan, baik dari segi penulisan maupun isinya. Maka dengan segala
kerendahan hati penulis mengharapkan saran dan masukan dari semua pihak guna
kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat member manfaat bagi kita semua.

Medan, Agustus 2011
Penulis,

(Nova Driyanti Manik)

Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH
PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) merupakan sayuran yang dikonsumsi
di kalangan masyarakat. Selain harganya yang relatif murah dan mudah di dapat, daun katuk
ini sangat baik untuk kesehatan karena mengandung gizi yang cukup tinggi. Dalam kehidupan
sehari – hari, masyarakat mengkonsumsi daun katuk untuk memperlancar produksi ASI,
diduga karena kadar kalsium yang cukup tinggi memenuhi kebutuhan tulang bayi. Tujuan
penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah daun katuk memiliki kadar kalsium yang
berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.
Analisis kualitatif kalsium (Ca) dilakukan dengan pereaksi H2SO4 1N+etanol dengan
nyala Ni/Cr. Penetapan kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom nyala
udara asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm.
Hasil penetapan kadar kalsium untuk daerah Karo adalah 440,3404 ± 0,0634 mg/100g,
untuk daerah Pematang Johar adalah 274,7853 ± 0,0399 mg/100g. Uji validasi metode
memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan
persen perolehan kembali untuk Ca adalah 91,4172 % dengan nilai LOD 0,0783 mcg/ml dan
LOQ 0,2621 mcg/ml.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun katuk memiliki kadar kalsium yang
berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.

Kata kunci: Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.), kalsium (Ca), spektrofotometri
serapan atom.

Universitas Sumatera Utara

DETERMINATION OF CALSIUM IN KATUK LEAF’S
(Sauropus androgynus ( L.) Merr.) REGION OF KARO WITH REGION OF
PEMATANG JOHAR BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) constituting consumed vegetable
among society. Besides it’s relative cheap price and easy at gets, this katuk leaf’s is good for
health because contain high enough nutrient. In a life every day, people consume katuk leaf’s
to fluent ASI production, estimate because level of calcium high enough that complete
necessity the baby bone. The purpose of this study was to determine the level of calcium that
variably between region of Karo with region of Pematang Johar.
Qualitative analysis calcium (Ca) is performed with H2SO4 1N+etanol and Ni/Cr
flame. The determination is conducted by atomic absorption spectrophotometer method with
air-acetylene flame at the 422.7 nm.
The result indicate calcium for region of Karo is 440.3404 ± 0.0634 mg /100g, for
region of Pematang Johar is 274.7853 ± 0.0399 mg/100g. Method validation test exhibited
accuracy with percent recovery was 91.42%. Limits of detection (LOD) was 0.0783 mcg/ml
and limits of quantitation (LOQ) was 0.2621 mcg/ml.
The result showed that katuk leaf’s contain different level of Calsium between region
of Karo with region of Pematang Johar.

Keyword: Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) , calcium (Ca),
atomic absorption spectrophotometry.

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI

Halaman
JUDUL ............................................................................................................

i

HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... iii
KATA PENGANTAR ..................................................................................... iv
ABSTRAK ...................................................................................................... vi
ABSTRACT .................................................................................................... vii
DAFTAR ISI ................................................................................................... viii
DAFTAR TABEL............................................................................................ xi
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xiii
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................

1

1.1 Latar Belakang...............................................................................

1

1.2 Perumusan Masalah .......................................................................

2

1.3 Hipotesis ........................................................................................

3

1.4 Tujuan Penelitian ...........................................................................

3

1.5 Manfaat Penelitian .........................................................................

4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................

5

2.1 Daun katuk ....................................................................................

5

2.1.1 Deskripsi Tumbuhan.............................................................

5

2.2 Mineral. .........................................................................................

6

2.2.1 Kalsium..................................................................................

7

2.2.2 Fungsi Kalsium ......................................................................

7

2.2.3 Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium ..........................

