Skanning Elektron Mikroskopi SEM Bahan Alat Pengolahan Data 1. Penentuan Kesalahan

Ketahanan sobek bergantung pada lebar dan ketebalan dari potongan uji dan hasil uji menunjukkan beban yang umum untuk menyobek sebuah spesimen dengan lebar dan tebal yang standart. L x t 1 Kekuatan sobek = t 2 dimana L = kekuatan maksimum yang digunakan t 1 = ketebalan standar dari potongan yang diuji 2,5 mm t 2 = ketebalan dari spesimen yang diuji Marthan,1998.

2.9. Skanning Elektron Mikroskopi SEM

Elektron-elektron yang terhambur digunakan untuk memproduksi sinyal yang memodulasi berkas dalam tabung sinar katoda, yang memproduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar dan penampakan yang hamper tiga dimensi. Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakaiannya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi sekitar 100Å. Aplikasi-aplikasi yang khas mencakup penelitian dispersi-dispersi pigmen dalam cat, pelepuhan atau peretakan koting, batas-batas fasa dalam polipaduan yang tak dapat bercampur, struktur sel busa-busa polimer, dan kerusakan pada bahan perekat Malcom,P.S., 2001. Universitas Sumatera Utara BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Bahan

Adapun bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini ditampilkan dalam tabel 3.1. Tabel 3.1. Bahan-bahan penelitian Nama Bahan Spesifikasi Merek Karet SIR-20 - - Arang cangkang kelapa sawit - - Seng Oksida ZnO p.a. E.Merck Belerang sulfur p.a. E.Merck Asam Stearat Stearic Acid p.a. E.Merck MBTSMercapto BenzoaThiozole Sulfanat p.a. E.Merck TMTDTetra Metil Thiuram Disulfide p.a. E.Merck BHT Butil Hidroksi Toluen p.a. E.Merck Pinetar p.a. E.Merck Paraffin Wax p.a. E.Merck Coumeron Resin p.a. E.Merck Hitam Arang p.a. E.Merck Universitas Sumatera Utara

3.2. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini disusun dalam tabel 3.2 Tabel 3.2. Alat-alat penelitian Nama Alat Spesifikasi Merek Pengilingan terbuka open mill - Kurval Alu dan lumpang - - Ayakan 100 mesh - - Tensiometer Mosanto T-10 - Instron 5565 Rheometer Mosanto -100 - - Neraca Analitik 0,001 g AND GF-300 Seperangkat alat SEM - Shimadzu ASM-SX Oven 200 C Memmert 3.3. Metode Penelitian 3.3.1. Parameter Penelitian Dalam parameter ini, parameter yang diukur adalah sifat fisika perpanjangan putus, tegangan tarik, ketahanan sobek, modulus dari beberapa vulkanisat dengan perbandingan cangkang kelapa sawit dan hitam arang adalah 0:100, 20:80, 40:60, 60:40, 80:20, 100:0, dengan waktu vulkanisasinya 160 o C.

3.3.2. Rancangan Penelitian

Dalam penelitian ini menggunakan desain eksperimen faktorial 6x4 model tetap, dimana enam adalah vulkanisat yang digunakan dan empat adalah uji vulkanisat dengan perbandingan 0:100, 20:80, 40:60, 80:20, 100:0. Universitas Sumatera Utara 3.3.3. Persiapan 3.3.3.1. Pembuatan arang cangkang kelapa sawit 1. Cangkang kelapa sawit dibersihkan 2. Cangkang kelapa sawit dipotong-potong menjadi ukuran yang lebih kecil lalu dikeringkan dalam oven selama 3 jam 3. Cangkang kelapa sawit dimasukkan kedalam kedalam drum, kemudian dibakar pada suhu 500 C selama 4 jam 4. Dipisahkan, kemudian dihaluskan cangkang kelapa sawit 5. Setelah dihaluskan kemudian diayak dengan menggunakan ayakan 100 mesh.

