Tempat dan Waktu Penelitian Pengujian Viskositas Pengujian Massa Jenis Density

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik USU untuk proses transesterifikasi dan Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan untuk sifat-sifat Fisis dan sifat-sifat kimia. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Pebruari sampai Mei 2010. 3.2 Diagram Alir Penelitian 3.2.1 Diagram Pembuatan Minyak Kemiri

3.2.1 Diagram Pembuatan Minyak Kemiri

Biji Kemiri Digiling Diekstrak Sokletasi Larutan Minyak Ampas Minyak Kemiri Destilasi Vacum Uji GC Gambar 3.1. Diagram Pembuatan Minyak Kemiri Gambar 3.1. Diagram Pembuatan Minyak Kemiri Universitas Sumatera Utara

3.2.2. Diagram Pembuatan FAME

Minyak Kemiri Gambar 3.2 Diagram Pembuatan FAME Autoclave Lapisan Bawah Lapisan Atas FAME Pemurnian Pemisahan Pencucian Pemanasan 65°C 1 jam, 2 jam, 3 jam Metanol Dietil Eter CaO Penyaringan Universitas Sumatera Utara

3.2.3 Bagan Uji Karakteristik Biodiesel

FAME Sifat Kimia Sifat Fisika V is cos it as D ens it y Bi la nga n Io d Cl oud P oi nt K ada r A ir T ri g li se ri d a D ig li se ri da M ono g li se ri da F A M E Gambar 3.3. Bagan Uji Karakteristik Biodiesel 3.3 Proses Pembuatan Minyak Kemiri

3.3.1 Alat dan Bahan

1. Alat yang dibutuhkan: a. Blender b. Soxhlet apparatus c. Tungku pemanas d. Statif e. Gelas labu f. Thermometer g. Alat rotavapour Universitas Sumatera Utara h. Corong i. Neraca j. Gelas ukur 2. Bahan yang diperlukan a. Biji kemiri sebagai bahan baku biodiesel b. N-Heksan c. Kertas saring

3.3.2 Prosedur Kerja

a. Biji kemiri yang telah kering di giling sampai halus dengan menggunakan blender b. Kemiri yang telah halus dibungkus dengan kertas saring lalu dimasukkan kedalam alat sokletasi. c. Isi gelas labu dengan n-heksan ± 250 mL, letakkan di atas pemanas. d. Hubungkan alat pemanas dengan sumber arus listrik, biarkan ± 3 jam, atau tetesan n-heksan dan minyak tidak lagi keruh dari soklet ke gelas labu. Putuskan hubungan listrik alat pemanas dengan sumber arus listrik, Biarkan hingga dingin Proses ekstraksi dapat dilihat pada lampiran I Gambar 1. e. Tuang campuran minyak dan n-heksan kedalam wadah lain. f. Ulangi cara di atas dengan sampel yang lain. Minyak kemiri hasil ekstraksi kemudian di rotavapour, untuk memisahkan minyak kemiri dari n-heksan proses Rotavapour dapat dilihat pada Lampiran I Gambar 2. Selanjutnya minyak kemiri yang diperoleh di uji titrasi untuk mengetahui kandungan asam lemak bebas FFA. Ternyata dari hasil uji titrasi diperoleh nilai kandungan FFA Free Fatty Acids dari minyak kemiri lebih kecil dari 1,5 yaitu : 0,39422563, berdasakan kandungan FFA nya maka untuk memperoleh biodiesel dari minyak biji kemiri dapat dilakukan dengan proses transeseterifikasi dengan menggunakan katalis basa. Pada percobaan ini katalis Universitas Sumatera Utara yang digunakan adalah CaO. CaO yang akan digunakan sebagai katalis terlebih dahulu dikalsinasi pada suhu 600°C selama 2 jam, sehingga ketika katalis CaO dilarutkan di dalam metanol akan terjadi reaksi: CaO + CH 3 OH CaOCH 3 + H 2 O Tobing, M. 2009. Dari hasil uji titrasi, kandungan FFA untuk minyak kemiri dapat dihitung berdasarkan data berikut: Sampel Sampel gram Vol.Titrasi ml Normalitas AV FFA Asam lonoleat Minyak kemiri 5,0302 0,68 0,10444 0,79 0,39422563 Acid Value AV = [ vol.ml x N ] x 56.110 berat sampelgr Maka: FFA asam linoleat = AV x 280 x 100 56110 FFA asam linoleat = 0,79 x 280 x 100 56110 FFA asam linoleat = 0,39422563