7

Universitas Sumatera Utara

2.2.4 Sumber Kalsium.....................................................................

8

2.2.5 Ekskresi Kalsium ...................................................................

8

2.2.6 Akibat Kekurangan Kalsium ..................................................

9

2.3 Kandungan Tanah di Daerah Karo dan Pematang Johar .................

9

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom. .................................................... 10
2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom ...................... 10
2.4.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi .................................... 13
2.5 Validasi Metode Analisis ............................................................... 13
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.......................................................... 16
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian..............................................................16
3.2 Bahan-bahan .................................................................................. 16
3.2.1 Sampel ................................................................................. 16
3.2.2 Pereaksi ................................................................................ 16
3.3 Alat-alat ........................................................................................ 16
3.4 Pembuatan Pereaksi..............................................................................17
3.4.1 Larutan HNO3 5N................................................................ 17
3.4.2 Asam Sulfat 10% v/v ........................................................... 17
3.5 Prosedur Penelitian....................................................................... 17
3.5.1 Pengambilan Sampel ........................................................... 17
3.5.2 Penyiapan Sampel .............................................................. 17
3.5.3 Proses Destruksi ................................................................. 18
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ................................................ 18
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ........................................................ 18
3.5.5.1 Reaksi Kristal ......................................................... 18
3.5.5.2 Uji Nyala Ni/Cr....................................................... 18

Universitas Sumatera Utara

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ...................................................... 19
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium ........... 19
3.5.6.2 Penetapan Kadar Logam Kalsium .......................... 19
3.5.6.2.1 Perhitungan Kadar Logam Kalsium .......... 19
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..................... 20
3.5.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (Recovery) .. 20
3.5.9 Uji Presisi ............................................................................ 21
3.5.10 Analisis Data Secara Statistik ............................................ 22
3.5.10.1 Penolakan Hasil Pengamatan............................... 22
3.5.10.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata............................ 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 25
4.1 Analisis Kualitatif......................................................................... 25
4.2 Pemeriksaan Kuantitatif................................................................ 25
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium ...................................................... 25
4.2.2 Kadar Kalsium pada Sampel Daun katuk Karo dan Sampel
Daun katuk Pematang Johar .................................................. 27
4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................................. 29
4.4 Uji Perolehan Kembali ................................................................ 29
4.5 Uji Presisi ................................................................................... 30
4.6 Uji Statistik ................................................................................. 30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................... 32
5.1 Kesimpulan .................................................................................. 32
5.2 Saran ............................................................................................ 32
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 33
LAMPIRAN ................................................................................................... 35

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%.......................................... 22
Tabel 4.1 Hasil Analisa Kualitatif .................................................................... 25
Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Ca .................... 26
Tabel 4.3 Data Serapan Daun katuk Karo dan Pematang Johar ......................... 27
Tabel 4.4 Kadar Kalsium (mg/100g) dalam Daum katuk Karo dan Daun
katuk Pematang Johar ...................................................................... 28
Tabel 4.5 Data Hasil Pengukuran Uji Perolehan kembali pada Daun katuk
Karo ................................................................................................ 29
Tabel 4.6 Nilai SD dan Persen RSD pada Daun katuk Karo dan Daun katuk
Pematang Johar................................................................................. 30

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ................................. 13
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ca ............................................. 26
Gambar 3 Gambar Tanaman Daun Katuk ......................................................... 35
Gambar 4 Gambar kristal Kalsium Sulfat .......................................................... 37
Gambar 5 Alat Spektrofotometri Serapan Atom ............................................... 53
Gambar 6 Alat Tanur ....................................................................................... 54

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Gambar Tanaman Daun Katuk ..................................................... 35
Lampiran 2 Bagan Alir Proses Destruksi ......................................................... 36
Lampiran 3. Hasil Analisis kualitatif logam Kalsium ....................................... 37
Lampiran 4 Hasil Pengukuran absorbansi Larutan Standar Kalsium (Ca)
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
Dari Data Kalibrasi Ca .................................................................. 38
Lampiran 5 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Ca ...................... 39
Lampiran 6 Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Ca dalam Sampel ..... 40
Lampiran 7 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar
Ca dalam Daun katuk Karo dengan 6 kali Replikasi ...................... 41
Lampiran 8 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar
Ca dalam Daun katuk Pematang Johar dengan 6 kali Repilkasi .... 41
Lampiran 9

Perhitungan Kadar Kalsium pada Daun katuk Karo dan Daun
katuk Pematang Johar .................................................................. 42

