BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik USU untuk proses transesterifikasi dan Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan untuk sifat-sifat
Fisis dan sifat-sifat kimia. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Pebruari sampai Mei 2010.
3.2 Diagram Alir Penelitian 3.2.1 Diagram Pembuatan Minyak Kemiri
3.2.1 Diagram Pembuatan Minyak Kemiri
Biji Kemiri
Digiling
Diekstrak
Sokletasi
Larutan Minyak Ampas
Minyak Kemiri Destilasi Vacum
Uji GC
Gambar 3.1. Diagram Pembuatan Minyak Kemiri Gambar 3.1. Diagram Pembuatan Minyak Kemiri
Universitas Sumatera Utara
3.2.2. Diagram Pembuatan FAME
Minyak Kemiri
Gambar 3.2 Diagram Pembuatan FAME
Autoclave
Lapisan Bawah Lapisan Atas
FAME Pemurnian
Pemisahan Pencucian
Pemanasan 65°C 1 jam, 2 jam, 3 jam
Metanol Dietil Eter
CaO Penyaringan
Universitas Sumatera Utara
3.2.3 Bagan Uji Karakteristik Biodiesel
FAME
Sifat Kimia Sifat Fisika
V is
cos it
as D
ens it
y
Bi la
nga n
Io d
Cl oud
P oi
nt
K ada
r A
ir
T ri
g li
se ri
d a
D ig
li se
ri da
M ono
g li
se ri
da
F A
M E
Gambar 3.3. Bagan Uji Karakteristik Biodiesel 3.3 Proses Pembuatan Minyak Kemiri
3.3.1 Alat dan Bahan
1. Alat yang dibutuhkan:
a. Blender
b. Soxhlet apparatus
c. Tungku pemanas
d. Statif
e. Gelas
labu f.
Thermometer g.
Alat rotavapour
Universitas Sumatera Utara
h. Corong
i. Neraca
j. Gelas ukur
2. Bahan yang diperlukan a.
Biji kemiri sebagai bahan baku biodiesel b.
N-Heksan c.
Kertas saring
3.3.2 Prosedur Kerja
a. Biji kemiri yang telah kering di giling sampai halus dengan menggunakan
blender b.
Kemiri yang telah halus dibungkus dengan kertas saring lalu dimasukkan kedalam alat sokletasi.
c. Isi gelas labu dengan n-heksan
± 250 mL, letakkan di atas pemanas. d.
Hubungkan alat pemanas dengan sumber arus listrik, biarkan ± 3 jam, atau
tetesan n-heksan dan minyak tidak lagi keruh dari soklet ke gelas labu. Putuskan hubungan listrik alat pemanas dengan sumber arus listrik, Biarkan
hingga dingin Proses ekstraksi dapat dilihat pada lampiran I Gambar 1. e.
Tuang campuran minyak dan n-heksan kedalam wadah lain. f.
Ulangi cara di atas dengan sampel yang lain. Minyak kemiri hasil ekstraksi kemudian di rotavapour, untuk memisahkan
minyak kemiri dari n-heksan proses Rotavapour dapat dilihat pada Lampiran I Gambar 2.
Selanjutnya minyak kemiri yang diperoleh di uji titrasi untuk mengetahui kandungan asam lemak bebas FFA. Ternyata dari hasil uji titrasi diperoleh
nilai kandungan FFA Free Fatty Acids dari minyak kemiri lebih kecil dari 1,5 yaitu : 0,39422563, berdasakan kandungan FFA nya maka untuk
memperoleh biodiesel dari minyak biji kemiri dapat dilakukan dengan proses transeseterifikasi dengan menggunakan katalis basa. Pada percobaan ini katalis
Universitas Sumatera Utara
yang digunakan adalah CaO. CaO yang akan digunakan sebagai katalis terlebih dahulu dikalsinasi pada suhu 600°C selama 2 jam, sehingga ketika
katalis CaO dilarutkan di dalam metanol akan terjadi reaksi: CaO + CH
3
OH CaOCH
3
+ H
2
O Tobing, M. 2009. Dari hasil uji titrasi, kandungan FFA untuk minyak kemiri dapat dihitung
berdasarkan data berikut:
Sampel Sampel
gram Vol.Titrasi
ml Normalitas
AV FFA
Asam lonoleat
Minyak kemiri 5,0302 0,68
0,10444 0,79 0,39422563
Acid Value AV = [ vol.ml x N ] x 56.110 berat sampelgr Maka: FFA asam linoleat = AV x 280 x 100 56110
FFA asam linoleat = 0,79 x 280 x 100 56110 FFA asam linoleat = 0,39422563
3.4 Proses Pembuatan Biodiesel Dengan Menggunakan Katalis CaO dan Kosolven Eter