Spektrofotometri UltravioletVisibel Spektrofotometri Inframerah

Spekstroskopi adalah studi mengenai interaksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi cahaya dan elektromagnetik dapat dianggap menyerupai gelombang Creswell, et al., 2005.

2.5.1 Spektrofotometri UltravioletVisibel

Radiasi elektromagnetik sinar ultra lembayung dan sinar tampak merupakan energi yang merambat dalam bentuk gelombang. Radiasi pada rentang panjang gelombang 200-800 nm dilewatkan pada suatu larutan senyawa, maka elektron-elektron pada ikatan di dalam molekul tereksitasi sehingga menempati keadaan yang lebih tinggi dan pada proses tersebut sejumlah energi akan diserap oleh molekul di dalam larutan tersebut Rohman dan Gandjar, 2007; Watson, 2009. Jika lebih banyak ikatan rangkap dalam struktur terkonjugasi, maka serapan terjadi pada panjang gelombang yang lebih besar dan dengan intensitas yang lebih besar. Sistem ikatan rangkap yang diperpanjang tersebut dikenal sebagai kromofor Watson, 2009. Beberapa istilah dalam spektrofotometri ultraviolet menurut Noerdin 1985 dan Silverstein, et al. 1981 antara lain : 1. Khromofor didefinisikan sebagai gugus fungsi yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet dekat dan daerah tampak, contoh : C=C, C ≡C, C=O, NO 2 . 2. Auksokrom didefinisikan sebagai gugus fungsi yang mempunyai elektron tidak berpasangan, tidak menyerap radiasi pada panjang gelombang lebih besar dari 200 nm, dan bila terikat dengan gugus khromofor akan mengubah panjang gelombang dan intensitas penyerapan, contoh: OH, NH 2 , Cl. Universitas Sumatera Utara 3. Efek batokromik pergeseran merah adalah suatu pergeseran pita serapan ke panjang gelombang yang lebih panjang akibat terikat dengan gugus khromofor atau efek pelarut. 4. Efek hipsokromik pergeseran biru adalah suatu pergeseran pita serapan ke panjang gelombang yang lebih pendek akibat terikat dengan gugus khromofor atau efek pelarut. 5. Efek hiperkromik adalah peningkatan intensitas penyerapan. 6. Efek hipokromik adalah penurunan intensitas penyerapan. Pada umumnya spektrum ultravioletvisibel senyawa antrakuinon terjadi pada serapan 224, 246 dan 394 nm atau 206, 282 dan 448 nm Nawawi, dkk., 2010; Kristanti, dkk., 2006.

2.5.2 Spektrofotometri Inframerah

Spektrofotometri inframerah merupakan teknik spektrofotometri tercepat dan termurah yang digunakan dalam kimia organik. Sampel dapat berupa padatan, cairan atau gas, dan dapat diukur dalam larutan dengan KBr atau minyak mineral. Kemudian spektrum dapat diperoleh hanya dalam beberapa menit dari material murni parsial dengan tujuan memberikan indikasi bahwa reaksi yang terjadi seperti yang diinginkan. Cooper, 1980. Identifikasi senyawa yang tidak diketahui gugus fungsinya dapat diuji struktur inframerahnya, kemudian dideteksi menggunakan data korelasi Sastrohamidjojo, 1991. Menurut Pavia, et al., 1988, langkah-langkah umum untuk memeriksa pita serapan adalah sebagai berikut: 1. Apakah terdapat gugus karbonil ? Universitas Sumatera Utara Gugus C=O memberikan puncak pada daerah 1820-1660 cm -1 2. Jika gugus C=O ada, periksa gugus-gugus berikut. Jika tidak ada, langsung ke nomor 3. . Puncak ini biasanya merupakan yang terkuat dengan lebar medium dalam spektrum. a. Asam : Apakah ada O-H ? Serapan lebar di daerah 3300-2500 cm -1 b. Amida : Apakah ada N-H? Serapan medium di dekat 3500 cm . Biasanya tumpang tindih dengan C-H. -1 c. Ester : Apakah ada C-O? Serapan medium di daerah 1300-1000 cm , kadang- kadang dengan puncak rangkap. -1 d. Anhidrida: Mempunyai dua serapan C=O di daerah 1810 dan 1760 cm . -1 e. Aldehida : Apakah ada C-H aldehid? Dua serapan lemah di daerah 2850- 2750 cm . -1 f. Keton : Jika kelima kemungkinan di atas tidak ada. yaitu di sebelah kanan serapan C-H. 3. Bila gugus C=O tidak ada. a. Alkoholfenol: Periksa gugus O-H, merupakan serapan lebar di daerah 3600-3300 cm -1 yang diperkuat adanya serapan C-O di daerah 1300-1000 cm -1 b. Amina : Periksa gugus N-H, yaitu serapan medium di daerah 3500 cm . -1 c. Eter : Periksa gugus C-O serapan O-H tidak ada, yaitu serapan medium di daerah 1300-1000 cm . -1 4. Ikatan rangkap dua danatau cincin aromatik. . a. C=C mempunyai serapan lemah di daerah 1650 cm -1 b. Serapan medium sampai kuat pada daerah 1650-1450 cm . -1 sering menunjukkan adanya cincin aromatik. Universitas Sumatera Utara c. Buktikan kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan pada daerah C-H aromatik di sebelah kiri 3000 cm -1 5. Ikatan rangkap tiga. , sedangkan C-H alifatis terjadi di sebelah kanan daerah tersebut. a. C ≡N mempunyai serapan medium dan tajam di daerah 2250 cm -1 b. C ≡C mempunyai serapan lemah tapi tajam di daerah 2150 cm . -1 . Periksa juga CH asetilenik di dekat 3300 cm -1 6. Gugus nitro. . Dua serapan kuat di daerah 1600-1500 cm -1 dan 1390-1300 cm -1 7. Hidrokarbon. . a. Apabila keenam kemungkinan di atas tidak ada. b. Serapan utama di daerah C-H dekat 3000 cm -1 c. Spektrum sangat sederhana, hanya terdapat serapan lain di daerah 1450- 1375 cm . -1 Spektrum inframerah untuk zat hasil pemurnian menunjukkan adanya gugus-gugus fungsi yaitu terlihat pada posisi cm . -1 : 3427,51, 2927,94-2858,51, 736,81-1000, yang memiliki gugus fungsi OH, C-H alifatik, gugus aromatic dan alkena, isolate di duga senyawa kuinon Nawawi, dkk., 2010 dan spektra pada spektrofotometer inframerah yang terjadi pada serapan cm -1 3445,18 menunjukkan adanya gugus OH; 2924,35 dan 2852,98 menunjukkan adanya gugus CHsp 3 alkena; 1697,51 menunjukkan adanya gugus C=O; 1628,07 menunjukkan adanya gugus α-OH; 1452,53 menunjukkan adanya gugus C-C; 1265,42 dan 1190,19 menunjukkan adanya gugus C-O; 898,91 dan 748,45 menunjukkan adanya gugus tekukan CH aromatik keluar bidang, berdasarkan data Universitas Sumatera Utara spektrofotometri inframerah terseebut di simpulkan bahwa zat hasil pemurnian adalah senyawa antrakuinnon dengan gugus α-OH. Universitas Sumatera Utara BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat-alat