Lampiran 10 Perhitungan Statistik Kadar Ca pada Sampel................................ 45
Lampiran 11 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium dalam Sampel .... 47
Lampiran 12 Perhitungan Kadar Ca dalam Sampel Daun katuk Karo untuk
Recovery.............. ....................................................................... 49
Lampiran 13 Perhitungan Uji Perolehan Kembali dalam Daun katuk Karo ....... 51
Lampiran 14 Data % Recovery Kalsium.............. ............................................. 52
Lampiran 15 Alat Spektrofotometri Serapan Atom........................................... 53
Lampiran 16 Alat Tanur.............. ..................................................................... 54
Lampiran 17 Nilai Distribusi t .......................................................................... 55
Lampiran 18 Tabel Distribusi f......................................................................... 56

Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH
PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) merupakan sayuran yang dikonsumsi
di kalangan masyarakat. Selain harganya yang relatif murah dan mudah di dapat, daun katuk
ini sangat baik untuk kesehatan karena mengandung gizi yang cukup tinggi. Dalam kehidupan
sehari – hari, masyarakat mengkonsumsi daun katuk untuk memperlancar produksi ASI,
diduga karena kadar kalsium yang cukup tinggi memenuhi kebutuhan tulang bayi. Tujuan
penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah daun katuk memiliki kadar kalsium yang
berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.
Analisis kualitatif kalsium (Ca) dilakukan dengan pereaksi H2SO4 1N+etanol dengan
nyala Ni/Cr. Penetapan kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom nyala
udara asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm.
Hasil penetapan kadar kalsium untuk daerah Karo adalah 440,3404 ± 0,0634 mg/100g,
untuk daerah Pematang Johar adalah 274,7853 ± 0,0399 mg/100g. Uji validasi metode
memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan
persen perolehan kembali untuk Ca adalah 91,4172 % dengan nilai LOD 0,0783 mcg/ml dan
LOQ 0,2621 mcg/ml.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun katuk memiliki kadar kalsium yang
berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.

Kata kunci: Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.), kalsium (Ca), spektrofotometri
serapan atom.

Universitas Sumatera Utara

DETERMINATION OF CALSIUM IN KATUK LEAF’S
(Sauropus androgynus ( L.) Merr.) REGION OF KARO WITH REGION OF
PEMATANG JOHAR BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) constituting consumed vegetable
among society. Besides it’s relative cheap price and easy at gets, this katuk leaf’s is good for
health because contain high enough nutrient. In a life every day, people consume katuk leaf’s
to fluent ASI production, estimate because level of calcium high enough that complete
necessity the baby bone. The purpose of this study was to determine the level of calcium that
variably between region of Karo with region of Pematang Johar.
Qualitative analysis calcium (Ca) is performed with H2SO4 1N+etanol and Ni/Cr
flame. The determination is conducted by atomic absorption spectrophotometer method with
air-acetylene flame at the 422.7 nm.
The result indicate calcium for region of Karo is 440.3404 ± 0.0634 mg /100g, for
region of Pematang Johar is 274.7853 ± 0.0399 mg/100g. Method validation test exhibited
accuracy with percent recovery was 91.42%. Limits of detection (LOD) was 0.0783 mcg/ml
and limits of quantitation (LOQ) was 0.2621 mcg/ml.
The result showed that katuk leaf’s contain different level of Calsium between region
of Karo with region of Pematang Johar.

Keyword: Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) , calcium (Ca),
atomic absorption spectrophotometry.

Universitas Sumatera Utara

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam
pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara
keseluruhan. Sumber mineral yang paling banyak adalah makanan hewani, kecuali
magnesium yang lebih banyak terdapat di dalam makanan nabati terutama sayuran hijau.
Sayuran hijau yang merupakan sumber unsur kalsium antara lain bayam, sawi, daun melinjo,
daun katuk, selada air dan daun singkong.
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2
% dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg, 99 % berada didalam jaringan keras, yaitu
tulang dan gigi. Angka kecukupan rata-rata sehari untuk kalsium bagi orang Indonesia
ditetapkan oleh Widyakarya Pangan dan Gizi LIPI (1998) yaitu untuk bayi 300-400 mg, anakanak 500 mg, remaja 600-700 mg, dewasa 500-800 mg (Almatsier, 2001), sedangkan untuk
ibu hamil dan menyusui adalah angka kecukupan kalsium orang dewasa ditambah 400 mg
(Anonim, 2009a).
Daun katuk merupakan sayuran yang dikonsumsi di kalangan masyarakat. Selain
harganya yang relatif murah dan mudah di dapat, daun ini sangat baik untuk kesehatan karena
mengandung gizi yang cukup tinggi. Tiap 100 gram daun katuk mengandung vitamin A
10370 SI, vitamin C 239 mg, Vitamin B1 0,10 mg, kalsium 204 mg, fosfor 83 mg, protein 4,8
gram, lemak 1,0 gram dan zat besi 2,7 mg (Depkes, 1996).
Dalam kehidupan sehari – hari, masyarakat mengkonsumsi daun katuk untuk
memperlancar produksi ASI, diduga karena kadar kalsium yang cukup tinggi untuk
memenuhi kebutuhan tulang bayi. Pada daun katuk terdapat suatu senyawa yang disebut
laktagogum yang berfungsi untuk memperlancar ASI.
Universitas Sumatera Utara