3.3.3.2. Pembuatan kompon sol sepatu

1. Ditimbang bahan kompon sol sepatu yaitu SIR-20, arang cangkang kelapa sawit, hitam arang, pinetar, cameuron resin, ZnO, Asam stearat, BHT, paraffin wax, MBTS, TMTD, sulfur dengan menggunakan timbangan analitis sesuai formulasi kompon sol sepatu seperti yang tertera pada tabel 3.3 : Tabel : 3.3. Komposisi Campuran Kompon Karet Sol Sepatu Bahan- bahan kimia bsk Kode sampel Karet SIR-20 bsk Arang cangkang kelapa sawit bsk Hitam Arang bsk P CR Z AS B PW M T S 1 100 100 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 2 100 10 90 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 3 100 20 80 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 4 100 30 70 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 5 100 40 60 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 6 100 50 50 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 7 100 60 40 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 8 100 70 30 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 9 100 80 20 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 Universitas Sumatera Utara Kode sampel Karet SIR-20 Arang cangkang kelapa sawit Hitam arang P CR Z AS B PW M T S 10 100 90 10 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 11 100 100 1 5 4 1 1 0,5 1 0,03 2,4 Catatan : P= pinetar, CR= Cameuron resin, Z=ZnO, AS= Asam Stearat, B= BHT, PW= Parafin Wax, M= MBTS, T= TMTD, S= Sulfur 2. Karet SIR-20 dimasukkan kedalam alat penggilingan terbukaopen mill, lalu digiling karet hingga karet melekat pada permukaan roll penggiling plastisasi. 3. Sambil berjalan proses penggilingan karet, ditambahkan bahan-bahan seperti TMTD, MBTS, carbon black, arang cangkang kelapa sawit, asam stearat, ZnO, coumeroun resin, pinetar, BHT, paraffin wax, dan belerang dimasukkan satu per satu secara bertahap. Keseluruhan bahan selama 6-7 menit proses pencampuran kompon dengan cara memotong kompon dari ujung sisi gilingan, digulung kemudian digiling kembali hingga homogen. Kompon yang telah selesai dibuat dalam bentuk lembaran dan dikeluarkan dari gilingan dan dimasukkan masing- masing kompon diletakkan diatas plastik dan ditutup kemudian diberi label sesuai dengan kode sampel, lalu didiamkan selama 24 jam.

3.3.3.4. Pengujian Modulus, Tegangan Tarik dan Perpanjangn Putus

Sampel dipotong dalam Bentuk Dayung. Satu contoh uji ini dapat digunakan untuk pengujian modulus, kekuatan tarik dan perpanjangan putus menggunakan alat Tensiometer Mosanto T-10 dengan tarikan 500 mmmenit. Setiap pengujian dilakukan sebanyak tiga kali, sehingga diperlukan tiga buah sampel. Contoh uji ditarik antara dua jepitan dengan arah vertikal. Penjepit sampel dipilih yang tidak memberikan gesekan besar terhadap sampel dan daya jepitnya akan naik apabila beban bertambah. Arah tarikan dari penjepit harus berada dalam satu garis lurus searah dengan sampel. Hasil pengukuran perpanjangan putus, Modulus dapaat dibaca pada printer recorder Tensiometer 10. Universitas Sumatera Utara

3.3.3.5. pengujian ketahanan Sobek

Pengujian ketahanan sobek dilakukan dengan alat Tensiometer T-10 dengan bentuk uji model sudut, sampel uji ditarik diantara dua jepitan alat dengan kecepatan 500 mmmenit hingga sampel uji koyaksobek. Hasil pengujian dapat dibaca printer recorder Tensiometer T-10. Pengujian dilakukan sekurang-kurang 2 kali.