3.4 Proses Pembuatan Biodiesel Dengan Menggunakan Katalis CaO dan Kosolven Eter

3.4.1 Alat dan Bahan

1. Alat yang dibutuhkan a. Labuh leher tiga b. Gelas Ukur c. Pompa Vakum d. Reaktor e. Corong Pemisah f. Hotplate Stirer g. Autoclave h. Neraca i. Termometer j. Corong Universitas Sumatera Utara 2. Bahan yang dibutuhkan a. Minyak kemiri f. Kertas saring b. CaO g. Kertas Lakmus c. Metanol h. Eter d. HCl 4 i. Potasium Methoxide K 2 OCH 3 e. Na 2 SO 4 j. Aquades f. N-Heksan

3.4.2 Prosedur Kerja

1. Pertama sekali menentukan jumlah minyak kemiri, metanol, katalis CaO dan eter. Perbandingan molar minyak kemiri terhadap metanol 1 : 12 dan konsentrasi katalis 8 bb. Massa minyak kemiri ditimbang dengan neraca sebanyak 881 gr 1 mol, massa metanol 384 gr 12 mol, massa katalis CaO 8 bb = 70,48 gr, dan eter sebanyak 200 ml. Kemudian bahan- bahan itu dimasukkan kedalam Autoclave reactor, selanjutnya autoclave dipanaskan di dalam oilbath pada suhu tetap 65 C dan diaduk dengan menggunakan Hotplate Stirer selama 1 jam proses transesterifikasi dapat dilihat pada Lampiran I Gambar 3. 2. Proses penyaringan a. Setelah diaduk 1 jam, campuran dikeluarkan dari Autoclave dan isinya dimasukkan kedalam gelas ukur, lalu katalis CaO disaring dengan menggunakan kertas saring untuk memisahkan metil ester dari katalis CaO. b. Setelah katalis CaO disaring pH campuran diukur dengan menggunakan kertas lakmus didapat pH = 11 campuran bersifat basa. c. Sifat basa ini harus dinetralkan supaya tidak terjadi proses penyabunan saat dilakukan proses pencucian dengan menambahkan cairan HCL 4 Universitas Sumatera Utara normal secukupnya lalu diaduk sampai merata hingga diperoleh pH campuran = 7, berarti reaksi sudah netral. 3. Proses Pencucian Kedalam reaksi dimasukkan aquadest secukupnya, sehingga terjadi 2 lapisan yaitu lapisan atas merupakan metil ester FAME dan lapisan bawah merupakan gliserol + air. Lapisan atas dan lapisan bawah dapat dilihat pada lampiran I gambar 4. 4. Proses Pemisahan biodiesel dengan gliserol a. Pada proses pemisahan, semuanya dimasukkan kedalam corong pisah lalu ditambahkan n-Hexana dengan tujuan agar zat-zat yang terlarut dan gliserol berpisah secara sempurna dengan biodesel. b. Kemudian gliserol dan lapisan bawah ini dibuang melalui corong dan tinggal bagian atas yang berupa FAME kasar. Proses pemisahan gliserol dari FAME kasar dapat dilihat pada lampiran I gambar 5. c. Biodiesel dimasukkan kedalam gelas ukur lalu kedalamnya dimasukkan Na 2 SO 4 dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat di dalam biodesel lalu didiamkan selama 24 jam hingga terbentuk serbuk putih didasar tabung reaksi. d. Serbuk Na 2 SO 4 dipisahkan dari biodesel dengan menggunakan kertas saring pemisahan Na 2 SO 4 dari biodiesel dapat dilihat pada lampiran I Gambar 7. 5. Proses pemurnian biodesel Untuk memurnikan biodiesel dari n-Hexana, metanol dan eter, Biodiesel dimasukkan kedalam labu leher tiga, kemudian didestilasi vacum selama 5 jam, hasilnya diperoleh 450 gr FAME crude. Proses destilasi vacum dapat dilihat pada lampiran I gambar 6. Dengan prosedur yang sama digunakan untuk transesterifikasi dengan lama reaksi 2 jam dan 3 jam. Hasil FAME untuk reaksi 1 jam, 2 jam, 3 jam dapat dilihat pada lampiran I Gambar 8. Universitas Sumatera Utara