Kandungan kalsium pada daun katuk dipengaruhi oleh daerah tempat tumbuhnya.
Berdasarkan hal ini pengambilan sampel dilakukan di dua daerah yang berbeda, yaitu di Desa
Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan
Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang. Kedua tempat ini memiliki kadar mineral yang
berbeda. Desa Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo mengandung mineral dolomit
(kapur) yang relatif besar, sehingga berpengaruh terhadap kadar kalsium yang terdapat di
dalam daun katuk. Sebaliknya, di daerah Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan
Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang tidak mengandung dolomit sehingga mengandung
kalsium yang relatif sedikit (Anonim, 2009c).
Berbagai metode penetapan kadar kalsium di berbagai literatur antara lain
kompleksometri, gravimetri dan spektrofotometri serapan atom. Dalam hal ini, penulis
menggunakan metode spektrofotometri serapan atom karena metode ini cepat, dapat
mengukur kadar logam dalam jumlah kecil, sensitif, selektif dan spesifik untuk setiap logam
tanpa dilakukan pemisahan (Khopkar, 2003).
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan
sebagai berikut:
a. Apakah terdapat perbedaan kadar kalsium dalam daun katuk ( Sauropus androgynus
(L.) Merr. ) antara daerah yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur
(Pematang Johar)?
b. Apakah ada perbedaan kadar kalsium dalam daun katuk ( Sauropus androgynus (L.)
Merr. ) dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang
Johar) dengan yang ada di literatur?

Universitas Sumatera Utara

1.3 Hipotesis
Dalam penelitian ini diduga bahwa:
a. Daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) memiliki kadar kalsium yang berbeda
antara daerah yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur (Pematang
Johar).
b. Daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) memiliki kadar kalsium yang berbeda
dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar)
dengan yang ada di literatur.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini:
a. Untuk mengetahui apakah kadar kalsium dalam daun katuk berbeda antara daerah
yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar).
b. Untuk membandingkan kadar kalsium pada daun katuk dari daerah yang berkapur
(Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) dengan yang ada di literatur.
1.5. Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini, masyarakat dapat mengetahui bahwa daun katuk dari daerah
yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) memiliki kadar
kalsium yang berbeda.

Universitas Sumatera Utara

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Daun katuk
Dalam sistematika (taksonomi) tumbuhan, tanaman katuk dapat diklasifikasikan
sebagai berikut:
Kingdom

: Plantae

Divisi

: Spermatophyta

Subdivisi

: Angiospermae

Kelas

: Dicotyledonae

Ordo

: Euphorbiales

Famili

: Euphorbiaceae

Genus

: Sauropus

Spesies

: Sauropus androgynus (L.) Merr.

2.1.1 Deskripsi Tumbuhan
Tanaman katuk tumbuh menahun, berbentuk semak perdu dengan ketinggian antara
21/2 m – 5 m. Tanaman katuk terdiri dari akar, batang, daun, bunga, buah dan biji. Sistem
perakarannya menyebar ke segala arah dan dapat mencapai kedalaman antara 30-50 cm.
Batang tanaman tumbuh tegak dan berkayu. Tanaman katuk mempunyai daun majemuk
genap, berukuran kecil, berbentuk bulat seperti daun kelor. Permukaan atas daun berwarna
hijau gelap, sedangkan permukaan bawah daun berwarna hijau muda. Produk utama tanaman
katuk berupa daun yang masih muda. Daun katuk sangat potensial sebagai sumber gizi karena
memiliki kandungan gizi yang setara dengan daun singkong, daun papaya, dan sayuran
lainnya.