3.3.3.6. Pengujian SEM

Ruang mikroskop pada bagian dalam alat shimadzu ASM-SX dibuat menjadi kedap udara. Sumber listrik 30 KV dibuka secara perlahan hingga mencapai tegangan 20 KV. Kompon sol sepatu diletakkan melintang diatas gelas preparat dan dimasukkan dalam ruang mikroskop yang telah kedap udara dari luar. Tampilan gambar permukaan sampel dapat dilihat pada layer tabung sinar katoda . Tampilan gambar difoto pada layer photograph dengan perbesaran 300x dari gambar preparat asli. 3.4. Pengolahan Data 3.4.1. Penentuan Kesalahan

3.4.1.1. Kesalahan Sistematik

Tipe kesalahan ini memiliki nilai tertentu sehingga besarnya dapat dihitung. Kesalahan ini dilihat dari rata-rata data yang berbeda dengan nilai yang sesungguhnya. Kesalahan ini terbagi tiga: a. Kesalahan Instrumental, bersumber dari instrumennya sendiri. Timbul karena efek lingkungan pada instrumen, misalnya nol atau penyimpangan nol dalam pembacaan skala. Kesalahan ini diminimalkan dengan kalibrasi atau penggunaan blanko. b. Kesalahan metode terkandung secara inheren pada metode yang digunakan. Sumbernya adalah sifat kimia dari sistem. Kesalahan ini diminimalkan dengan cara menggunakan zat kimia yang murni atau dengan standarisasi zat kimia tersebut. Universitas Sumatera Utara c. Kesalahan personal, adalah kesalahan yang dilakukan oleh seorang analis ataupun karena kesalahan prosedur. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan meningkatkan ketelitian dan kedisplinan analis.

3.4.1.2. Kesalahan Random Indeterminate

Tipe kesalahan ini disebabkan oleh banyaknya variabel bebas dan pengulangan dalam setiap pengukuran kimia dan fisika. Kesalahan terjadi ketika sebuuah sistem pengukuran diteruskan hingga kesensitifitas maksimumnya. Terdapat banyak kontributor kesalahan random, namun tidak ada yang dapat diidentifikasi dan dihitung karena sangat kecil dan tidak dapat dideteksi secara tersendiri. Kesalahan ini dapat dilihat dari data-data yang tersebar disekitar nilai rata-rata yang merefleksikan ketelitian. Kesalahan gabungan random indeterminate Kebanyakan hasil akhir dalam kimia fisika dihasilkan dari perhitungan pengukuran- pengukuran yang digabungkan. Hal ini penting untuk memastikan bagaimana kesalahan pengukuran individual mempengaruhi hasil akhir. Penjumlahan atau pengurangan; jika kuantitas diberi simbol A dan B, dan ketelitian ketidakpastian diberikan a dan b, maka untuk memperoleh ketelititan c dari hasil C: A±a + B±b = C±c, maka 2 2 b a c + = Perkalian atau pembagian; jika A±a x B±b = C±c atau A±a B±b = C±c, Maka 2 2       +       = B b A a C c 3.4.2. Penentuan Ketidakpastian dalam Significant Figure 3.4.2.1. Menghitung Ketidakpastian Penimbangan

1. Ketidakpastian massa Kristal

Ketidakpastian berdasarkan kalibrasi neraca analitik yang tertera pada sertifikat kalibrasi adalah: Universitas Sumatera Utara = 0,0004 g pada tingkat kepercayaan 95 96 , 1 0004 , _ = kal kristal m u = 2,041 x 10 -4 g Ketidakpastian pembuatan angka diperoleh dari setengah digit terakhir dari neraca analitik, yaitu: = ± ½ x 0,0001 g = ± 0,00005 g 3 00005 , _ = rounding kristal m u = 2,89 x 10 -5 Ketidakpastian gabungan massa kristal adalah : 2 _ 2 _ rounding kristal kal kristal kristal m u m u m u + = = 2 5 2 4 10 89 , 2 10 041 , 2 − − + x x = 2,061 x 10 -4

3.5. Analisis Data