3.5 Pengujian Viskositas

Tujuan pengujian viscositas adalah untuk mengukur lamanya waktu aliran minyak untuk melewati batas yang telah dikalibrasi pada alat viskositas kinematik pada suhu 40°C. Alat dan bahan yang diperlukan : 1. Viskometer 2. Beaker glass 3. Thermometer 2 buah 4. Hot plat 5. Statif 6. Penjepit 7. Balon karet pipet 8. Stopwatch 9. Corong glass 10. Kain lap 11. Biodiesel Prosedur kerja : 1. Beaker glass yang telah diisi dengan air, diletakkan di atas hot plate. 2. Kemudian kedalam beaker yang berisi air dimasukkan viscometer. 3. Termometer yang satu diletakkan di dalam viscometer dan yang lainnya di dalam beaker glass berisi air. 4. Biodiesel dimasukkan kedalam viscometer dengan menggunakan corong glass 20 mL. 5. Hotplate disetting pada suhu 40°C dan dihubungkan dengan sumber arus listrik. 6. Setelah suhu biodiesel 40°C, lalu disedot menggunakan balon karet pipet sampai melebihi garis atas yang ada pada viskometer. 7. Balon karet dilepas kemudian pipa kapiler ditutup dengan jari. 8. Jari dilepas sehingga biodiesel turun, lalu diukur waktu yang diperlukan biodiesel mengalir dari garis atas hingga garis bawah. Universitas Sumatera Utara 9. Dihitung viskositas biodiesel dengan menggunakan persamaan Viskositas kinematik = konstanta x waktu detik. 10. Alat uji Viscometer dapat dilihat pada lampiran I gambar 10.

3.6 Pengujian Massa Jenis Density

Tujuan pengujian adalah untuk mengetahui berat jenis dari biodiesel turunan minyak kemiri. Alat dan Bahan : 1. Piknometer 2. Beaker glass 3. Tissu 4. Water bath 5. N-Hexane 6. Asam kromat 7. Aquades 8. Alkohol 9. Petroleum eter Prosedur Kerja 1. Standarasi a. Cuci piknometer kapasitas 50 mL dengan asam kromat. Bersihkan dan biarkan beberapa jam. Kosongkan piknometer dan timbang, lalu bilas dengan aquades. b. Isi dengan aquades yang baru mendidih hingga penuh, didinginkan sampai suhu 20°C dan tempatkan pada waterbath pada suhu 25°C. Tunggu atau biarkan selama 30 menit. Setelah 30 menit atur posisi aquades pada tanda batas dan tutup. c. Keluarkan dari waterbath, lap hingga kering dengan tissu dan timbang A Universitas Sumatera Utara d. Kosongkan piknometer, bilas beberapa kali dengan alkohol kemudian petroleum eter, Biarkan kering sempurna sampai hilang bau petroleum eter dan timbang B. e. Hitung berat aquades pada suhu 25 o C X = A-B sebanyak 3 kali. 2. Densitas pada 2525°C a. Isi piknometer yang telah kering dengan sampel hingga penuh yang telah dicairkan b. Tempatkan pada waterbath selama 30 menit pada suhu 25 o C c. Atur volume biodiesel sampai tanda batas dan tutup d. Angkat dari waterbath, lap dengan tissu dan keringkan. Selanjutnya timbang C. e. Timbang berat piknometer kosong. Seperti halnya pada bagian I D. Berat jenis pada 2525°C Apparent dihitung berdasarkan C-DX. Lakukan pengulangan sampai 3 kali. f. Menimbang Piknometer yang berisi sampel dapat dilihat pada lampiran I gambar 9. 3. Densitas pada 6025°C a. Cara kerjanya hampir sama dengan cara kerja pada 2525°C, Hanya setting suhu waterbath pada suhu 60 o C, Biarkan selama 30 menit dan dinginkan pada temperatur kamar. b. Bersihkan botol sampai kering dengan lap atau tissue dan timbang c. Berat jenis sampal ditentukan pada suhu tertentu, maka berat jenis pada 2525 o C dihitung sebagai berikut: G = G’ + 0,00064 T – 25°C Dimana : G = Berat jenis pada 2525°C G’ = Berat jenis pada T 25°C T = Suhu dimana berat jenis ditentukan pada 0,00064 adalah koreksi rata- rata untuk 1°C. Universitas Sumatera Utara Densitas pada 2525 o C G = C suhu pada air Berat botol Berat yak dan botol Berat ° − 25 min 3.1 Densitas pada 6025 o C G = 35 000025 , 1 { x W F + 3.2 Dimana : F = Berat sampel pada suhu 60°C W = Berat air pada suhu 25°C

3.7 Pengujian Bilangan Iod