Universitas Sumatera Utara

Daun katuk merupakan salah satu jenis sayuran yang mudah diperoleh di setiap pasar,
baik pasar tradisional maupun swalayan. Ditinjau dari kandungan gizinya, daun katuk
merupakan jenis sayuran hijau yang banyak manfaat bagi kesehatan dan pertumbuhan badan.
Di dalam daun katuk terdapat cukup banyak kandungan kalori, protein, kalsium, zat besi,
fosfor dan vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Daun katuk dapat memperlancar
pengeluaran ASI, kemudian dalam perkembangan selanjutnya, dibuat infus akar daun katuk
digunakan sebagai diuretik dan sari daun katuk digunakan sebagai pewarna makanan
(Rukmana, 2003).
2.2 Mineral
Unsur mineral merupakan salah satu komponen yang sangat diperlukan oleh mahluk
hidup di samping karbohidrat, lemak, protein dan vitamin. Berbagai unsur mineral terdapat
dalam bahan biologis, tetapi tidak atau belum semua mineral tersebut terbukti esensial,
sehingga ada mineral esensial dan non esensial. Mineral esensial yaitu mineral yang sangat
diperlukan dalam proses fisiologis mahluk hidup untuk membantu kerja enzim atau
pembentukan organ. Unsur-unsur mineral esensial dalam tubuh terdiri atas dua golongan,
yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral non esensial adalah logam yang perannya
dalam tubuh mahluk hidup belum diketahui dan kandungannya dalam jaringan sangat kecil.
Bila kandungannya tinggi dapat merusak organ tubuh mahluk hidup yang bersangkutan
(Arifin, 2008).
2.2.1 Kalsium
Kalsium adalah mineral yang paling banyak ditemukan dalam tubuh manusia. Kadar
kalsium mencapai 2% dari berat total tubuh, 99% kalsium tersebut berada dalam jaringan
keras, tulang, gigi da 1% nya lagi berada dalam darah. Kalsium merupakan komponen penting
dalam pembentukan tulang dan gigi serta mencegah osteoporosis. Selain itu kalsium juga
penting dalam dalam proses kontraksi otot dan menjaga normalitas kerja jantung. Kekurangan

Universitas Sumatera Utara

kalsium dapat menyebabkan terhambatnya pertumbuhan tulang dan gigi serta dapat
mengakibatkan osteoporosis (tulang rapuh) (Poedjiaji, 2009).
2.2.2 Fungsi Kalsium
Peranan kalsium dalam tubuh adalah membentuk tulang. Kalsium dalam tulang
mempunyai dua fungsi yaitu sebagai bagian dari struktur tulang dan sebagai tempat
menyimpan kalsium. Tahap pertumbuhan tulang dimulai pada saat janin, tetapi masih lunak
dan lentur . Setelah lahir, pertumbuhan tulang mulai kuat. Selama pertumbuhan, proses
terbentuknya tulang berlangsung terus dan cepat sehingga pada saat anak-anak siap untuk
berjalan sehingga dapat menyangga berat tubuh (Almatsier, 2004).
Kalsium juga berfungsi dalam pembentukan gigi, kekurangan kalsium selama masa
pembentukan gigi dapat menyebabkan kerentanan terhadap kerusakan gigi (Suhardjo, 2000).
2.2.3 Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium
Dalam keadaan normal sebanyak 30-50% kalsium yang dikonsumsi diabsorpsi tubuh.
Kemampuan absorbsi lebih tinggi pada masa pertumbuhan, dan menurun pada proses menua.
Kemampuan absorpsi pada laki-laki lebih tinggi daripada perempuan pada semua golongan
usia. Absorpsi kalsium terutama terjadi di bagian atas usus halus yaitu duodenum. Kalsium
membutuhkan pH 6 agar dapat berada dalam keadaan terlarut. Vitamin D merangsang
absorpsi kalsium, laktosa juga meningkatkan absorpsi kalsium bila tersedia cukup enzim
laktase. Sebaliknya, bila terdapat defisiensi laktase, laktosa mencegah absorpsi kalsium. Asam
oksalat yang terdapat dalam bayam dan sayuran lain membentuk garam kalsium oksalat yang
tidak larut, sehingga menghambat absorpsi kalsium (Almatsier, 2004).
Serat dapat menurunkan absorpsi kalsium, karena serat menurunkan waktu transit
makanan dalam saluran cerna, sehingga menurunkan kesempatan untuk absorpsi. Keadaan
stress mental juga dapat menurunkan absorpsi dan meningkatkan ekskresi kalsium (Winarno,
2004).

