28 Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 g
dan 50 g di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 1 mL larutan baku kalsium konsentrasi 100 µgmL, 0,2 mL larutan baku besi konsentrasi 100 µ gmL, 1
mL larutan baku seng konsentrasi 10 µgmL, 2 mL larutan baku tembaga konsentrasi 10 µgmL, dan 1 mL larutan baku mangan konsentrasi 10 µgmL.
kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat
dihitung dengan rumus di bawah ini: Perolehan Kembali =
C
F
− C
A
C
∗ A
× 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
∗ A
= Kadar analit yang ditambahkan kedalam sampel
3.4.7.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita 2004, dan Rohman 2007 batas deteksi dan batas
kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku =
�
∑Y−Yi
2
n −2
Batas Deteksi LOD =
3× ��
�����
Batas Kuantitasi LOQ =
10× ��
�����
3.4.7.3 Uji Keseksamaan Presisi
Universitas Sumatera Utara
29 Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif
atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode
dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode
yang dilakukan Harmita, 2004. Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif
adalah: ��� =
�� �̅
�100 Keterangan:
�̅ : Kadar rata-rata sampel
SD : Standard Deviation
RSD : Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Laboratorium Taksonomi Tumbuhan Departemen Biologi FMIPA Universitas Sumatera Utara. Hasil
identifikasi menunjukkan bahwa sampel yang digunakan adalah Pepino dengan jenis Solanum muricatum dari suku Solanaceae. Data hasil identifikasi dapat
dilihat pada Lampiran 1.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan Mangan
Kurva kalibrasi kalsium, besi, zink, tembaga dan mangan diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kelimanya pada panjang
gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kelimanya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0412 X + 0,0009 untuk kalsium, Y
= 0,022177142 X + 0,000428571 untuk besi, Y = 0,3461 X + 0,0017 untuk zink, Y = 0,0174 X + 0,00016667 untuk tembaga, dan Y = 0,03585714 X –
0,000114285 untuk mangan. Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, besi, zink, tembaga dan mangan
dapat dilihat pada Gambar 4.1- 4.5.
Universitas Sumatera Utara