Universitas Sumatera Utara

2.2.4 Sumber Kalsium
Sumber kalsium utama adalah susu dan produk olahan susu seperti keju. Sayuran
tertentu seperti brokoli, kacang-kacangan dan hasil olahannya seperti tahu dan tempe dan
buah-buahan juga merupakan sumber kalsium yang baik (Almatsier, 2004).
2.2.5 Ekskresi Kalsium
Kalsium hanya bisa diabsorpsi bila terdapat dalam bentuk larut air dan tidak
mengendap. Kalsium yang tidak diabsorpsi dikeluarkan melalui feses. Jumlah kalsium yang
diekskresikan melalui urin menggambarkan jumlah kalsium yang diabsorpsi (Almatsier,
2004).
2.2.6 Akibat Kekurangan Kalsium
Pada masa pertumbuhan, kekurangan kalsium dapat mengganggu pertumbuhan.
Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Setelah dewasa, terutama setelah usia 50
tahun, terjadi kehilangan kalsium dari tulang yang menyebabkan tulang menjadi rapuh dan
mudah patah. Keadaan ini dikenal sebagai osteoporosis yang dapat dipercepat oleh keadaan
stres sehari-hari. Selain itu, kekurangan kalsium juga dapat mnyebabkan osteomalasia yang
biasanya terjadi karena kekurangan vitamin D dan ketidakseimbangan konsumsi kalsium
terhadap fosfor. Terganggunya mineralisasi matriks tulang yang menyebabkan menurunnya
kandungan kalsium dalam tulang (Almatsier, 2004).
2.3 Kandungan tanah di daerah Karo dan daerah Pematang Johar
Pada daerah Karo dikenal dengan daerah yang banyak mengandung dolomit (batu
kapur). Dolomit merupakan mineral yang berasal dari alam yang mengandung unsur hara
magnesium dan kalsium berbentuk tepung. Dolomit berwarna putih keabu-abuan atau kebirubiruan. Daerah Karo dijadikan daerah pertambangan

karena dolomit dapat diproduksi

menjadi pupuk pertanian terutama perkebunan, industri gelas atau kaca, dan keramik
(Anonim, 2009d).

Universitas Sumatera Utara

Pada daerah Pematang Johar kandungan nutrisi yang tersedia bagi kesuburan tanah
sangat rendah. Komponen penyusun utama di daerah Pematang Johar adalah pasir, karena
daerah tersebut terletak dekat daerah pantai (Anonim, 2011e).
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom
2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Salah satu bagian dari spektrofotometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom,
merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas
(Anshori, 2005).
Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalnya natrium
menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada
panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu
atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya
ke tingkat eksitasi. Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis
resonansi (Khopkar, 2003).
Pada alat SSA terdapat dua bagian utama yaitu suatu sel atom yang menghasilkan
atom-atom gas bebas dalam keadaan dasarnya dan suatu system optik untuk pengukuran
sinyal. Pada sel atom terjadi dua tahap, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu bentuk
aerosol yang halus dari larutan sampel, dan kedua disosiasi analit menjadi atom-atom bebas
dalam keadaan gas. Dalam metode SSA, sampel harus diubah ke dalam bentuk uap atom.
Proses pengubahan ini dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan
didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk uap (Anshori, 2005).

Universitas Sumatera Utara

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow cathode
lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan
anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu
(Rohman, 2007).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis
harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada
berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atomatomnya, yaitu:
1. Dengan nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk
uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala
tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya
mencapai 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang
paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar,
sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007).
2. Tanpa nyala (Flameless)
Pengtoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil
sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung
tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada
grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atomatom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu

Universitas Sumatera Utara

katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi
kaidah analisis kuantitatif (Rohman, 2007).
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum
sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak
spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Rohman, 2007).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman (Rohman, 2007).
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari
detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007).
f. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Universitas Sumatera Utara

2.4.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propana,
sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan N2O. Menurut Khopkar (2003),
temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 2.1 Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi
Bahan Bakar
Oksidasi
Temperatur Maksimum (oK)
Asetilen
Udara
2200
Asetilen
Nitrogen Oksida
2955
Asetilen
Oksigen
3050
Hidrogen
Udara
2100
Hidrogen
Oksigen
2780
Propana
Udara
1950
Propana
Oksigen
2800

2.5 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu
berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus
dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
(recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
1. Metode Simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan
dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa
sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan
dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

Universitas Sumatera Utara

2. Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada
sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya
dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen
perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke
dalam sampel dapat ditemukan kembali. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya
antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku
(Harmita, 2004).
b. Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi.
Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan adanya keseksamaan
metode yang dilakukan. Persyaratan simpangan baku relatif tergantung dengan konsentrasi
analit yang diperiksa. Pada kadar satu per seratus atau lebih, standar deviasi relatif adalah
sekitar 2,5%, pada kadar satu per seribu adalah 5%, pada kadar satu per sejuta adalah 16%
dan pada kadar satu per miliar adalah 32% (Harmita, 2004).
c. Selektifitas (Spesifisitas)
Selektifitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya
mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di
dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas dan Rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara
langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan

Universitas Sumatera Utara

yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas
terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam
linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).
e. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi
yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas
terkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama
(Harmita, 2004).

Universitas Sumatera Utara

BAB III
METODE PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang bertujuan untuk mengetahui kadar
kalsium dalam daun katuk.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi
USU, di Laboratorium Biologi MIPA USU dan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa
Sawit (PPKS) Medan bulan Februari – April 2011.
3.2 Bahan – bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun katuk ( Sauropus
androgynus (L.) Merr. ) yang berasal dari daerah Desa Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh
Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan Labuhan Deli Kabupaten Deli
Serdang.
3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck
kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65% v/v, larutan baku kalsium 1000 mcg/ml, H2SO4
96% b/v, etanol 96% v/v dan aquabidest (PT. Ikapharmindo Putramas).
3.3 Alat – alat
Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta∑, Australia) lengkap dengan lampu
katoda Ca 10 mA (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 15 Halaman 53), Neraca Analitik
(AND GF-200), Hot Plate (FISONS), alat tanur NEY M-525, blender, kertas saring Whatman
No.42, spatula dan alat-alat gelas.

Universitas Sumatera Utara

3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Larutan HNO3 5N
Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 349 ml diencerkan dengan 1000 ml air suling
(Ditjen POM, 1979).
3.4.2 Asam Sulfat 10 % v/v
Ditambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat 96% b/v kedalam lebih kurang 100 ml
air, dinginkan hingga suhu kamar dan encerkan dengan air hingga 1000 ml (Ditjen
POM,1979).
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan sampel
Sampel yang digunakan adalah daun katuk segar yang diambil secara purposif di Desa
Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan
Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara
sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel
ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa semua sampel mempunyai karakterisitik yang
sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana,2005).
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sebanyak 1 kg daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) yang segar dibersihkan
dari pengotoran, dicuci bersih, ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan dengan cara dianginanginkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, dan dihaluskan dengan
blender.
3.5.3 Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 gram dalam krus
porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

Universitas Sumatera Utara

100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 560oC dengan interval 25oC.
Pengabuan dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Abu yang telah dingin dibasahi dengan 10 tetes akuabides dan ditambahkan 10 ml
HNO3 5N, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Residu dilarutkan dalam 5 ml
HNO3 5N dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides
hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, dan 10% filtrat
pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring dan filtrat selanjutnya ditampung dalam
botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif
3.5.5.1 Reaksi Kristal
Di atas objek glas teteskan 2-3 tetes larutan filtrat lalu ditambahkan beberapa tetes
H2SO4 10 % v/v dan

beberapa tetes Etanol 96 %, lalu dipanaskan. Dilihat di bawah

mikroskop. Terbentuk kristal jarum (Lampiran 3 Halaman 37).
3.5.5.2 Uji nyala Ni/Cr
Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara dicelupkan pada HCl 37% b/v lalu dipijarkan
pada api bunsen sampai tidak memberikan warna spesifik, kemudian dimasukkan ke sampel
lalu dipijar pada api Bunsen. Diamati warna yang terjadi pada nyala api Bunsen. Jika ada
kalsium,warna merah bata pada nyala api bunsen.
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi
100 mcg/ml ). Larutan baku ini dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml, kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).
Larutan kerja kalsium dibuat dengan memipet 2,5, 5, 10, 15, 20 ml, masing-masing
Universitas Sumatera Utara

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.5.6.2 Penetapan Kadar Logam Kalsium
Larutan hasil dekstruksi daun katuk sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu
tentukur 500 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran =
500ml/1ml = 500 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan
Atom pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.5.6.2.1 Perhitungan Kadar Logam Kalsium
Perhitungan kadar kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
C x V x Fp
Kadar (mcg/ml) =
BS
Keterangan : C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
BS= Berat sampel (g)
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam
sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas kuantitasi atau
Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih
dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku =

LOD =

∑ (Y − Yi)
n−2

2

3 x SB
slope
Universitas Sumatera Utara

LOQ =

10 x SB
slope

Keterangan : LOD = Limit of Detection
LOQ = Limit of Quantitation
SB

= Simpangan Baku
(Harmita, 2004).

3.5.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode adisi karena matriks
sampel tidak diketahui sehingga tidak memungkinkan untuk membuat sampel plasebo.
Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah larutan standar dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis. Persen perolehan kembali ditentukan
dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan. (Harmita,
2004). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 15 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000
mcg/ml). Daun katuk yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram, lalu
ditambahkan 15 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 mcg/ml), kemudian dilanjutkan
dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Persen perolehan kembali (% Recovery) dapat dihitung dengan rumus:
kadar logam setelah penambahan larutan baku (mcg/ml)− kadar awal (mcg/ml)
kadar larutan baku yang ditambahakan (mcg/ml)

×100% 3.5.9

Uji Presisi
Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
homogen. Percobaan keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam replikan sampel.
Presisi diukur sebagai standar deviasi (SD) dan standar deviasi relatif (RSD). Nilai standar

Universitas Sumatera Utara

deviasi relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan.
Adapun rumus untuk menghitung Standar deviasi relatif (RSD) adalah (Rohman,2007)
:
RSD =

SD
X

× 100%


Keterangan : X

= Kadar rata-rata sampel

SD

= Standar Deviasi

RSD

= Relatif Standard Deviation

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik
3.5.10.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalsium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel,
diuji secara statistik dengan uji Q.
Q=

Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat
Nilai tertinggi − Nilai terendah

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1,
apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak.
Tabel 3.1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%
Banyak data

Nilai Qkritis

4
5

0,831
0,717

6

0,621

7
8

0,570
0,524
(Rohman, 2007)

Untuk menentukan kadar kalsium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%,
α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Universitas Sumatera Utara

μ = X ± t ½ α s/√n
Keterangan : µ

= interval kepercayaan (mcg/ml)

X

= kadar rata-rata sampel (mcg/ml)

t

= harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α

= tingkat kepercayaan

s

= standar deviasi (mcg/ml)

n

= jumlah perlakuan

(Wibisono, 2005)

3.5.10.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata
Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing
lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui
apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan
rumus:

S12
Fo = 2
S2
Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung
S1 = Standar deviasi sampel 1
S2 = Standar deviasi sampel 2
Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan
distribusi t dengan rumus:
(X1 – X2)
to =

Sp =

Sp √1/n1 + 1/n2

(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1

22

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 (mcg/ml)
X2 = kadar rata-rata sampel 2 (mcg/ml)
Universitas Sumatera Utara

Sp = Simpangan baku (mcg/ml)
n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1
n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2
S1 = Standar deviasi sampel 1
S2 = Standar deviasi sampel 2

dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :
(X1 – X2)
to =

√S12/n1 + S22/n2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 (mcg/ml)
X2 = kadar rata-rata sampel 2 (mcg/ml)
S1 = Standar deviasi sampel 1
S2 = Standar deviasi sampel 2
n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1
n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel

Dokumen baru

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

119 3984 16

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

40 1057 43

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

40 945 23

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

21 632 24

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

28 790 23

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

60 1348 14

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

66 1253 50

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

20 825 17

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

32 1111 30

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

41 1350 23